JJF 1178-2007 用于标准铂电阻温度计的固定点装置校准规范

JJF1178-2007用于标准铂电阻温度计的固定点装置校准规范1范围本规范适用于－189.3442℃～961.78℃范围中用于分度高温铂电阻温度计及标准铂电阻温度计的固定点装置的校准。（以下简称固定点装置）（高温铂电阻温度计及标准铂电阻温度计简称铂电阻温度计）2引用文献1990《国际温标宣贯手册》JJG160-1992《标准铂电阻温度计检定规程》JJG716-1991《0℃～419.527℃工作基准铂电阻温度计检定规程》JJG859-1994《标准长杆铂电阻温度计检定规程》JJG985-2004《高温铂电阻温度计工作基准装置检定规程》使用本规范时，应注意所有上述引用文献的现行有效版本。3概述定义固定点是国际温标中所规定的可复现的平衡温度。ITS－90在－189.3442℃～961.78℃温度范围共有九个定义固定点，分别为：银凝固点，铝凝固点，锌凝固点，锡凝固点，铟凝固点五个凝固点，水三相点，汞三相点，氩三相点三个三相点以及镓熔点。三相点是指单组分（一种纯物质）中三个相在平衡共存时的温度。熔点与凝固点均定义为在标准大气压（101.325kPa）下纯物质的固相与液相两相平衡温度。固定点容器是指装有可实现温标定义固定点温度的高纯物质的容器。固定点中金属的纯度要求不低于99.9999%（按质量）。水三相点瓶中的水应采用按ITS-90国际温标要求的纯水，而氩三相点采用的氩气不得低于99.999%（按质量）。定义固定点装置是铂电阻温度计分度的装置。定义固定点装置包括固定点容器、定点炉、恒温槽。3.1各定义固定点的温度值及值)(tWr表1定义固定点的温度值及值)(90tWr温度№固定点90t／℃90T／KrW（）90t1银凝固点961.781234.934.286420532铝凝固点660.323933.4733.376008603锌凝固点419.527692.6772.568917304锡凝固点231.928505.0781.892797685铟凝固点156.5985429.91461.609801856镓熔点29.7646302.91461.118138897水三相点0.01273.161.000000008汞三相点-38.8344234.31560.844142119氩三相点-189.344283.80580.215859751年国际温标（ITS—90）规定在－189.3442℃～961.78℃温区内的温度值由在一组规定的定义固定点分度的铂电阻温度计确定。温度值由下式确定：RtRtW/)()(=（0.01℃）………………………………………………（1）式中，为铂电阻温度计在温度的电阻值与水三相点温度（0.01℃）的电阻值的比值。)(tWt3.3符号说明tpR为铂电阻温度计在水三相点（0.01℃）的电阻值；AgW为铂电阻温度计在银凝固点（961.78℃）的电阻值与的比值；AgRtpRAlW为铂电阻温度计在铝凝固点（660.323℃）的电阻值与的比值；AlRtpRZnW为铂电阻温度计在锌凝固点（419.527℃）的电阻值与的比值；ZnRtpRSnW为铂电阻温度计在锡凝固点（231.928℃）的电阻值与的比值；SnRtpRInW为铂电阻温度计在铟凝固点（156.5985℃）的电阻值与的比值；InRtpRW(100℃)为铂电阻温度计在100℃的电阻值R(100℃)与的比值；tpR为铂电阻温度计在镓熔点（29.7646℃）的电阻值与的比值；GaWGaRtpRHgW为铂电阻温度计在汞三相点（－38.8344℃）的电阻值与的比值；HgRtpRArW为铂电阻温度计在氩三相点（－189.3442℃）的电阻值与的比值；ArRtpR4计量特性4.1固定点复现装置各种固定点复现装置包括：水三相点容器及保温装置，镓熔点装置，铟凝固点装置，锡凝固点装置，锌凝固点装置，铝凝固点装置，银凝固点装置，汞三相点装置及氩三相点装置。