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中华人民共和国专业标准人造奶油(人造黄油)ZBX14010-87Margarine━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━人造奶油系指精制食用油添加水及其他辅料,经乳化急冷捏合成具有天然奶油特色的可塑性制品。1适用范围本标准适用于人造奶油,供直接食用或用作食品加工。2技术条件2.1感官指标外观呈鲜明的淡黄色或白色可塑性固体,质地均匀、细腻，风味良好，无霉变和杂质。2.2质量指标见下表。━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━┃指标项目┣━━━━━┳━━━━━━━┃A型┃B型━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━酸价,mgKOH/g油≤┃1.0┃1.0过氧化值,meq/kg≤┃10┃10脂肪含量,％≥┃80┃75水分含量,％≤┃16┃20食盐含量,％〈┃3┃3熔点,油相℃┃28～38┃28～38┣━━━━━┻━━━━━━━铜(以Cu计),mg/kg≤┃1.0镍(以Ni计),mg/kg≤┃1.0━━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━注:以脂肪为基础的熔点,可根据用户要求确定。2.3卫生指标金属残留量、食品添加剂、细菌指标(细菌总数、大肠菌群、致病菌)按GB2716-81《食用植物油卫生标准》和卫生部颁布的有关标准执行。3检验方法3.1酸价的测定:按GB5530-85《植物油脂检验酸价测定法》的标准方法检验。双试验结果允许差不超过0.1mgKOH/g油。测定结果取小数点后第二位。3.2过氧化值的测定:按GB5538-85《植物油脂检验油脂酸败试验及过氧化值测定法》的标准方法检验。但样品取全样，不需加热过滤。双试验结果允许差不超过0.4meq/kg。测定结果取小数点后第一位。3.3水分及挥发物的测定:3.3.1仪器和用具3.3.1.1电热干燥箱。3.3.1.2备有变色硅胶的干燥器。3.3.1.3天平:感量0.0001g。3.3.1.4平底玻璃皿:直径50～60mm,高20～30mm。3.3.1.5玻璃棒:直径5mm,长60～70mm。3.3.2药品和试剂石英砂:化学纯或分析纯,外观白净。3.3.3操作方法在平底玻璃皿内置短玻璃棒一支及10～15g石英砂,以105±2℃烘至恒重(约1.5h),于玻璃皿内加入2～3g试样(准确至0.0002g)放入电热干燥箱内5min,待样品熔化后用玻璃棒与石英砂搅拌均匀后计时,隔一小时再用玻璃棒搅拌一次。在105±2℃的电热干燥箱内约烘2～2.5h后,在干燥器内冷却称重,然后置上述烘箱每烘30min冷却称重一次,直至恒重为止(如发现重量增加,则以前次最小重量为准)。3.3.4结果计算水分及挥发物含量X(以重量百分比浓度表示)按式(1)计算:G1-G2X(％)＝━━━━×100……………………………(1)W式中：G1─—干燥前玻璃皿、玻璃棒、石英砂及试样重，g；G2─—干燥后玻璃皿、玻璃棒、石英砂及试样重，g;W─—试样重,g。双试验结果允许误差不超过0.20％，测定结果取小数点后第二位。3.4脂肪含量的测定,本标准有两法:3.4.1脂肪索氏提取法3.4.1.1仪器和用具3.4.1.1.1电热干燥箱。3.4.1.1.2天平:感量0.0001g。3.4.1.1.3平底玻璃皿:直径50～55mm,高40mm。3.4.1.1.4玻璃棒。3.4.1.1.5洗耳球。3.4.1.1.6备有变色硅胶的干燥器。3.4.1.1.7索氏脂肪抽提器。3.4.1.2药品和试剂3.4.1.2.1无水乙醚:分析纯。3.4.1.2.2无水硫酸钠:分析纯。3.4.1.2.3脱脂棉。3.4.1.2.4滤纸筒。3.4.1.3操作方法精密称取3～4g试样于平底皿中,加入20g无水硫酸钠,用玻璃棒充分混匀,放入圆筒滤纸内。