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GB25576—2010食品安全国家标准食品添加剂二氧化硅2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25576—2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25576—20101食品安全国家标准食品添加剂二氧化硅1范围本标准适用于气相法（氯硅烷在氧氢焰中水解）和沉淀法（包括凝胶法，由硅酸钠溶液与酸反应生产的）制得的食品添加剂二氧化硅。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式SiO23.2相对分子质量60.08（按2007年国际相对原子质量）4分类食品添加剂二氧化硅按生产工艺和产品形态分为以下三类：I类：气相二氧化硅。Ⅱ类：水合硅胶。Ⅲ类：沉淀二氧化硅、硅胶。5技术要求5.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法I类Ⅱ类Ⅲ类色泽白色白色或无色透明白色或无色透明取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态均匀粉末无定型颗粒均匀粉末或颗粒5.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法I类Ⅱ类Ⅲ类二氧化硅（灼烧后），w/%≥99.399.096.0附录A中A.4干燥减量，w/%≤2.5705附录A中A.5灼烧减量（以干基计），w/%≤2.08.58.5附录A中A.6铅（Pb）/(mg/kg)≤5附录A中A.7GB25576—20102表2（续）重金属（以Pb计）/(mg/kg)≤30附录A中A.8砷（As）/(mg/kg)≤3附录A中A.9可溶性解离盐，w/%≤——14附录A中A.10GB25576—20103附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料钼酸铵溶液：溶解6.5g钼酸铵粉末于14mL水和14.5mL氨水混合液中，冷却，搅拌下缓慢加入到预先冷却的32mL硝酸与40mL水的混合液中，放置48h。抽滤，滤液保存于暗处。该溶液久置会变质失效，当加入2mL磷酸钠于5mL上述溶液不立刻产生大量黄色沉淀时，该溶液失效。A.3.2硅鉴别方法A.3.2.1称取约5mg试样于铂坩埚中，加入200mg无水碳酸钾混合，在红热中灼烧约10min，冷却，加2mL水溶解。如有必要可加温，然后缓慢加入2mL钼酸铵溶液，应有深黄色产生。A.3.2.2将1滴A.3.2.1溶解后的试样滴到滤纸上，蒸发此溶液，加入一滴邻联苯胺的冰乙酸饱和溶液，然后将试纸放在浓氨水上，应有绿色斑出现。A.4二氧化硅的测定A.4.1方法提要试样经950℃±50℃灼烧1h后，用过量氢氟酸加热分解二氧化硅，反应生成的氟硅酸逸出。灼烧后称量，损失的质量即为二氧化硅含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1氢氟酸。A.4.2.2硫酸。A.4.2.3乙醇。A.4.3仪器和设备A.4.3.1铂坩埚：50mL。A.4.3.2高温炉：可控温950℃±50℃。A.4.4分析步骤用已于950℃±50℃灼烧至质量恒定的铂坩埚称取约1g试料B（A.6.2），精确至0.0002g。用2mLGB25576—20104乙醇润湿试样，加入（5～6）滴硫酸，加入10mL氢氟酸淹没试料。置于电炉上蒸发至刚出现大量白色烟雾后，冷却，再加入5mL氢氟酸，小心回荡铂坩埚以冲洗内壁，再蒸发至干。于950℃±50℃灼烧至质量恒定。A.4.5结果计算二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：%10001211×−−=mmmmw………………………………………………（A.1）式中：m1——试料和铂坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m2——氢氟酸处理后残渣和铂坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m0——铂坩埚的质量数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5干燥减量的测定A.5.1仪器和设备A.5.1.1电热恒温干燥箱：可控温度105℃±2℃。A.5.1.2称量瓶：φ40mm×25mm。A.5.2分析步骤用预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取2g～3g试样（Ⅱ类称取8g～10g），精确至0.0002g。移入电热恒温干燥箱中，在105℃±2℃下干燥至质量恒定。保留此干燥过的试料为试料A，供A.6测定灼烧减量时使用。A.5.3结果计算干燥减量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：%10001212×−−=mmmmw………………………………………………（A.2）式中：m1——干燥前试料和称量瓶的质量数值，单位为克（g）；m2——干燥后试料和称量瓶的质量数值，单位为克（g）；m0——称量瓶的质量数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.6灼烧减量的测定A.6.1仪器和设备A.6.1.1高温炉：可控温度950℃±50℃。A.6.1.2瓷坩埚：50mL。A.6.2分析步骤称取1g～2g试料A（A.5.2），精确至0.0002g，置于预先于950℃±50℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，于950℃±50℃灼烧2h。取出，于干燥器中冷却，称量。保留此灼烧过的试料为试料B，供A.4GB25576—20105测定二氧化硅含量时使用。A.6.3结果计算灼烧减量以质量百分数w3计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：%10001213×−−=mmmmw………………………………………（A.3）式中：m1——灼烧前试料和瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m2——灼烧后试料和瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m0——瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.7铅的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1盐酸溶液：1+50。