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••••优质镁砂化学分析方法二安替比林甲烷光度法测定二氧化钛量（YBYBYBYB4004400440044004————91919191）中华人民共和国冶金工业部1991—05—04批准1992—01—01实施1主要内容与适用范围本标准规定了二安替比林甲烷光度法测定二氧化钛量的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算与允许差。本标准适用于优质镁砂中二氧化钛的测定。测定范围：0.010％～0.050％。2引用标准GB8170数值修约规则3方法提要试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，钛离子在盐酸介质中与二安替比林甲烷形成黄色络合物，于分光光度计波长385nm处测量其吸光度。三价铁离子的干扰加入抗坏血酸消除。4试剂4.1混合熔剂(2+1)：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细、混匀。4.2盐酸(1+5)。4.3抗坏血酸溶液(5％)，当天配制。4.4二安替比林甲烷溶液(5％)：用盐酸(1+23)配制。4.5二氧化钛标准溶液：称取0.1000g预先在1000℃灼烧1h的二氧化钛(光谱纯)，置于铂坩埚中，加入6g焦硫酸钾溶液：熔融物用200mL硫酸(1+9)加热溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg二氧化钛。5仪器可见光紫外分光光度计。6试样6.1试样应通过180目筛。6.2试样于1050±25℃灼烧1h，置于干燥器中，冷至室温。7分析步骤7.1测定数量分析时应称取2份试样进行测定，取其平均值。7.2试样量称取0.2g试样，精确至0.0001g。7.5空白试验随同试样做空白试验。7.4测定7.4.1将试样置于盛有2g混合溶剂(4.1)的铂坩埚中，混匀，再覆盖1g混合熔剂(4.1)盖上坩埚盖并稍留缝隙，置于1050～1100℃高温炉中熔融10～15min，取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。7.4.2用水冲洗坩埚外壁，置于盛有煮沸的55mL盐酸(4.2)的150mL烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入100mL容量瓶中。7.4.3加入1mL抗坏血酸溶液(4.3)，混匀，加入5mL二安替比林甲烷溶液(4.4)，用水稀释至刻度，混匀，放置40min。用3cm比色皿，于分光光度计波长385mm处，以随同试样的空白为参比测量其吸光度。8工作曲线的绘制移取0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL二氧化钛标准溶液(4.5)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入50mL盐酸(4.2)，以下按7.4.3条进行(以试剂空白为参比)，绘制工作曲线。9分析结果的计算按下式计算二氧化钛的百分含量：试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果，平均值按GB8170规定进行，修约至小数第二位(含量小于0.100％时修约至小数第三位)。10允许差分析结果的差值应不大于下表所列允许差。附加说明：本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由辽宁镁矿公司起草。本标准主要起草人高学魁。二氧化钛量允许差0.010～0.0200.004＞0.020～0.0500.005