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书书书犐犆犛８３．０４０．２０犌７１!#$%&’’()*犌犅／犜２１８４１—２０１９!ＧＢ／Ｔ２１８４１—２００８!#$% 犖１，３&’()(犖′*(+*&,（６犘犘犇）犚狌犫犫犲狉犪狀狋犻狅狓犻犱犪狀狋—犖１，３犱犻犿犲狋犺狔犾犫狌狋狔犾犖′狆犺犲狀狔犾狆狆犺犲狀狔犾犲狀犲犱犻犪犿犻狀犲（６犘犘犇）２０１９０８３０-.２０２００７０１/0’(+,-./012!’’()*3/0456-.书书书前 言 本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＧＢ／Ｔ２１８４１—２００８《防老剂６ＰＰＤ》。与ＧＢ／Ｔ２１８４１—２００８相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下：———增加了ＣＡＳＲＮ（见第１章）；———删除了技术要求中产品等级划分，修改了纯度的技术指标（见表１，２００８年版的表１）；———增加了有关安全的资料性附录（见附录Ａ）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３５）归口。本标准起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司、圣奥化学科技有限公司、山东尚舜化工有限公司、河北科迈新材料科技有限公司、山东圣奥化学科技有限公司。本标准主要起草人：吕咏梅、杜建国、李癑、李锋伟。本标准于２００８年首次发布，本次为第一次修订。Ⅰ犌犅／犜２１８４１—２０１９橡胶防老剂 犖１，３二甲基丁基犖′苯基对苯二胺（６犘犘犇） 警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１ 范围 本标准规定了橡胶防老剂犖１，３二甲基丁基犖′苯基对苯二胺（简称橡胶防老剂６ＰＰＤ）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由４氨基二苯胺与甲基异丁基甲酮在催化剂存在下缩合还原而制得的橡胶防老剂６ＰＰＤ。化学名称：犖１，３二甲基丁基犖′苯基对苯二胺分子式：Ｃ１８Ｈ２４Ｎ２结构式： 相对分子质量：２６８．４０（按２０１６年国际相对原子质量）ＣＡＳＲＮ：７９３２４８２ 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１９１—２００８ 包装储运图示标志ＧＢ／Ｔ６６７９ 固体化工产品采样通则ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８ 分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ８１７０—２００８ 数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ９７２２—２００６ 化学试剂 气相色谱法通则ＧＢ／Ｔ１１４０９—２００８ 橡胶防老剂、硫化促进剂 试验方法３ 技术要求橡胶防老剂６ＰＰＤ的技术要求应符合表１的规定。１犌犅／犜２１８４１—２０１９表１ 橡胶防老剂６犘犘犇的技术要求项 目指 标试验方法外观紫褐色至黑褐色颗粒或片状４．２结晶点／℃≥４５．５４．３加热减量（７０℃±２℃）／％≤０．５０４．４灰分（７５０℃±２５℃）／％≤０．１０４．５纯度（ＧＣ法）／％≥９７．０４．６４ 试验方法４．１ 一般规定除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中规定的三级水。本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合ＧＢ／Ｔ８１７０—２００８中４．３．３修约值比较法的有关规定。４．２ 外观的测定在自然光线下目测。４．３ 结晶点的测定按ＧＢ／Ｔ１１４０９—２００８中３．２的规定进行。其中，样品量约５０ｇ，熔化温度在６５℃±２℃。熔化后的样品在冷却浴（必要时可用冰水）中搅拌降温，至样品黏稠时取出倒入结晶管中测定。两个平行测定值的绝对差值不大于０．５℃，取其算术平均值作为测定结果。４．４ 加热减量的测定按ＧＢ／Ｔ１１４０９—２００８中３．４的规定进行。电热恒温干燥箱的温度控制在７０℃±２℃，样品量约５ｇ，精确至０．０００１ｇ，加热时间３ｈ。两个平行测定值的绝对差值不大于０．０４％，取其算术平均值作为测定结果。４．５ 灰分的测定按ＧＢ／Ｔ１１４０９—２００８中３．７的规定进行。高温炉的温度控制在７５０℃±２５℃，样品量约２ｇ，精确至０．０００１ｇ，灼烧时间２ｈ。４．６ 纯度的测定４．６．１ 试剂二氯甲烷［７５０９２］。４．６．２ 仪器设备４．６．２．