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中华人民共和国国家标准GB1903.5—2016食品安全国家标准食品营养强化剂5'-胞苷酸二钠2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1903.5—20161食品安全国家标准食品营养强化剂5'-胞苷酸二钠1范围本标准适用于食品营养强化剂5'-胞苷酸二钠。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C9H12N3Na2O8P2.2结构式2.3相对分子质量367.16(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色至白色白色状态结晶结晶粉末气味具有特殊性气味取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光下观察其色泽和状态,并嗅其气味3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1903.5—20162表2理化指标项目指标检验方法5'-胞苷酸二钠(C9H12N3Na2O8P)含量(以干基计),w/%97.0~102.0附录A中A.3pH8.0~9.5GB/T9724水分,w/%≤26.0GB/T6283a重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤20GB5009.74砷(As)/(mg/kg)≤3.0GB5009.76澄清度通过试验附录A中A.4吸光度比250nm/260nm0.40~0.52280nm/260nm1.85~2.20附录A中A.5其他核酸分解物通过试验附录A中A.6a称样量为0.15g,测定方法为反滴定法。GB1903.5—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料A.2.1.1盐酸。A.2.1.2硝酸。A.2.1.3盐酸溶液:1→1000。A.2.1.4溴饱和溶液。A.2.1.53,5-二羟基甲苯-乙醇溶液:1→10。A.2.1.6硫酸铁铵-盐酸溶液:1→1000。A.2.1.7氧化镁试液。A.2.1.8氢氧化钠溶液:40g/L。A.2.1.9氢氧化钠溶液:1→25。A.2.1.10氨水溶液:2+3。A.2.1.11钼酸铵溶液:称取三氧化钼粉末6.5g,加入氨水溶液(14.5+14)使之溶解。冷却后,边搅拌边加入硝酸溶液(32+40),放置48h后,用石棉过滤。此溶液不宜长期保存。量取此液5mL,加入2mL磷酸氢二钠溶液(1→8)时,立即或稍加热后应有大量黄色沉淀生成,否则此溶液不能使用。应避光保存。如有沉淀生成,则使用上层澄清液。A.2.2鉴别方法A.2.2.1最大吸收峰称取0.02g试样,加1000mL盐酸溶液溶解制成的溶液,在波长277nm~281nm处有最大紫外吸收峰。A.2.2.2焰色反应本品在焰色反应中呈黄色。A.2.2.3鉴别A.2.2.3.1称取0.03g试样,精确至0.01g,溶于100mL水中。取3mL此液,加1mL盐酸及1mL溴的饱和溶液,在水浴中加热30min,用空气吹去溴后,加入0.2mL3,5-二羟基甲苯-乙醇溶液,再加3mL硫酸铁铵-盐酸溶液,在水浴中加热20min时,显绿色。A.2.2.3.2称取1.0g试样,精确至0.01g,溶于20mL水中。取5mL此液,加入2mL氧化镁试液,应不产生沉淀。接着加7mL硝酸,煮沸10min后,加氢氧化钠溶液(40g/L)中和后的溶液,加钼酸铵溶GB1903.5—20164液,加热时,生成黄色沉淀,再加氢氧化钠溶液(1→25)或氨水溶液时,沉淀溶解。A.35'-胞苷酸二钠(C9H12N3Na2O8P)含量(以干基计)的测定A.3.1试剂和材料盐酸溶液:1→1000。A.3.2分析步骤称取0.5g试样,精确至0.0002g,加盐酸溶液溶解并定容至1000mL,取10mL该液,加盐酸溶液稀释并定容至250mL,作为试样溶液。测定在波长280nm处试样溶液的吸光度A0。A.3.3结果计算5'-胞苷酸二钠(C9H12N3Na2O8P)(以干基计)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=0.5×1.446×A0m1×(1-w2)×100%…………………………(A.1)式中:0.5———换算系数;1.446———换算系数;A0———试样溶液的吸光度;m1———试样的质量,单位为克(g);w2———试样中水分的质量分数,%。A.4澄清度的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1硝酸溶液:1+2。A.4.1.2糊精溶液:20g/L。A.4.1.3硝酸银溶液:20g/L。A.4.1.4浊度标准溶液:含氯(Cl)0.01mg/mL。量取14.1mL±0.02mLc(HCl)=0.1mol/L盐酸标准滴定溶液,置于50mL容量瓶中,稀释至刻度。量取10mL±0.02mL溶液于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。A.4.2分析步骤称取约1.0g试样,精确至0.01g,置于比色管中,加水溶解并稀释至25mL,作为试样溶液;取另一只比色管,准确加入0.50mL浊度标准溶液,加水至20mL,加1mL硝酸溶液,0.2mL糊精溶液及1mL硝酸银溶液,加水至25mL,摇匀,避光放置15min,作为标准比浊溶液。在无阳光直射情况下,轴向及侧向观察,试样溶液的浊度不大于标准比浊溶液的浊度,即为通过试验。A.5吸光度比的测定A.5.1试剂和材料盐酸溶液:1→1000。GB1903.5—20165A.5.2分析步骤称取0.020g试样,加盐酸溶液溶解配至1000mL,测定溶液在波长250nm、260nm和280nm处的吸光度A1、A2和A3,计算A1/A2和A3/A2。A.6其他核酸分解物的测定A.6.1试剂和材料正丙醇∶氨试液∶丙酮混合液=6∶5∶2。A.6.2仪器和设备薄层板:在110℃干燥1h,以薄层色谱用硅胶(掺入荧光剂)作为载体。A.6.3分析步骤称取100mg试样,加水溶解并稀释至20mL,作为试样溶液。量取1μL试样溶液,不用对照液,以正丙醇-氨试液-丙酮混合液(6∶5∶2)作为展开溶剂,进行薄层色谱分析。展开溶剂顶端由原线上升约10cm高时停止展开,风干后在暗处、紫外线(波长约250nm)下观察,只看出有一个斑点为通过试验。