GB 1886.105-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 辣椒橙

中华人民共和国国家标准GB1886.105—2016食品安全国家标准食品添加剂辣椒橙2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.105—20161食品安全国家标准食品添加剂辣椒橙1范围本标准适用于以辣椒果皮及其制品为原料,经萃取、过滤、浓缩、脱辣椒素等工艺制成的食品添加剂辣椒橙。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式辣椒红素:C40H56O3辣椒玉红素:C40H56O42.2结构式辣椒红素:辣椒玉红素:2.3相对分子质量辣椒红素:584.87(按2007年国际相对原子质量)辣椒玉红素:600.87(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。GB1886.105—20162表1感官要求项目要求检验方法色泽橙色或橙红色状态油状液体取适量试样置于清洁、干燥、透明的玻璃试管中,在自然光下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法类胡萝卜素总量,w/%符合声称附录A中A.3辣椒总碱/(μg/mL)符合声称附录A中A.4辣椒红素和辣椒玉红素,w/%≥类胡萝卜素总量的30%附录A中A.5总有机溶剂残留量/(mg/kg)≤50附录A中A.6砷(As)/(mg/kg)≤3.0附录A中A.7铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.12注:商品化的辣椒橙产品应以符合本标准的辣椒橙为原料,可添加食用糊精、抗氧化剂等辅料而制成。GB1886.105—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料A.2.1.1硫酸。A.2.1.2三氯甲烷。A.2.1.3丙酮。A.2.1.4正己烷。A.2.2鉴别方法A.2.2.1显色反应在1滴试样中加2滴~3滴三氯甲烷和1滴硫酸,溶液呈深蓝色。A.2.2.2最大吸收样品溶解在丙酮中,在约462nm处有最大吸收峰。样品溶解在正己烷中,约在470nm处有最大吸收峰。A.3类胡萝卜素总量的测定A.3.1方法提要采用分光光度计法测定辣椒橙中的类胡萝卜素在最大吸收波长处(约462nm)吸光度,计算其含量。A.3.2试剂和材料丙酮。A.3.3仪器和设备A.3.3.1分光光度计。A.3.3.2比色皿:10mm。GB1886.105—20164A.3.4分析步骤A.3.4.1试样溶液的制备称取0.3g~0.5g试样(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,用丙酮溶解后稀释至刻度,静置2min。吸取1mL该溶液,置于另一个100mL容量瓶中,用丙酮定容至刻度,充分摇动。A.3.4.2测定将试样溶液置于10mm比色皿中,在最大吸收波长处(约462nm)读取吸光度A。调整样品浓度,使吸光度在0.3~0.7之间。A.3.5结果计算类胡萝卜素总量的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=A0×1042100×m1…………………………(A.1)式中:A0———试样溶液的吸光度值;104———试样溶液的稀释倍数;2100———辣椒红素/辣椒玉红素在丙酮中462nm波长处的百分吸光系数E1%1cm;m1———试样的质量,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后一位。A.4辣椒总碱的测定A.4.1方法提要采用高效液相色谱法测定辣椒总碱(降二氢辣椒碱、辣椒碱和二氢辣椒碱)的含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1乙醇。A.4.2.2丙酮。A.4.2.3乙腈。A.4.2.4乙酸溶液:1+99。A.4.2.5合成辣椒碱标准品,纯度≥99%。A.4.3仪器和设备A.4.3.1高效液相色谱仪:带有20μL定量环,配备荧光检测器或紫外检测器。