A.7.1.2盐酸溶液：1+20。A.7.1.3盐酸溶液：1+1。A.7.1.4硼氢化钾、铁氰化钾混合溶液：称取6.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。再分别称取20g硼氢化钾、20g铁氰化钾溶于上述氢氧化钠溶液中，混匀。A.7.1.5铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.001mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。A.7.1.6二级水：符合GB/T6682—2008的规定。A.7.1.7氩气：99.99%。A.7.2仪器和设备A.7.2.1原子荧光分光光度计。A.7.2.2铅空心阴极灯。A.7.2.3真空抽滤泵：可达到-0.1mPa。A.7.2.4砂心漏斗：100mL（G4）。A.7.3仪器工作条件仪器工作条件见表A.1。表A.1仪器测铅工作条件项目灯电流/mA负高压/V原子化器屏气流量/(mL/min)载气流量/(mL/min)注入量/(mL/s)读数方式空白判别值炉高/mm高度/mm温度/℃条件502708.020010004000.5峰面积28A.7.4分析步骤A.7.4.1试验溶液的制备称取5.00g±0.01g已于105℃±2℃干燥至质量恒定的试样，置于配有冷却回流装置的250mL烧瓶中，加入50mL盐酸溶液（A.7.1.2），在电炉上缓慢加热至沸腾，微沸15min后冷却。让未溶物沉淀下GB25576—20106来，用砂心漏斗进行抽滤，将滤液转入100mL容量瓶中，用热水洗涤不溶物3次，每次用10mL水。将滤液转入容量瓶中，最后用15mL热水洗涤漏斗和抽滤瓶，将滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验。此溶液为试验溶液A供铅、重金属、砷测定时使用。A.7.4.2工作曲线的绘制取25mL的容量瓶7个，分别移入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铅标准溶液，再在每个容量瓶中加入2mL盐酸溶液（A.7.1.3），用水稀释至刻度，摇匀。在选定的仪器工作条件下将标准系列浓度、样品参数（样品质量体积比1/50）等输入计算程序，以盐酸溶液（A.7.1.1）为载流、硼氢化钾铁氰化钾混合溶液为还原剂，按仪器规程分别测定标准系列的荧光值，以铅的质量为横坐标，相对应的荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。A.7.4.3测定移取10.00mL制备好的试验溶液A及空白溶液分别置于25mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸溶液（A.7.1.2），用水稀释至刻度，摇匀。将此溶液在与标准溶液同样的测定条件下测定荧光强度，并通过曲线求得样品的铅含量。A.7.5结果计算铅含量以铅（Pb）的质量分数w4计，数值以mg/kg表示，按公式（A.4）计算：10/100103-014××−=mmmw………………………………………（A.4）式中：m1——根据测得的试验溶液荧光强度从工作曲线上查得的铅的质量的数值，单位为毫克（mg）；m0——根据测得的空白试验溶液荧光强度从工作曲线上查得的铅的质量的数值，单位为毫克（mg）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。A.8重金属的测定A.8.1试剂和材料同GB/T5009.74－2003中第3章的规定。A.8.2分析步骤移取20.00mL试验溶液A和3.00mL限量标准液[1mL溶液含铅（Pb）10µg]，按GB/T5009.74－2003中第6章进行测定。A.9砷的测定A.9.1原子荧光分光光度法（仲裁法）A.9.1.1试剂和材料A.9.1.1.1盐酸溶液：1+20。A.9.1.1.2盐酸溶液：1+1。A.9.1.1.3硼氢化钾溶液：称取1.0g氢氧化钠，溶于250mL水中，混匀。再称取硼氢化钾5g溶于上述氢氧化钠溶液中，混匀。此溶液用时现配。A.9.1.1.4砷标准溶液：1mL溶液含砷（As）0.1µg。GB25576—20107准确移取10.00mL按HG/T3696.2配制的砷标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再准确移取10.00mL此溶液置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。A.9.1.1.5硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取5g硫脲、5g抗坏血酸溶于100mL水中，混匀。用时现配。A.9.1.1.6二级水：符合GB/T6682的规定。A.9.1.1.7氩气：99.99%。A.9.1.2仪器和设备A.9.1.2.1原子荧光分光光度计。A.9.1.2.2砷空心阴极灯。A.9.1.3仪器工作条件仪器工作条件见表A.2。表A.2仪器测砷工作条件项目灯电流/mA负高压/V原子化器屏气流量/(mL/min)载气流量/(mL/min)注入量/(mL/s)读数方式空白判别值炉高/mm高度/mm温度/℃条件602708.020010005000.5峰面积28A.9.1.4分析步骤A.9.1.4.1试验测定溶液的制备准确移取2.50mL制备好的试验溶液A（A.7.4.1）及空白溶液于25mL容量瓶中，加入2.5mL盐酸溶液（A.9.1.1.2）和5mL硫脲、抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀。A.9.1.4.2工作曲线的绘制取25mL的容量瓶7个，分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准使用溶液，再在每个容量瓶中加入2.5mL盐酸溶液（A.9.1.1.2）和5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在选定的仪器工作条件下将标准系列浓度、样品参数（样品质量体积比1/200）等输入