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前言多年来在固结磨具用磨料微粉粒度组成标记与检测方法原国家标准中一直延用系列和显微镜法与国际标准和国外工业先进国家标准极不协调相差甚远因此严重地影响了我国磨料微粉产品质量的提高出口创汇和国内外技术交流为了尽快改变以上不利局面和被动状况尽快提高我国磨料微粉产品质量同时按照积极采用国际标准和国外先进标准的原则对磨料粒度及其组成和磨料粒度组成测定方法中的微粉部分进行了修订本标准等效采用国际标准固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记第部分微粉本标准从实施之日起同时代替和中的微粉部分本标准的粒度分级标记粒度组成以及检测方法与原标准截然不同粒度分级标记由原标准的系列共个粒度号改为系列共个粒度号粒度组成由原标准控制最粗粒粗粒基本粒混合粒细粒等改为控制粒度组成曲线的和或三点粒度组成的检测方法由原标准的显微镜法改为沉降法沉降管法美国沉降仪法或光电沉降仪法总标题为固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记并由以下部分组成第部分粗磨粒第部分微粉本标准的附录附录都是提示的附录本标准由中华人民共和国机械工业部提出本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会归口本标准负责起草单位郑州磨料磨具磨削研究所参加起草单位四砂股份有限公司白鸽集团股份有限公司上海砂轮厂建瓯联营厂本标准主要起草人傅凤理包华丁建平陈德光吴宝姬张骏翔前言国际标准化组织是由各国家标准团体成员团体构成的世界范围的联合机构国际标准的制定工作通常是通过技术委员会进行的对某一专业感兴趣的每一个成员团体有权参加该专业的技术委员会与有联系的政府或非政府性的国际组织也参加其工作与国际电工委员会在所有的电工标准化方面有着紧密的联系技术委员会采用的国际标准草案经成员团体投票参加投票的成员团体至少有同意该标准才能作为国际标准出版国际标准是由小工具技术委员会磨料磨具分委员会制定的总标题为固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记并由以下部分组成第部分粗磨粒第部分微粉本部分的附录附录和附录仅供参考中华人民共和国国家标准固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记第部分微粉代替部分部分国家质量技术监督局批准实施范围本标准规定了刚玉碳化硅微粉的粒度组成粒度标记和检测方法本标准适用于制造固结磨具和一般工业用途的微粉从固结磨具回收的微粉以及用于抛光的松散微粉引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记第部分粗磨粒定义第章中给出的定义以及下列定义均适用于本标准微粉用沉降法检验其粒度组成不粗于粒度号的磨粒粒度组成与粒度分级粒度组成微粉的粒度组成根据下列准则确定在粒度组成曲线的点处其粒径理论粒径不得超过的最大许可值在粒度组成曲线的点处其中值粒径理论粒径必须在规定的允许范围内在粒度组成曲线的点处其粒径理论粒径必须达到的最小许可值此三条准则必须全部满足规定值见表适用于光电沉降仪对应于值和表适用于沉降管粒度仪对应于值粒度分级微粉系列分为个粒度号即见表表本系列与系列粗磨粒的最细粒度号衔接并采用同样的公比即微粉的检测总则微粉的检测用沉降法进行粒度组成的检测准则粒度组成曲线点处的理论粒径值粒度组成曲线点处的理论粒径值粒度组成曲线点处的理论粒径值表表给出了允许偏差表微粉的粒度组成光电沉降仪粒度标记最大值粒度中值最小值处表微粉的粒度组成沉降管粒度仪粒度标记最大值粒度中值最小值处注这些数值是以循环试验为依据通过以下算法计算出的光电沉降仪对沉降管粒度仪的转换系数值值值是通过置信区间范围验证为线性关系的相关系数表因测试技术误差的允许偏差光电沉降仪粒度标记允许偏差值表因测试技术误差的允许偏差沉降管粒度仪粒度标记允许偏差值检测