A.4.3.2固相萃取小柱:Sep-PAKC186mL,或其他等效的固相萃取小柱。A.4.4参考色谱条件A.4.4.1色谱柱:C18不锈钢色谱柱,150mm×4.6mm,粒径5μm,或其他等效色谱柱。A.4.4.2流动相:乙腈∶乙酸溶液=40∶60。A.4.4.3流动相流速:1.5mL/min。A.4.4.4检测波长:荧光检测器激发波长280nm,发射波长325nm;紫外检测器检测波长280nm。GB1886.105—20165A.4.4.5进样量:20μL。A.4.5分析步骤A.4.5.1标准溶液的制备称取75mg合成辣椒碱标准品,精确至0.01mg,置于500mL容量瓶中,用乙醇溶解稀释至刻度,摇匀,此溶液为标准溶液A(质量浓度为150μg/mL)。吸取10mL标准溶液A,置于100mL容量瓶中,用乙醇溶解稀释至刻度,摇匀,此溶液为标准溶液B(质量浓度为15μg/mL)。吸取5mL标准溶液B,置于100mL容量瓶中,用乙醇溶解稀释至刻度,摇匀,此溶液为标准溶液C(质量浓度为0.75μg/mL)。A.4.5.2试样溶液的制备称取5g试样,精确至0.0001g,置于50mL容量瓶中,避免试样粘到容量瓶内壁上。加入5mL丙酮,摇动直至试样完全溶解。倾斜45°角观察试样是否粘附瓶底。缓慢加入乙醇(95%或无水乙醇)直到溶液浑浊,稀释至刻度,混合均匀。用10mL注射器直接吸取5mL试样溶液加入到规格为6mL固相萃取柱中,避免试样粘附到注射器的内壁上。试样通过萃取柱并收集到25mL容量瓶中。用5mL乙醇洗涤萃取柱,洗涤三次,洗涤液收集到容量瓶中,用乙醇定容至刻度,经0.45μm过滤器过滤,滤液装入玻璃瓶中。A.4.5.3测定在A.4.4参考色谱条件下,分别对试样溶液、标准溶液进行色谱分析。记录试样溶液色谱图中降二氢辣椒碱的峰面积AN、辣椒碱的峰面积AC、二氢辣椒碱的峰面积AD和标准溶液色谱图中标准品的平均峰面积AS。A.4.6结果计算降二氢辣椒碱的质量浓度ρN,单位为微克每毫升(μg/mL),按式(A.2)计算:ρN=ANAS×ρS×rN…………………………(A.2)式中:AN———降二氢辣椒碱的平均峰面积;AS———标准品的平均峰面积;ρS———标准溶液的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);rN———降二氢辣椒碱相对标准品的响应因子。辣椒碱的质量浓度以ρC,单位为微克每毫升(μg/mL),按式(A.3)计算:ρC=ACAS×ρS×rC…………………………(A.3)式中:AC———辣椒碱的平均峰面积;AS———标准品的平均峰面积;ρS———标准溶液的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);rC———辣椒碱相对标准品的响应因子。二氢辣椒碱的质量浓度ρD,单位为微克每毫升(μg/mL),按式(A.4)计算:ρD=ADAS×ρS×rD…………………………(A.4)GB1886.105—20166式中:AD———二氢辣椒碱的平均峰面积;AS———标准品的平均峰面积;ρS———标准溶液的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);rD———二氢辣椒碱相对标准品的响应因子。试样中辣椒总碱(降二氢辣椒碱、辣椒碱和二氢辣椒碱)的质量浓度ρ,单位为微克每毫升(μg/mL),按式(A.5)计算:ρ=ρN+ρC+ρD…………………………(A.5)式中:ρN———降二氢辣椒碱的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);ρC———辣椒碱的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);ρD———二氢辣椒碱的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)。辣椒碱参数见表A.1。表A.1辣椒碱参数名称紫外检测器响应因子(UV)荧光检测器响应因子(FLU)相对保留时间降二氢辣椒碱(rN)0.980.920.90辣椒碱(rC)0.890.881.00二氢辣椒碱(rD)0.930.931.58A.5辣椒红素和辣椒玉红素的测定A.5.1方法提要采用高效液相色谱法,用面积归一化法测定辣椒红素和辣椒玉红素的含量。