均应满足复现过程要求。4.2金属凝固点装置的温场要求4.2.1金属凝固点装置包括固定点容器和定点炉。在首次使用、每使用二年以及修理后使用时，需对其容器内垂直温场进行检查。垂直温场应在比凝固点温度高1.5℃～3℃时的稳定状态下测量。从固定点容器中心管底部起150mm（用于二等的小固定点炉为120mm）范围内最大温差要求小于或等于表2规定。表2定点炉容器内最大温差单位：℃定点炉银铝锌锡铟工作基准0.70.60.50.50.5最大温差一等标准0.90.80.70.60.64.2.2镓、水、汞、氩四个定义固定点装置不做温场检查。2定义固定点温坪的要求应按校准周期对各个固定点装置温坪的温度变化进行检查。在温坪开始到结束的过程中始终用一支铂电阻温度计测量，记录温坪曲线。当铂电阻温度计的测量值的变化小于（或大于）0.5mK/10min时可视为温坪开始（或结束），整个温坪的15%至85%之间的温度变化值要求小于或等于表3规定。表3固定点温坪曲线的温度变化要求单位：mK固定点工作基准装置的凝固点温坪曲线的温度变化一等标准装置的凝固点温坪曲线的温度变化银凝固点1.52.0铝凝固点1.52.0锌凝固点1.01.5锡凝固点1.01.5铟凝固点1.01.5镓熔点0.81.2汞三相点1.01.5氩三相点1.01.54.4固定点装置的复现性新建及更换的固定点整套装置应进行复现性试验。每个点用不少于6次的复现结果的标准偏差按式（2）计算，其值换算成温度要求小于或等于表4的规定。表4固定点的复现性要求单位：mK固定点工作基准装置一等标准装置银凝固点6.012铝凝固点4.59.0锌凝固点1.53.0锡凝固点1.32.6铟凝固点1.02.0镓熔点0.61.2水三相点0.51.0汞三相点1.53.0氩三相点1.53.0∑=−−=niinxxxs12)1/()()(…………………………………………………（2）式中：x……单次复现结果；x……多次复现结果的平均值；n……复现次数。4.5固定点装置复现要求固定点装置的复现应按铂电阻温度计的检定周期用三支铂电阻温度计每二年进行复现，也可进行比对。作为标准器的铂电阻温度计在固定点的复现值与其上级单位检定结果差值换算为温度差值要求小于或等于表5所规定的数值。表5温度计在配套固定点的复现值与上级检定结果的差值要求单位：mK项目tpRAgWAlWZnWSnWInWGaWHgWArW工作基准装置3.07.07.03.53.02.52.01.53.0一等标准装置4.015.015.07.06.05.04.03.06.05校准条件5.1环境要求3环境条件：环境温度（20±5）℃，相对湿度在15%～80%范围。5.1.2室内要有冷却水通道及接地电阻小于0.5Ω的屏蔽地线。5.2标准器校准各固定点装置所使用的标准器其指标应符合标准铂电阻温度计的检定规程要求，并检定合格的三支铂电阻温度计。5.3电测设备测量铂电阻温度计的电测设备为测温电桥，配工作基准装置的测温电桥要求在引用修正值后测量电阻值的相对误差不大于。配一等标准的测温电桥要求不大于。如需配用标准电阻，其标准电阻的环境温度应满足准确度要求。允许使用技术指标不低于此要求的其它电测设备。6102−×5101−×6校准项目和校准方法6.1校准项目(应根据所建标的分温区选择固定点)表6校准项目内容项目tpRAgWAlWZnWSnWInWGaWHgWArW工作基准装置＋＋＋＋＋＋＋＋＋一等标准装置＋＋＋＋＋＋＋＋＋“＋”为应校项目。6.2校准方法校准顺序为→→。每个温坪用三支铂电阻温度计，在至少两个温坪上取值，然后取每支铂电阻温度计两个温坪的平均值做最后的校准结果。tpRtRtpR任何固定点的值确定均采用tWtpttRRW/=，其中tpR是固定点t前后两次的平均值。固定点复现后的数据处理均见6.3.2。