方法的标记微粉检测方法的标记应包括指明所使用的测量仪器检测微粉光电沉降仪检测微粉沉降图像系列检测微粉沉降管粒度仪检测微粉其他检测方法检测方法以微粉校正砂为基准沉降管粒度仪光电沉降仪以及微粉校正砂可与全国磨料磨具标准化技术委员会秘书处联系购买本信息是为使用本标准的用户提供方便并不是全国磨料磨具标准化技术委员会对该产品的认定能得出同样结果的等效产品皆可使用每份微粉校正砂均附有粒度标定值所测值应以校正砂的标定值为基准进行校正不同的测量仪器检测结果会有偏差但可以通过转换系数进行换算见表注样品制备检测前样品应在下加热至少并用超声波方法分散处理检测步骤应按照所用仪器的说明书进行检测评价若样品的和值在表或表的允许范围内则符合本标准由于测试技术的误差检测结果应有允许偏差根据循环试验的标准偏差而确定的允许偏差值列于表或表中微粉产品的粒度组成允许值应为表和表之值加上此偏差测量仪器技术说明与测量方法总则本章说明光电沉降仪和沉降管粒度仪的使用方法这两种仪器用于检测制造固结磨具和以松散磨粒形式进行抛光的刚玉和碳化硅微粉光电沉降仪光电沉降仪主要组成带有一个水套并具有高透光度的沉降管圆筒测量容器通过温度调节器使其温度稳定在光源其发出之光束穿过沉降管照射在光电管上电流计记录测量过程的任意时刻照射在光电管上的光强度及沉降管吸收的光量沉降管高度调节装置使光束限定在最大沉降高度内光电沉降仪的沉降装置结构原理如图所示尺寸单位外壳不透光热水套光束口偏光棱镜沉降管圆筒测量容器容器调节螺丝热水套的玻璃水道光电管光电管转换器屏蔽热水套进水口带有狭缝的屏蔽图光电沉降仪的沉降装置结构原理实验配备沉降介质以电导的蒸馏水或蒸馏水与乙二醇甘醇的混合液作沉降介质某些情况下可添加二磷酸四钠作为分散剂不同粒度的刚玉和碳化硅所用的沉降介质及分散剂的浓度列于表为了达到测量标准混合液必须具有表规定的粘度表刚玉与碳化硅粒度检验用沉降介质与分散剂粒度号沉降介质磷酸钠分散剂刚玉碳化硅乙二醇粘度密度乙二醇粘度密度蒸馏水电导蒸馏水电导不添加沉降介质的校准蒸馏水乙二醇沉降介质的粘度必须用粘度计精确校准粘度值的允许偏差不得超过表规定值的样品制备检验前样品应于下加热至少用超声波方法对样品分散处理以消除结团检测步骤零点调节首先光束开关置于关位置然后利用光值校准旋钮微调光点直到光点对准刻度盘左端的零点空白值的调节与校准将纯净的沉降液注入测量瓶一半以上并置入定位装置使上金属屏蔽板边缘位于瓶体高度刻度尺的处然后光束开关置于开位置此时光束须通过纯净的沉降介质而不受液面阻碍光路置于开启位置用校准刻度盘右端旋钮使光点指示器的中线置于顶点或底点用类似方法调节刻度盘左端光路关闭用校准刻度盘左端旋钮调节至顶点或底点必须重复调节刻度盘左右端的值记录下分档开关的位置作为清零值将沉降液充满测量瓶至顶部标记处校对清零值测定将待检磨料分散处理过的样品全部倒入测量瓶内小心摇动后会有的初始消光须避免气泡用橡皮塞塞住测量瓶然后通过温度调节器控制的循环水加热至至少保持开始测量前将测量瓶左右翻转每次不必摇动使测量瓶中之物均匀此时也应避免有气泡然后将测量瓶置于检测仪器中开始测量按照表第栏给出的时间间隔读出并记录消光值表粒度为沉降时间与沉降高度的函数沉降时间沉降高度粒度理论粒径刚玉碳化硅水乙二醇乙二醇水乙二醇乙二醇见表在一定的时间周期内消光会趋近常数与样品的粒度组成有关测量点之间消光单位的微小误差可以忽略不计磨料颗粒沉降的真正开始由光强度的增强指示评价在粒度分级适当的情况下由斯托克斯定律和朗帕特贝尔定律导出的以下计算方法可得到满意结果由此磨粒的质量百分含量与连续测量的消光差和磨粒直径乘积成正比表的第栏是沉降时间第栏是沉降高度第栏至第栏是根据斯托克斯定律计算出的粒度与刚玉碳化硅磨粒在三种沉降介质中的沉降时间与沉降高度相对应粒度组成的检测下列项目按附录提示的附录的格式列表读数时间沉降高度光点校正分档开关位置消光读数粒度表中列出了约的碳化硅粒度检验的计算实例在此例中用电导的蒸馏水与每升水含二磷酸四钠的溶液混合作为沉降介质见表的碳化硅表第栏中的粒度值引自表第栏读出的值应记入表的第第栏第栏为消光值经清零值修正后得出的值第栏为第栏中两个连续数