A.5.2试剂和材料A.5.2.1无水硫酸钠。A.5.2.2丙酮:色谱纯。A.5.2.3乙醚。A.5.2.4氢氧化钾-甲醇溶液:2g氢氧化钾溶于100mL甲醇。A.5.3仪器和设备高效液相色谱仪:带有二极管阵列检测器,波谱范围350nm~600nm。A.5.4参考色谱条件A.5.4.1色谱柱:长为250mm,内径为4mm的不锈钢柱,固定相为C18,或其他等效色谱柱。A.5.4.2检测波长:450nm。A.5.4.3流速:1.5mL/min。A.5.4.4进样量:5μL。A.5.4.5梯度洗脱:见表A.2。GB1886.105—20167表A.2梯度洗脱程序时间/min丙酮/%水/%-10(进样前)752507525575251095517955221000277525A.5.5分析步骤A.5.5.1试样溶液的制备称取0.2g试样,精确至0.01mg,溶于适量丙酮中,转移至500mL分液漏斗,加入丙酮至溶液体积为100mL,再加入100mL乙醚,混合均匀,过滤。加入100mL氢氧化钾-甲醇溶液,静置1h,定时摇动。除去水相,用水洗涤有机相数次,直到洗液无色。经无水硫酸钠过滤,用旋转蒸发仪在35℃以下蒸干。将干燥的色素转移至25mL容量瓶中,用丙酮溶解定容,冷却。可在分析前用超声波发生器将样品充分溶解,经0.45μm过滤器过滤。A.5.5.2测定在A.5.4参考色谱条件下,对试样溶液进行色谱分析,确定试样溶液色谱图中辣椒红素和辣椒玉红素的峰,记录试样溶液色谱图中辣椒红素及辣椒玉红素的峰面积,用面积归一化法定量,计算辣椒红素和辣椒玉红素的含量。出峰顺序:新叶黄素、辣椒玉红素、紫黄质、辣椒红素、氧化玉米黄素、类胡萝卜黄色素A、隐辣椒质、β-玉米黄质、β-胡萝卜素。A.5.6结果计算辣椒红素和辣椒玉红素的质量分数w2,按式(A.6)计算:w2=A1+A2∑Ai×100%…………………………(A.6)式中:A1———试样中辣椒红素的峰面积;A2———试样中辣椒玉红素的峰面积;∑Ai———试样中各组分i的峰面积之和。计算结果表示到小数点后一位。A.6总有机溶剂残留量的测定A.6.1方法提要采用气相色谱法,用内标法测定总有机溶剂(乙酸乙酯、乙醇、丙酮、2-丙醇、己烷)残留量。GB1886.105—20168A.6.2试剂和材料A.6.2.1甲醇。A.6.2.2内标物:3-甲基-2-戊酮。A.6.2.3乙酸乙酯。A.6.2.4乙醇。A.6.2.5丙酮。A.6.2.62-丙醇。A.6.2.7己烷。A.6.3仪器和设备气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器。A.6.4参考色谱条件A.6.4.1色谱柱:石英毛细管柱,长为30m,直径为0.53mm,膜厚度为1μm(如DB-1或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)。A.6.4.2载气:氦气。A.6.4.3流速:5mL/min。A.6.4.4气化室温度:140℃。A.6.4.5检测器温度:300℃。A.6.4.6柱温:35℃保持5min,然后以5℃/min升温至90℃,保持6min。A.6.4.7进样量:1μL~2μL。A.6.5分析步骤A.6.5.1内标溶液的制备准确量取50.0mL甲醇,加入到50mL样品瓶中,密封,称重,然后通过隔膜注射15μL3-甲基-2-戊酮,称重,精确至0.01mg。A.6.5.2试样溶液的制备称取0.20g试样,精确至0.1mg,加入到50mL样品瓶中,再加入5.0mL甲醇和1.0mL内标溶液,60℃加热10min,充分摇动10s。A.6.5.3标准曲线溶液的制备A.6.5.3.1标准储备溶液的制备准确量取50.0mL甲醇,加入到50mL样品瓶中,密封。准确称量,精确至0.01mg。通过隔膜注入50μL标样(目标化合物),称重,混合均匀。A.6.5.3.2标准使用溶液的制备准确移取1mL标准储备溶液,加入到50mL样品瓶中,再准确加入4.0mL甲醇,混合均匀。A.6.5.3.3标准曲线的绘制准确分取0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.5mL标准使