tpR6.2.1的复现tpR水三相点瓶冻制；水三相点瓶冻制前，应放在冰槽中预冷1～2小时，然后用无水乙醇将温度计阱冲洗干净，向阱中不断地加入液氮或干冰，从阱底部开始逐步分层冻制到液面使阱周围冻结成一层厚度约10mm的均匀冰套，要随时防止液面冻结。将稍高于0℃的水倒入阱中，使冰套内融可自由转动，将水从阱中完全排出，换入预冷好的水后保持在冰槽中。水三相点瓶的使用与测量；水三相点瓶冻制后应保持24小时再使用，使用时应保持冰套能自由转动，铂电阻温度计应在预冷后再插入水三相点瓶中。当铂电阻温度计达到热平衡后，开始读数。首先读取铂电阻温度计在规定测量电流的数值，然后测量自热效应，再读取铂电阻温度计在规定测量电流的数值。取测自热效应前后两次的平均值tpRtpR。按6.3.2修正后作为铂电阻温度计在水三相点的电阻值。tpR6.2.2、的复现AgWAlWAgW、的复现可采用如下方法：当固定点容器内的金属熔化后，将炉温控制在比凝固点高1.5℃～3℃的范围内。观察监视用的铂电阻温度计在固定点容器中的温度变化，若在10分钟AlW4℃，即可以0.10℃/min～0.15℃/min的速率降温，当监视铂电阻温度计数值停止下降并开始回升时，立即取出铂电阻温度计，插入一支清洗好常温的石英管诱导1分钟。然后将清洗好的温度计插入固定点炉中，同时将炉温控制在比凝固点约低1℃的温度上。铂电阻温度计达到热平衡后，开始读数。首先读取铂电阻温度计在规定测量电流的数值，然后测量自热效应，再读取铂电阻温度计在规定测量电流的数值，前后读数的差值要求小于或等于0.4mK，取其平均值AgR、AlR。按6.3.2修正后作为温度计在银凝固点及铝凝固点的电阻值、。AgRAlR第二、第三支复现的铂电阻温度计在插入前须进行700℃（或650℃）预热。分度完后的温度计要立即插回700℃（或650℃）的退火炉中进行2小时（或1.5小时）的退火处理，退火后的温度计在退火炉中随炉温降到420℃以下方可取出。AgR、测量完毕并退火后的铂电阻温度计，应立即测量值。AlRtpR6.2.3、的复现ZnWInWZnW、的复现可采用如下方法：当固定点容器内的金属样品完全熔化后，将定点炉的炉温控制并保持在比凝固点高1.5℃～3℃的范围内。用一支作监视的铂电阻温度计插入固定点容器中观察其温度变化，若在10分钟内温度波动小于0.1℃，即可以0.10℃/min～0.15℃/min的速率降温，当监视铂电阻温度计的温度数值停止下降并开始回升时，立即取出监视铂电阻温度计，插入一支常温的石英管诱导1分钟后取出。同时将炉温控制并保持在比凝固点低约1℃的温度上。当插入的铂电阻温度计达到热平衡后，开始读数。首先读取铂电阻温度计通过规定电流的数值，然后测量自热效应，再读取铂电阻温度计通过规定的电流的数值，前后读数的差值换算为温度值要求小于或等于0.3mK，取其平均值InWZnR、InR。按6.3.2修正后作为在锌凝固点、铟凝固点的电阻值、。ZnRInRZnR、测量完毕后的铂电阻温度计，应立即测量。InRtpR第二、第三支被复现的铂电阻温度计在插入前须进行420℃（或156℃）预热。6.2.4的复现SnWSnW的复现可采用如下方法：当固定点容器内的金属锡完全熔化后，将定点炉的温度控制并保持在比凝固点高1.5℃～3℃范围内，用一支监视用的铂电阻温度计插入固定点容器中观察其温度变化，若在10分钟内温度波动小于0.1℃时，即可使熔锡以0.10℃/min～0.15℃/nim的速率降温。当监视的铂电阻温度计其数值低于锡凝固点数值时，可取出铂电阻温度计，将室温下的不锈钢棒插入容器，并同时接通容器均热块的通气管，吹入惰性气体或干燥空气（压缩空气）使锡迅速冷却。1分半钟至2分钟后取出不锈钢棒后再插入监视用的铂电阻温度计，如其电阻值已上升至接近温坪数值，取出铂电阻温度计，将铂电阻温度计插入锡凝固点炉中，同时快速将固定