值之差第栏为第栏与第栏之乘积并计算总和第栏为第栏占其总和的质量百分数第栏为第栏数值的累计值从表的第栏与第栏得出粒度组成测得值可绘成图如果用光电沉降仪测量较细的微粉该仪器沉降时间只对应到的理论粒径由于尚有一定比例的微粉没有完全沉降而存在残余消光则应按以下方法计算校正后的剩余消光值第栏转入第栏的下面一行并与属于最后行或剩余消光的理论粒径的一半相乘照上面所述的方法计算第栏与第栏的值表粒度中值约的碳化硅粒度检测计算实例沉降时间沉降高度分档开关消光修正消光之差粒径修正消光差粒径质量累计质量位置读数修正值合计图表中累加之和限于如果点处的粒径值小于则应表示出粒径所对应的百分值而不是的值因此此实例中的碳化硅微粉包括的量大于的量大于以此类推的量大于用表中第栏和第栏的值可绘出粒度组成曲线为了确定值应将初始测量值本例中为的质量含量与粒径与表第栏给出的下一个较高粒径值用直线连结起来与线的交点即为值注转动光点校正的分档开关可从较低和更精确的刻度读出高消光值每一档相当的消光值例如转动开关至档可读出精度高于的消光值分档开关的档表第栏最后一行表示测量瓶加沉降介质的清零值因此需在第档加在第档加第档加第档加以得出第栏中的消光值绘制粒度组成曲线样品的质量百分含量纵坐标对应粒径横坐标绘制粒度组成曲线可用对数坐标纸绘制粒度组成曲线见图实例粒度组成曲线的评价从粒度组成曲线读得样品和处的值本实例读得的相应值如下所得数值须利用系列微粉标准砂的校正值进行校正见校正后的数值应在表规定的允许限度内粒度组成的校正方法原理是将微粉校正砂标定的粒度中值值与在实验室用自己的仪器测得的粒度中值比较将两个值的代数值差加到样品的和值上应用方法测定微粉校正砂的值计算标定值与此值之差测定样品的和值并加上所得到的代数值差将校正后的测量结果与表中数值比较举例值校正砂校正砂标定的值测得的值差样品测得值加差值样品校正值对照表此值在值误差范围内图粒度中值约碳化硅微粉的粒度组成曲线沉降管粒度仪沉降检测通过沉降法检测微粉应使用沉降管粒度仪从而确定其粒度组成测定原理是确定单位时间内沉降在收集管内悬浮磨料样品的体积并根据斯托克斯定律计算等效粒径粒度组成的判定指标是沉降样品的体积达到时的粒径值沉降样品的体积达到时的中值粒径值沉降样品的体积达到时的粒径值表给出了允许值检测装置沉降管粒度仪由一支长内径的垂直沉降管构成外包一水套以保持与稳定沉降管内沉降介质的温度在沉降管底部固定一有刻度的收集管整个装置安装在框架上其底盘装配有水平调节螺丝保持管垂直见图收集管的形状尺寸见图为提高沉降体积读数的精确度建议使用水平光源和一个放大镜用一台时间打印机使沉降时间的记录更容易检测配备沉降介质使用含量为的分析纯甲醇用中所述的校正砂校准沉降介质分散剂为浓度的乙二胺四乙酸二钠盐水溶液校正砂尺寸单位图沉降管粒度仪尺寸单位刻度与数字为白色个等间距刻度分度分刻度线长格刻度线长分刻度宽图收集管用校正砂校准整个检测过程所提供的每份校正砂都附有一张累积体积粒度组成曲线全国磨料磨具标准化技术委员会秘书处备有国产的和进口的微粉粒度校正砂需要者可联系购买本信息是为本标准用户的方便而提供并不是全国磨料磨具标准化技术委员会对该产品的认定能得出同样结果的等效产品皆可使用检测检测的准备检测装置的安装当安装沉降管粒度仪用作检测装置时要检查收集管使之处于沉降管的中心位置由悬挂于沉降管和收集管顶部的一根垂线来校准垂线必须同时穿过沉降管和收集管的中心整个装置用底盘上的调节螺丝调节校准后水套充满水以保持沉降管中沉降介质温度的稳定如有条件可将水套与温度调节器接通以控制测定温度检测温度粒度检测应在温度比较稳定的实验室中进行测定温度一般不应超出的范围在同一次测定过程中温度波动不得超出检测温度所对应粒径的确定见沉降介质的校定检测用的甲醇须经校正砂校定各点对应的粒径与校正砂曲线上规定值间的偏差不得超过各点偏差的代数和的平均值不得超过如果与曲线的符合度不在允许范围内必须改变沉降介质的密度和粘度使之得到相符的结果检测步骤检测步骤的记录数据处理及绘制曲线等有条件的尽量采用计算机处理可以简化操作手续提高检测速度缩短检测时间郑州三磨研究所备有型沉降管微粉粒度测定数据处理仪需要