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YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T244.9-××××高纯铝化学分析方法电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝产品中杂质含量MethodsforchemicalanalysisofhighpurityaluminumDeterminationoftraceimpuritiesinhighpurityaluminumbyinductivelycoupledplasmamassspectrometry(初审稿)xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施中国国家标准化管理委员会发布前言本标准为首次制定。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是上世纪九十年代以来发展最快的无机痕量分析技术之一，易于进行多元素分析，且检出限低，应用十分广泛。而目前由于化学分析项目及精度的限制，无法满足国际贸易中对高纯铝杂质元素的测定，本标准是参照国外先进标准的基础上，结合我国国情，依据技术上先进，经济上合理的原则制定的。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司负责起草。本标准主要起草人：本标准主要验证人：1YS/T244.9-xxxx高纯铝化学分析方法电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝产品中杂质含量1.范围本标准规定了高纯铝中铁、钛、镓、铜、锌、铅、铟、镉、银、钴、钼、锑、铋等痕量元素含量的测定方法。本标准适用于高纯铝（99.999%＜ω（Al）≤99.9995%）中铁、钛、镓、铜、锌、铅、铟、镉、银、钴、钼、锑、铋等元素含量的同时测定，测定范围见表1。表1元素测定范围，%元素测定范围，%Fe1×10-5～5×10-4In1×10-7～5×10-5Cu1×10-5～5×10-4Ag1×10-7～5×10-5Ga1×10-6～2×10-4Co1×10-7～5×10-5Ti1×10-6～2×10-4Mo1×10-7～5×10-5Zn1×10-6～2×10-4Sb1×10-7～5×10-5Pb1×10-6～2×10-4Bi1×10-7～5×10-5Cd1×10-7～5×10-5*Fe元素测量在碰撞室条件下进行2.方法提要试样以盐酸溶解，在稀酸介质中，用质谱法直接测定。测定时均以内标法进行校正。3.试剂3.1纯水（电阻率≥18MΩ.cm）3.2无水乙醇（分析纯）3.3超纯盐酸（1+1）3.4BV-III级的高纯盐酸（1+1）3.5标准溶液：Ti、Fe、Cu、Zn、Ga、Ag、Cd、In、Pb、Co、Mo、Sb、Bi标准储备液(10002μg/L)由国家标准物质研究中心提供；使用时由上述标准储备液逐步稀释制成不同浓度的标准溶液，体积分数为2%HCl或HNO3介质。3.6内标混合标准溶液：Cs、Ge标准溶液(1000μg/L)由国家标准物质研究中心提供，使用前稀释，稀释后溶液1ml含4ngCs、含2ngGe，体积分数为2%HCl介质。4.仪器4.1微波消解仪。4.2电感耦合等离子体质谱仪。5.试样厚度不大于0.3mm的铝屑，用盐酸（3.3）浸泡4小时，然后用去离子水冲洗干净，再用无水乙醇（3.2）浸洗2次，低温烘干。6.分析步骤6.1测定次数称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。6.2试样量：称取0.2500g试样，精确至0.0001g。6.3空白试验：随同试样做空白试验。6.4分析试液的制备将试样（6.2）置于100ml微波消解的高压罐中，加入10mL盐酸（3.4），放入微波消解仪中将试样完全溶解，冷却后移入250mL塑料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀待测定。6.5标准系列溶液的配制将标准溶液（3.5）按表2，分别移入5个250mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.4），以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。表2各元素浓度（ng/mL）标液标号FeTiGaCuZnPbCdInAgCoMoSbBi123450.00.52.05.010.00.00.20.51.05.00.00.00.52.05.00.00.20.51.00.00.20.51.05.00.00.20.51.05.010.05.00.050.10.51.00.00.050.10.51.00.00.050.10.51.00.00.050.10.51.00.00.050.10.51.00.00.050.10.51.00.00.050.10.51.036.6测定6.6.1测量元素同位素测量元素同位素见表3。表3测定同位素内标同位素48钛、56铁、59钴、63铜、64锌、71镓、95钼、109银、114镉、115铟、121锑、208铅、209铋72锗、113铯6.6.2将空白试验(6.3)溶液、分析试液（6.4）与标准系列溶液（6.5）同时进行等离子体质谱测定，在线加入混合内标溶液（3.6）。7分析结果的计算与表述按拟订的条件进行ICP-MS测定，将标准系列溶液（6.5）的浓度直接输入计算机，计算机自动测量，用内标法进行校正，由计算机计算并输出空白试验(6.3)溶液、分析试液（6.4）中待测元素的浓度。按式（1）计算待测元素的质量分数（%）：(m2-m1)·V×10-9ω（X）=×100%………………(1)m式中：m2----分析试液中待测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；m1----空白试验溶液中待测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V----测定试液的体积，单位为毫升（mL）；m----试料的质量，单位为克（g）；8.允许差实验室之间的分析结果的差值应不大于表4所列允许差（%）4表4测定元素含量范围%允许差%1×10-5～5×10-51×10-5﹥5×10-5～1×10-43×10-5铁、铜﹥1×10-4～5×10-45×10-51×10-6～1×10-55×10-6﹥1×10-5～1×10-43×10-5钛、镓、锌、铅﹥1×10-4～2×10-45×10-51×10-7～1×10-65×10-7﹥1×10-6～1×10-54×10-6镉、铟、银、钴、钼、锑、铋﹥1×10-5～5×10-57×10-68质量保证与控制检验时，应对控制样品进行效核，或每半年用标样对分析标准有效性进行效核一次。当过程失效时应找出原因，纠正错误后，重新进行效核。5