JJF (浙) 1128-2016 铂钴色度测定仪校准规范

(浙)浙江省地方计量技术规范JJF（浙）1128—2016——————————————————————————————铂钴色度测定仪校准规范CalibrationSpecificationforPlatinumCobaltColorAnalyzers2016-03-16发布2016-04-20实施浙江省质量技术监督局发布JJF(浙)1128—2016铂钴色度测定仪校准规范CalibrationSpecificationforPlatinumCobaltColorAnalyzers归口单位：浙江省质量技术监督局主要起草单位：宁波市计量测试研究院参加起草单位：台州市计量技术研究院本规范委托宁波市计量测试研究院负责解释JJF(浙)1128-2016JJF(浙)1128—2016本规范主要起草人：陈杰纲（宁波市计量测试研究院）施江焕（宁波市计量测试研究院）余善成（宁波市计量测试研究院）参加起草人：王苏玲（台州市计量技术研究院）李蓓蓓（宁波市计量测试研究院）JJF(浙)1128—2016目录引言..............................................................I1范围..............................................................12引用文件..........................................................13概述..............................................................14计量特性..........................................................14.1零点漂移........................................................14.2示值误差........................................................14.3测量重复性......................................................15校准条件..........................................................15.1环境条件........................................................15.2测量标准及其他设备..............................................16校准项目和校准方法................................................26.1外观及功能性检查................................................26.2零点漂移........................................................26.3示值误差........................................................26.4测量重复性......................................................37校准结果表达......................................................38复校时间间隔......................................................4附录A原始记录格式.................................................5附录B校准证书（内页）参考格式.....................................7附录C示值误差的测量结果的不确定度评定.............................8 JJF(浙)1128—2016I引言本规范为首次制定，按技术规范JJF1071－2010《国家计量校准规范编写规则》进行编写。JJF(浙)1128—20161铂钴色度测定仪校准规范1范围本规范规定了铂钴色度测定仪的计量特性、校准条件和校准方法。本规范适用于新制造、使用中和修理后的铂钴色度测定仪的校准。2引用文件GB11903-1989水质色度的测定凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述铂钴色度测定仪（以下简称仪器）是根据显色样品对特定波长辐射光的选择性吸收，通过吸收强度对色度进行分析的仪器，主要由光源/发光二极管、比色池、光电检测器、数据处理器组成。4计量特性4.1零点漂移零点漂移不大于2度/15min。4.2示值误差示值误差不大于±5%。4.3测量重复性测量重复性不大于3%。注：以上所有指标不用于合格性判别，仅提供参考。5校准条件5.1环境条件温度：（15～35）℃；相对湿度：（15～85）%。5.2测量标准及其他设备5.2.1色度标准溶液：采用国家色度溶液标准物质，标准值为500度，不确定度不大于5度（k=2）。5.2.2实验用水：18MΩ·cm超纯水。5.2.3容量瓶和移液管：100ml容量瓶和5ml移液管若干，A级。JJF(浙)1128—201626校准项目和校准方法6.1外观及功能性检查6.1.1外观检查检查铂钴色度测定仪有无下列标志：名称、型号、出厂编号、制造厂名等，以及有无影响其计量特性的缺陷。6.1.2功能性检查铂钴色度测定仪应置于水平无振动的工作台上，电源接地良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。6.2零点漂移在仪器常用量程范围内，用超纯水调好零点C0，持续观测15min，每隔3min记录仪器示值Ci，按式（1）计算零点偏移iC，取绝对值最大的iC为仪器零点漂移。