平底皿及玻棒以含乙醚的脱脂棉擦拭数次,将擦拭后的含脂棉小心塞入圆筒滤纸内,然后把圆筒滤纸放入萃取管内,以乙醚萃取8～10h。回收乙醚至接受瓶内乙醚剩1～2mL时,在水浴上蒸干。再于100～105℃干燥箱内干燥1～1.5h(其间以洗耳球鼓风,以助乙醚挥发),取出接受瓶于干燥器内冷却称重。3.4.1.4结果计算脂肪含量X1(以重量百分比浓度表示)按式(2)计算:G1-G0X1(％)＝━━━━×100……………………………(2)W式中：G1─—接受瓶和脂肪的重量,g；G0─—接受瓶重量，g;W─—试样重,g。双试验结果允许差不超过0.4％，测定结果取小数点后第一位。3.4.2减重法3.4.2.1仪器和用具3.4.2.1.1电热干燥箱。3.4.2.1.2备有变色硅胶的干燥器。3.4.2.1.3天平:感量0.0001g。3.4.2.1.4平底烧杯50mL。3.4.2.1.53号砂芯漏斗。3.4.2.1.6胶管。3.4.2.1.7水力抽气泵。3.4.2.1.8吸滤瓶。3.4.2.1.9安全瓶。3.4.2.2药品和试剂3.4.2.2.1分析乙醚。3.4.2.2.295％乙醇。3.4.2.2.3酸洗石棉。3.4.2.2.4脱脂棉。3.4.2.2.5定性滤纸。3.4.2.3操作方法3.4.2.3.1准备抽气装置:用胶管连接抽气泵、安全瓶和抽气瓶。用水将石棉分成粗细两部分，先用粗的，后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗(约厚3mm),再用水沿玻棒倾入漏斗中抽洗,后用少量乙醇和乙醚分先后抽洗,待乙醚挥净后,将漏斗送入105℃电热干燥箱中,烘至前后两次重量差不超过0.001g为止。3.4.2.3.2称取混匀试样15～20g于烧杯中,加入15mL分析乙醚,用玻棒搅拌,使脂肪溶于乙醚中。连接抽气装置,在已恒重的玻璃砂芯漏斗中倾入试样乙醚溶解液,再用100mL乙醚分数次洗涤烧杯及砂芯漏斗,直至无油迹为止。3.4.2.3.3用脱脂棉揩净漏斗外部,在105℃烘至恒重。3.4.2.4结果计算3.4.2.4.1残渣计算G1-G0残渣(％)＝━━━━×100……………………………(3)W式中：G1─—抽滤后砂芯漏斗重量,g；G0─—抽滤前砂芯漏斗重量，g;W─—试样重,g。3.4.2.4.2计算公式:脂肪含量X2(以重量百分浓度表示)按式(4)计算:X2＝100－(水分％＋残渣％)………………………(4)双试验结果允许差不超过0.4％,测定结果取小数点后第一位。3.5氯化钠含量的测定:3.5.1仪器和用具3.5.1.1锥形瓶250mL。3.5.1.2滴定管25或50mL,分度值0.1。3.5.1.3分液漏斗250或500mL。3.5.1.4电炉500W。3.5.2药品和试剂3.5.2.1铬酸钾指示剂:10％铬酸钾水溶液。3.5.2.20.1N硝酸银标准溶液。3.5.3操作方法精确称取10g左右混匀样品,置分液漏斗中,用热水充分洗涤5～8次,将洗涤水收集在一个250mL三角瓶内,以10％铬酸钾为指示剂,用0.1N硝酸银标准溶液滴定至初现桔红色为止。3.5.4结果计算氯化钠含量X(以重量百分浓度表示)按式(5)计算:V×N×0.0585X(％)＝━━━━━━━━×100……………………………………(5)W式中：V——滴定消耗硝酸银标准溶液的毫升数；N——硝酸银标准液的当量浓度；0.0585——1N硝酸银标准液1mL相当于氯化钠的克数。双试验结果允许差不超过0.20％,测定结果取小数点后第一位。3.6熔点的测定:3.6.1仪器和用具3.6.1.1冰箱一台。3.6.1.2磁力搅拌器或小量鼓风装置。3.6.1.3温度计:刻度0～60℃,分度值0.1～0.2℃。3.6.1.4开口式玻璃毛细管:内径1mm,外径小于3mm,长50～80mm。3.6.1.5烧杯:600mL。3.6.1.6电炉:带有变压装置,可控制升温速度。3.6.2操作方法3.6.2.1取试样约20g,在电热板温度低于150℃搅拌加热,使油相和水相分层,然后取上层油相在40～50℃左右保温过滤,使油相呈透明清亮。