１ 气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合ＧＢ／Ｔ９７２２—２００６的规定。４．６．２．２ 检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）。２犌犅／犜２１８４１—２０１９４．６．２．３ 色谱柱：长３０ｍ，内径０．３２ｍｍ，膜厚１．０μｍ的毛细管色谱柱，固定相为（５％苯基）甲基聚硅氧烷，或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。４．６．２．４ 微量注射器：１０μＬ。４．６．２．５ 色谱工作站。４．６．３ 色谱操作条件色谱操作条件如表２所示。表２ 色谱操作条件项目操作条件载气氮气载气流速／（ｍＬ／ｍｉｎ）１．９检测器温度／℃３００汽化室温度／℃３００燃烧气（氢气）流量／（ｍＬ／ｍｉｎ）３０助燃气（空气）流量／（ｍＬ／ｍｉｎ）３００补偿气氮气补偿气流量／（ｍＬ／ｍｉｎ）２８分流比３０!１升温程序初始柱温／℃９０保持时间／ｍｉｎ０升温速率／（℃／ｍｉｎ）９最终温度／℃２８０终温保持时间／ｍｉｎ１５定量方法面积归一法进样量／μＬ１ 注：上述操作条件中参数是典型的，可根据仪器不同，选择最佳操作条件。４．６．４ 样品的测定称取橡胶防老剂６ＰＰＤ样品约０．１５ｇ，精确至０．０００１ｇ，置于洁净、干燥的１０ｍＬ容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取１μＬ样品溶液进样，待出峰完毕后，用色谱工作站进行结果处理。４．６．５ 结果计算橡胶防老剂６ＰＰＤ的纯度以质量分数狑表示，按式（１）计算：狑＝犃犃犻×１００％…………………………（１） 式中：犃———橡胶防老剂６ＰＰＤ峰面积的数值；３犌犅／犜２１８４１—２０１９犃犻———各组分峰面积数值之和的数值。４．６．６ 允许差两个平行测定值的绝对差值不大于０．２％，取其算术平均值作为测定结果。４．６．７ 典型色谱图橡胶防老剂６ＰＰＤ的典型色谱图见图１。 说明：２２．３１９ｍｉｎ———橡胶防老剂６ＰＰＤ。图１ 橡胶防老剂６犘犘犇的典型色谱图５ 检验规则５．１ 出厂检验表１中规定的项目全部为橡胶防老剂６ＰＰＤ的出厂检验项目。５．２ 组批规则本产品以同一生产周期生产的均匀产品为一批。５．３ 采样以批为单位采样，按ＧＢ／Ｔ６６７９的规定进行。采样总量不少于５００ｇ，分装于两个清洁、干燥的容器中，贴上标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样人等，一个用于出厂检验，另一个保存以备复查。５．４ 合格判定本产品出厂检验结果全部符合表１的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指４犌犅／犜２１８４１—２０１９标不符合表１的要求时，应重新从同批次产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表１的要求，也判定该批产品不合格。６ 标志、包装、运输和贮存６．１ 标志本产品的外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、型号、批号、净含量、生产日期、本标准编号和符合ＧＢ／Ｔ１９１—２００８规定的“怕雨”“怕晒”标志。６．２ 包装本产品用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量２５ｋｇ。也可以根据用户要求采用其他包装形式。每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、批号、生产日期以及５．１规定检验项目的检验数据等。６．３ 运输本产品在运输过程中应防雨、防晒，搬运时轻装轻卸，防止撞击。６．４ 贮存本产品在规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为２４个月。５犌犅／犜２１８４１—２０１９附 录 犃（资料性附录）安全犃．１ 橡胶防老剂６ＰＰＤ有一定毒性，吞咽有害，可能造成皮肤过敏反应。避免释放到环境中。犃．２ 皮肤接触：立即用肥皂和水清洗；眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水冲洗至少１５ｍｉｎ，如有症状马上就医；吸入：将受害人移至空气新鲜处并保持呼吸舒适的姿势休息，如呼吸困难，给予氧气；误食：漱口，如有症状马上就医。犃．３ 消防器具：作业时应按相关规定配备各种灭火设备。灭火时应采用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳等方式灭火。犃．４ 泄漏应急处理：用笤帚、铲子或吸尘器收集于干燥、洁净、有盖的容器中。犃．５ 防护措施：操作时应戴防护手套、眼镜。６犌犅／犜２１８４１—２０１９