0iiCCC（1）式中：iC—仪器零点漂移，度；Ci—仪器在i时刻的示值，度；C0—仪器零点值，度。6.3示值误差按照仪器使用说明书的规定进行校准，配制量程范围20%、40%、80%的三种色度标准样品，分别测定，每个浓度值测量3次，得到测量值Ci，求其平均值iC，按式（3）分别计算仪器的示值误差iC，取绝对值最大的iC为仪器示值误差。313iiiCC（2）100%isisCCCC（3）式中：iC—标准溶液测量平均值，度；JJF(浙)1128—20163Cs—标准溶液标准值，度；iC—示值相对误差，%。6.4测量重复性选用量程范围为40%的色度标准样品，对仪器独立测量7次，记录测量值Ci，按式（5）计算相对标准偏差，即为仪器的测量重复性。717iiiCC（4）27171100%iiiiCCRSDC（5）式中：Ci—第i次测量值，度；iC—仪器平均测量值，度；RSD—相对标准偏差，%。7校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a)标题：“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点；d)证书或报告的唯一性标识、每页及总页数的标识；e)送校单位的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接受日期；h)校准所依据的技术规范的名称和代号；i)校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；j)校准环境的描述；k)校准结果及测量不确定度的说明；l)对校准规范的偏离的说明；JJF(浙)1128—20164m)校准证书签发人的签名或等效标识；n)校准结果仅对被校对象有效的声明；o)未经实验室书面批准，不得部分复制校准证书的声明。8复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定。因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议不超过1年。更换重要部件、维修或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。JJF(浙)1128—20165附录A原始记录格式送校单位器具名称制造单位型号规格器具编号温度℃相对湿度%校准地点校准日期证书编号校准员核验员校准依据校准所用的主要计量标准器名称型号测量范围不确定度器具编号到期日期□A.1外观及功能性检查A.1.1外观及检查：□符合技术要求□不符合技术要求A.1.2功能性检查：□符合技术要求□不符合技术要求A.2零点漂移量程范围持续观测时间(min)03691215最大漂移仪器示值(度)零点漂移：A.3示值误差标准溶液序号123溶液标准值(度)仪器示值(度)仪器测量平均值(度)JJF(浙)1128—20166示值误差(%)示值误差：A.4测量重复性测量序号1234567仪器示值(度)测量重复性：备注：本次校准结果的不确定度JJF(浙)1128—20167附录B校准证书（内页）参考格式温度：℃相对湿度:%B.1外观及功能性检查B.1.1外观及检查：□符合技术要求□不符合技术要求B.1.2功能性检查：□符合技术要求□不符合技术要求B.2校准结果：序号计量性能结果B2.1零点漂移B2.2示值误差B2.3测量重复性B.3校准结果的不确定度JJF(浙)1128—20168附录C示值误差的测量结果的不确定度评定C.1概述C.1.1测量方法：利用20度色度标准样品在铂钴色度测定仪上重复测量3次，根据测量平均值，计算仪器示值误差。C.1.2环境条件：温度（15～35）℃，相对湿度（15～85）%。C.1.3测量标准：国家色度溶液标准物质；标准值：500度，不确定度：U=5度（k=2）。C.1.4被测对象：铂钴色度测定仪。C.2评定模型100%isisCCCC式中：iC—标准溶液测量平均值，度；Cs—标准溶液标准值，度；iC—仪器示值误差，%。C.3不确定度来源分析C.3.1A类不确定度评定A类不确定度主要由测量重复性引入的，记为urel1。选取一台性能稳定的量程为（0～50）度的铂钴色度测定仪，利用20度色度标准溶液重复测量10次，测量值分别为20、20、19、20、20、20、20、19、20、20、（度）。求得测量平均值和相对标准偏差如下：10119.810iiiCC(度)1021()0.4101iiiCCs(度)0.4100%2.1%19.8isRSDcJJF(浙)1128—20169故求得测量重复性引入的不确定度为：12.1%0.7%1010relRSDuC.3.2B类不确定度评定B类不确定度主要由色度标准物质的定值不确定及稀释过程引入的，分别记为urel21、urel22。已知500度色度标准物质的定值不确定度为5度(k=2)。求得：2151%100%0.5%25002relu由于移取4mL浓度为500度色度标准物质至100mL容量瓶，定容至刻度，即可配制20度色度标准溶液。已知A级100ml容量瓶和5ml移液管的允许误差均为0.1ml、0.02ml，按均匀分布3k，可得的相对标准不确定度为0.06%、0.23%，求得稀释过程引入的不确定度为：222()0.06%0.23%0.24%suC由于不确定度分量urel21和urel22相互独立，求得合成不确定度为：2222221220.5%0.24%0.56%relrelreluuuC.3.3合成标准不确定度及扩展不确定度评定由于各分量的urel1和urel2相互独立，且对应的灵敏系数c1、c2均为1。其中，各分量的标准不确定度汇总如下表1所示。表1不确定度分量的标准不确定度汇总表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度灵敏系数iciicuurel1测量重复性0.5%10.5%urel21标准物质定值不确定0.5%10.56%urel22标准溶液稀释过程0.24%122222