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专题二十二化学实验基本方法高考化学(北京专用)五年高考统一命题、省（区、市）卷题组考点一常用仪器的使用1.(2019天津理综,4,6分)下列实验操作或装置能达到目的的是 ()ABCD 混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集NO2气体证明乙炔可使溴水褪色答案B本题涉及的考点有硫酸的物理性质、一定物质的量浓度溶液的配制、气体的收集、乙炔的制备和检验。考查化学实验基本方法和技能、化学实验探究能力,体现了能依据实验目的设计探究方案,并运用化学实验进行实验探究,即体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。A项,浓硫酸密度较大,与乙醇混合时应向乙醇中慢慢倒入浓硫酸,边加边搅拌,故错误;B项,用容量瓶配制一定物质的量浓度的溶液,液面接近刻度线1~2cm时改用胶头滴管定容,平视液面,直至凹液面最低点与刻度线相切,故正确;C项,NO2气体密度比空气大,收集时气体应“长进短出”,故错误;D项,电石中含有含硫元素的杂质,与水反应生成还原性气体H2S(H2S也能使溴水褪色),干扰乙炔的检验,故错误。对比突破浓硫酸与水混合时,因浓硫酸密度大,且腐蚀性强,为防止其溅出,应采取“酸入水”的混合方式,并同时不停搅拌。乙醇与浓硫酸混合时亦是如此。2.(2018江苏单科,5,2分)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 () A.用装置甲灼烧碎海带B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I-的Cl2D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I-后的Cl2尾气答案BA项,灼烧碎海带应在坩埚中进行,错误;C项,用MnO2和浓盐酸制备Cl2需要加热,错误;D项,吸收尾气中的Cl2要用NaOH溶液,不能用饱和NaCl溶液,错误。关联知识①灼烧固体常在坩埚中进行;②制取Cl2时,KMnO4和浓盐酸在常温下反应,MnO2和浓盐酸在加热条件下反应;制取Cl2时常用饱和食盐水除HCl,用浓硫酸干燥,用NaOH溶液吸收尾气。3.(2018课标Ⅰ,9,6分)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是 () 答案D冰醋酸、乙醇在浓硫酸作用下,加热反应生成乙酸乙酯,A涉及;导出乙酸乙酯的导气管在饱和碳酸钠溶液上方可以防止倒吸,B涉及;乙酸乙酯难溶于水,浮在溶液上方,可以用分液法分离出乙酸乙酯,C涉及;蒸发是使易溶固体从其溶液中析出,D不涉及。知识拓展制取乙酸乙酯实验中,饱和碳酸钠溶液的作用是溶解乙醇、吸收乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,便于乙酸乙酯的分离、提纯。4.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是 ()实验目的实验操作A称取2.0gNaOH固体先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2g砝码,左盘上添加NaOH固体B配制FeCl3溶液将FeCl3固体溶于适量蒸馏水C检验溶液中是否含N 取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体D验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中,用盐酸浸没4H答案C称量NaOH固体时,应将其放在小烧杯或表面皿中,故A错误;配制FeCl3溶液时,为防止Fe3+水解,应用盐酸酸化的蒸馏水溶解FeCl3,故B错误;验证铁的吸氧腐蚀,应将铁钉放在中性或弱酸性环境中,故D错误。5.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是 ()A.配制0.10mol·L-1NaOH溶液B.除去CO中的CO2C.苯萃取碘水中I2,分出水层后的操作D.记录滴定终点读数为12.20mL 答案B不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体,A项不正确;CO2能与NaOH溶液反应,CO不与NaOH溶液反应,B项正确;苯的密度比水小,上层液体应从分液漏斗上口倒出,C项不正确;酸式滴定管零刻度在上方,读数应为11.80mL,D项不正确。6.(2019浙江4月选考,28,4分)某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH)2白色沉淀。 请回答:(1)仪器1的名称。装置5的作用。(2)实验开始时,关闭K2,打开K1,反应一段时间后,再打开K2,关闭K1,发现3中溶液不能进入4中。请为装置作一处改进,使溶液能进入4中。(3)装置改进后,将3中反应后溶液压入4中,在4中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因。答案(1)滴液漏斗(分液漏斗)液封,防止空气进入装置4(2)在装置2、3之间添加控制开关(3)装置4内的空气没有排尽解析(1)仪器1是滴液漏斗(分液漏斗)。为防止4中生成的Fe(OH)2被空气中的O2氧化,装置5的作用是液封,防止空气进入装置4。(2)为了能使铁屑与稀硫酸反应生成的H2将反应后生成的FeSO4溶液压入4中,应在装置2、3之间添加类似K2的控制开关K3,关闭K3、打开K1,即可使3中溶液进入4中,与其中的NaOH溶液反应生成Fe(OH)2沉淀。(3)实验开始时,关闭K2,打开K1,生成的H2从2中排出,未进入4中将其中的空气排出,使后续反应生成的Fe(OH)2被装置4中原有空气中的O2氧化,故析出的沉淀呈灰绿色。解题点睛制备Fe(OH)2的关键是防氧化。本题利用铁屑与稀硫酸反应生成的H2将反应后生成的FeSO4溶液压入4中,与其中的NaOH溶液反应生成Fe(OH)2沉淀。7.(2019课标Ⅱ,28,15分)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5℃,100℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 (索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒。(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有(填标号)。A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是。答案(1)增加固液接触面积,提取充分沸石(2)乙醇易挥发,易燃使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低,易浓缩AC(4)单宁酸水(5)升华解析本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作;借助从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学实验与探究的能力;依据探究目的,进行分离、提纯,体现科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积,使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸,通常在液体中加入沸石。(2)提取所用溶剂为95%的乙醇,乙醇易挥发,若采用明火加热,挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比,索氏提取器中的溶剂可以反复使用,既减少了溶剂用量,又能高效萃取。(3)乙醇易挥发,萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外,还应选用直形冷凝管冷凝蒸气,并用接收瓶收集馏分。(4)单宁酸具有酸性,利用生石灰可以中和单宁酸,并吸收其中的水分。(5)由题给信息可知,咖啡因熔点高于其升华温度,故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。8.(2018天津理综,9节选)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一,为了监测其含量,选用如下采样和检测方法。回答下列问题:Ⅰ.采样 采样系统简图采样步骤:①检验系统气密性;②加热器将烟道气加热至140℃;③打开抽气泵置换系统内空气;④采集无尘、干燥的气样;⑤关闭系统,停止采样。(1)A中装有无碱玻璃棉,其作用为。(2)C中填充的干燥剂是(填序号)。a.碱石灰b.无水CuSO4c.P2O5(3)用实验室常用仪器组装一套装置,其作用与D(装有碱液)相同,在虚线框中画出该装置的示意图,标明气体的流向及试剂。(4)采样步骤②加热烟道气的目的是。答案(1)除尘(2)c(3) (4)防止NOx溶于冷凝水解析(1)无碱玻璃棉可吸附除去烟道气中的粉尘。(2)干燥NOx应选择酸性干燥剂。注意无水CuSO4可用于检验水,一般不用作干燥剂。(3)D相当于尾气处理装置,吸收NOx可用NaOH溶液。9.(2019课标Ⅰ,9,6分)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示,关于实验操作或叙述错误的是 () A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯考点二化学实验基本操作答案D本题涉及的考点有溴苯的制取与提纯、化学实验的基本方法和技能,考查了化学实验与探究能力。通过化学实验,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。苯与溴在FeBr3催化下立即反应产生HBr气体,故加苯和溴的混合液前需打开K,A项正确;溴易挥发且易溶于有机溶剂CCl4,故装置b中的液体逐渐变为浅红色,B项正确;溴化氢易溶于水并能与Na2CO3发生反应,C项正确;溴苯是难溶于水的液体,反应后的混合液经碱液洗涤、分液、蒸馏,可得到纯净的溴苯,D项错误。审题方法本题以苯与溴的反应( +Br2 +HBr)为基础,从反应物和生成物的挥发性、溶解性和状态等角度分析试剂的作用和物质的分离提纯方法。10.(2019江苏单科,5,2分)下列实验操作能达到实验目的的是 () A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pHB.将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000mol·L-1NaOH溶液C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2答案D本题涉及化学实验基本操作的知识,通过对基本操作能否达到实验目的的判断,考查了化学实验与探究的能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。A项,用pH试纸测溶液的pH时,用水湿润pH试纸相当于稀释溶液,可能导致测量的pH出现误差,错误;B项,不能在容量瓶中直接溶解固体溶质,错误;C项,AlCl3易水解,在加热蒸干AlCl3溶液时,HCl挥发,留下的固体是Al(OH)3,错误;D项,SO2可被NaOH溶液吸收,CH2 CH2与NaOH溶液不反应且不溶于NaOH溶液,正确。易错警示A项易忽略湿润pH试纸对溶液的稀释,C项易忽略AlCl3的水解。11.(2018课标Ⅲ,10,6分)下列实验操作不当的是 ()A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二答案B本题考查化学实验基本操作。A项,用稀硫酸和锌粒制取H2时加几滴CuSO4溶液,锌可以置换出铜,铜、锌、稀硫酸构成原电池,可以加快化学反应速率,正确;B项,用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液测定其浓度,常选择甲基橙作指示剂以减小实验误差,错误;C项,钠的焰色反应呈黄色,用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,可以证明其中含有Na+,正确;D项,蒸馏时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶,加入液体的体积一般不能超过烧瓶容积的三分之二,正确。易混易错钠的焰色反应呈黄色,钾的焰色反应呈紫色(透过蓝色钴玻璃观察)。焰色反应呈黄色说明含有钠元素,但不一定没有钾元素。12.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是() 答案CA项,视线应与凹液面最低处相平;B项,应选用饱和食盐水;C项,铁钉发生吸氧腐蚀,左侧试管中压强减小,导管中会形成一段液柱;D项,制得的C2H2气体中有H2S等还原性气体,也能使KMnO4酸性溶液褪色