3.6.2.2用至少3支干净毛细管插入完全熔化的液态脂肪内,吸取约10mm试样,立即用冰冷冻至脂肪固化为止。3.6.2.3把毛细管置冰箱内4～10℃过夜(16h)。3.6.2.4从冰箱中取出毛细管样品,并用橡皮筋将毛细管系在温度计上,毛细管末端要与温度计的水银球底部齐平。3.6.2.5将温度计浸入盛有蒸馏水的600mL烧杯中,温度计的水银球要置于液面下约30mm。3.6.2.6调节水浴温度,在低于试样熔点8～10℃时应用磁力搅拌器或吹入少量空气等其他方法搅拌水浴,调节升温速度为1℃/min,至快到熔点前调节升温速度为0.5℃/min。3.6.2.7继续加热,直至每个毛细管柱的油面都浮升,并观察记录每个毛细管油面浮升的温度,计算其平均值,即为试样的熔点。3.7铜、镍的测定：原子吸收分光光度法。所用器皿均需先用1:1硝酸液浸泡4h,再以去离子水冲洗干净。3.7.1仪器和用具3.7.1.1原子吸收分光光度计。3.7.1.2铜元素,镍元素,空心阴极灯。3.7.1.3瓷坩埚:60mL。3.7.1.4马福炉。3.7.1.5分液漏斗:梨形125mL。3.7.2药品和试剂3.7.2.1硝酸:分析纯1:1(V/V)溶液。3.7.2.2硫酸:分析纯。3.7.2.3盐酸:分析纯0.1N溶液。3.7.2.4氨水:1:1氨水溶液。3.7.2.5二甲基黄:0.05％乙醇溶液。3.7.2.6吡喀烷二硫代氨基甲酸铵:2％水溶液。3.7.2.7乙酰丙酮:2％水溶液。3.7.2.8甲基异丁基酮。3.7.2.9铜、镍标准液的配制：精密称取高纯金属铜(99.99％)1.000g,溶解于少量硝酸中,再以1％盐酸稀释至1000mL,此液每毫升含铜1000μg,临用时吸取此液稀释至每毫升含铜10μg。镍标准液完全相同于铜标准液的配制。3.7.3操作方法3.7.3.1灯芯制作:剪40×50mm的无灰滤纸卷成直径约4mm长30mm的纸芯,作灯芯用。3.7.3.2样品制备:称取混匀样品20g于瓷坩埚内,插入灯芯,随即点燃,直至锅内样品全部烧尽。加5～10滴浓硫酸并加热蒸干移入马福炉中,在550℃下灰化5h,同时做灯芯空白试验。3.7.3.3萃取和测定:将已灰化了的样品加入5mL0.1N盐酸,低温加热,使之溶解,然后过滤,用去离子水稀释至50mL,转入分液漏斗内,加0.05％二甲基黄指示剂2滴,用盐酸和1:1氨水调节pH至溶液呈微红色。加入3mL络合剂(2％吡喀烷二硫代氨基甲酸铵＋2％乙酰丙酮,体积为2:1),最后加3mL甲基异丁基甲酮,摇匀放置10min,静置分层,弃去下层水相,将上层有机相在原子吸收分光光度计上测定其吸光度。3.7.3.4绘制标准曲线:吸取10μg/mL的铜、镍混合标准液0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mL于分液漏斗中，加去离子水至50ml,以0.05％二甲基黄作指示剂,用盐酸和氨水调节PH呈微红色,加入3mL混合络合剂和3mL甲基异丁基甲酮,摇匀放置10min,静置分层,弃去下层水相,将上层有机相在原子吸收分光光度计上测定其含量。根据测定吸光度绘制标准曲线。3.7.4结果计算:铜含量或镍含量X(以mg/kg表示)按式(6)计算:(C1－C2)×1000X＝━━━━━━━━━━……………………………………(6)V2W×━━×1000V1式中:C1——测定用样品消化液中铜、镍的含量，μg;C2——试剂空白液中铜、镍的含量，μg;W——试样重,g;V1——试样消化液总体积,mL;V2——测定用试样消化液的体积数,mL。3.8砷、铅、汞的测定。按GB5009.11-85《食品中总砷的测定方法》、GB5009.12-85《食品中铅的的测定方法》、GB5009.17-85《食品中总汞的测定方法》测定。4检验规则4.1样品是决定每批成品的质量依据,生产车间必须随机取样,应按同一配方,同一品种,同一批次,作为一个检验单位。4.2随机取样地点可在下料口每一批次代表总量不得大于10t,取样数量不少于500g。4.3定型定量包装的库房取样,必须根据库房堆放的形式分层,分区或设点按产品的不同类型,分批次检取样品。4.4每批采样作好采样日期,采样条件