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MV_RR_CNJ_0030表面热电离同位素质谱仪检定规程1.表面热电离同位素质谱仪检定规程的说明编号JJG(教委)004-1996名称(中文)表面热电离同位素质谱仪检定规程(英文)Verificationregulationforsurfacethermalionisationisotopemassspectrometer归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人杨杰东潘万德批准日期1997年1月22日实施日期1997年4月1日替代规程号无适用范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的表面热电离同位素质谱仪(以下简称仪器)的检定。主要技术要求1.外观2.安装条件3.检定条件4.检定设备5.样品6.检定项目和检定方法是否分级无检定周期(年)2附录数目2出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.表面热电离同位素质谱仪检定规程的摘要2范围本规程适用于新安装、使用中和修理后的表面热电离同位素质谱仪(以下简称仪器)的检定。2.1原理仪器主要用于测定金属元素的同位素比值。仪器采用表面热电离的方法使样品电离，然后将样品离子引出，聚焦和加速，使其进入磁分析器，按离子的质量与电荷之比分离。昀后，分别检测各种离子流的强度，用以计算同位素比值。2.2构成仪器由离子源、磁分析器、离子检测器三个基本部件以及真空器械、电子部件、计算机等辅助部分构成。3计量单位同位素比值的计量单位为1。4计量要求仪器的技术指标如下：分辨本领：优于380(10％峰谷，用铼的同位素质谱测定)。丰度灵敏度：优于2×10－6(238U质谱峰“拖尾”在质量数237处的高度与238U峰高之比)。离子产额：优于每500个原子1个离子(Sr样品)。内部重复性：优于0.02％(对NBSSRM987的87Sr/86Sr的测定)。标准物质考核：对NBSSRM987的同位素比值88Sr/86Sr、87Sr/86Sr、84Sr/86Sr测定结果应在标准值的范围内。5技术要求5.1外观要求仪器无影响计量性能的损伤，面板上标志清晰。5.2安装条件5.2.1空间：安装仪器的房间应有足够的空间，仪器正面距墙应大于2m，背面距墙应大于1.2m。5.2.2地面承重能力：应与仪器重量相适应5.2.3电源：电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求5.3检定环境5.3.1洁净、无腐蚀性气体5.3.2温度：18℃～30℃，波动小于1℃/h5.3.3相对湿度：小于70％5.4检定设备5.4.1标准物质：国际标准物质NBSSRM987，NBSSRMU0055.5检定项目和检定方法5.5.1分辨本领仪器进入正常工作状态以后，给铼材料的电离带通电加热，以获取稳定的187Re离子流，并将该离子流的信号控制到0.4V左右。然后，用磁场连续扫描的方法扫描铼的同位素质谱，测量185Re和187Re质谱峰中心之间的距离和187Re质谱峰峰高5％处的峰宽，用式(1)计算分辨本领。185＋187L(1)R＝2×l式中R——分辨本领L——185Re和187Re质谱峰中心之间的距离l——187Re质谱峰峰高5％处的峰宽5.5.2丰度灵敏度以离子—电子—闪烁检测器(Daly)或二次电子倍增器为离子检测器，用磁场连续扫描的方法扫描标准物质NBSSRMU005(或其它234U/238U已知的U标准物质)的铀同位素质谱，测量234U的峰高和238U的质谱峰“拖尾”在质量数237处的高度，用式(2)计算丰度灵敏度。U237SA＝U234×R4/8(2)式中SA——丰度灵敏度U237——238U质谱峰“拖尾”在质量数237处的高度U234——234U质谱峰的峰高R4/8——铀的同位素比值234U/238U5.5.3离子产额控制仪器的工作条件，使10ngNBSSRM987样品的88Sr质谱峰峰高为0.5V，并且通过调节蒸发带的加热电流，使峰高基本稳定，直到样品烧完。记录峰高在0.5V维持的时间，然后用式(3)计算离子产额。m·ωB·L·R·QY＝M·U·t·100(3)式中Y——离子产额m——样品中Sr的质量(g)M——88Sr摩尔质量(g/mol)ωB——88Sr在元素中的质量分数(％)L——亚佛加德罗常数R——法拉第(Faraday)筒与地之间的高值电阻(Ω，欧)Q——离子电荷(c，库仑)U——88Sr的质谱峰峰高(V，伏)t——88Sr的质谱峰峰高在控制值维持的时间(s，秒)5.5.4重复性和标准物质考核按仪器操作规程测定标准物质NBSSRM987的Sr的同位素比值88Sr/86Sr、87Sr/86Sr和84Sr/86Sr。样品用量为1μg。测定时，采集6组数据，每组10次扫描。然后，用式(6)计算相对标准偏差，亦即内部重复性。并检查测得的各个同位素比值是否在标准值的范围内。R＝(i∑=n1Ri)/n(4)SD＝[∑(Ri－R)2/(n－1)]1/2(5)RSD＝－S－R－D(6)式中Ri——同位素比值单次测定值n——测定次数R——同位素比值平均值SD——标准偏差RSD——相对标准偏差6计量管理6.1检定结果处理经检定后的仪器，发给检定证书(附录B)。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在的问题和建议等。6.2检定周期检定周期为2年。注:需要查阅全文,请与出版发行单位联系.