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1987-02-25GB7303—87饲料添加剂维生素C（抗坏血酸）FeedadditiveVitaminC（as-corbicacid）1987-10-01本标准适用于合成法或发酵法制得的维生素C，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。分子式：C6H8O6分子量：176.12（按1983年国际原子量）结构式：1技术要求1.1外观和性状本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭、味酸，久置色渐变微黄，水溶液显酸性反应。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。1.2项目和指标2试验方法除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。中华人民共和国国家标准饲料添加剂维生素C（抗坏血酸）GB7303—87FeedadditiveVitaminC（as-corbicacid）项目指标含量（以C6H8O6计），≥99.0～101.0熔点（分解点），℃189～192比旋度（）+20.5°～+21.5°重金属（以Pb计），％≤0.002炽灼残渣≤0.12.1鉴别2.1.1试剂和溶液硝酸银（GB670—77）：0.1mol/L溶液。称取硝酸银1.7g，用水溶解并稀释至100ml；2，6-二氯靛酚钠：0.1％溶液。2.1.2方法称取样品0.2g，加水10ml溶解后，取溶液5ml，加硝酸银溶液0.5ml，即发生银的黑色沉淀。另取溶液5ml，加2，6-二氯靛酚钠溶液1～3滴，试液的颜色即消失。2.2维生素C含量测定2.2.1试剂和溶液冰乙酸（GB676—78）：6％溶液。取冰乙酸6ml，加水稀释至100ml；可溶性淀粉（HGB3095—59）；淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾取上层清液，即得。碘（GB675—77）；碘化钾（GB1272—77）；碘标准液：0.1mol／L。按中国药典一九八五年版二部附录134页配制和标定。2.2.2测定方法称取样品0.2g（准确至0.0002g），加新沸过的冷水100ml与冰乙酸溶液10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用0.1mol／L碘标准液滴定，至溶液显蓝色在30s内不退。2.2.3计算和结果的表示维生素C含量X1（以重量百分数表示）按式（1）计算：2.3熔点（分解点）的测定2.3.1仪器用具按中国药典一九八五年版二部附录13页“熔点测定法”仪器用具。2.3.2测定方法X1（％）＝（V×F×0.008806／G）×100………………………………………（1）式中：V──样品消耗碘标准液的体积，ml；F──碘标准液浓度校正系数；0.008806──滴定度（每1ml的0.1mol／L碘标准液相当于0.008806g的C6H18O6）；G──样品重量，g。取少量干燥研细的样品放入清洁干燥、一端封口的毛细管中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自然落下，反复数次，使粉末紧密集结管底，装入样品在管底高度3液加热后的液面适浸至温度计的分浸线处，将传温液加热，当温度上升至较规定的熔点低限尚低约10℃时，将毛细管浸入传温液，贴附在温度计上，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部;继续加热，调节升温速度使每分钟上升2.5～3℃，加热时须不断搅拌使温度保持均匀。样品开始产生气泡时的温度为样品的分解点。2.4比旋度的测定2.4.1仪器设备旋光仪。2.4.2测定方法称取样品2.5g（准确至0.0002g），置于25ml量瓶中，加水溶解后，再用水稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.1g样品的溶液。按中国药典一九八五年版二部附录16页测定旋光度。配制溶液及测定时均应调节温度至20±0.5℃。2.4.3计算和结果的表示样品的比旋度按式（2）计算2.5重金属的测定2.5.1试剂和溶液冰乙酸（GB676─78）：6％溶液。取冰乙酸6ml加水稀释至100ml；饱和硫化氢水：在室温下将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和为止。本液应置棕色瓶内在暗处保存；标准铅溶液：按中国药典一九八五年版二部附录38页制备（1ml含0.01mgPb）。2.5.2测定方法称取样品1g（准确至0.1g），置于50ml纳氏比色管中，加水溶解成25ml，加饱和硫化氢水10ml，摇匀，在暗处放置10min；另取标准铅溶液2ml于50ml纳氏比色管中，加冰乙酸溶液2ml，加水稀释成25ml，与样品同时同样处理。样品管和标准管同置白纸上，自上面透视，样品管颜色不得深于标准。2.6炽灼残渣的测定2.6.1试剂……………………………………………（2）式中：〔α〕──比旋度；D──钠光谱D线；t──测定时的温度；α──测得的旋光度；L──旋光管的长度，dm；C──每100ml溶液中含有样品的克数（按干燥品计算）。硫酸（GB625─77）。2.6.2测定方法称取样品1g（准确至0.01g），置于已在700～800℃灼烧至恒重的瓷坩埚内，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在700～800℃下灼烧至恒重。2.6.3计算和结果的表示炽灼残渣X2（以重量百分数表示）按式（3）计算：3验收规则3.1本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量说明书。3.2使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求。3.3取样方法取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。抽样时，应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样2份，每份抽样量应为检验所需样品的3倍量，装入样品瓶中，一件送化验室检验，另一件应密封保存，以备仲裁分析用。3.4如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新从两倍量以上的包装中抽样进行核验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。3.5如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验。4标志、包装、运输和贮存4.1标志4.1.1采用鲜明的标签。4.1.2标签的内容应包括：品名、批准文号、商标、批号、贮存条件、净重及生产厂名。4.2包装本品装于适当的容器内，封存。包装应符合运输和贮藏的要求。每件包装的重量可根据客户的要求而定。4.3运输过程应避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他有污染的物品混装、混运。X2（%）＝〔（G1－G2）／G〕×100…………………………………………（3）式中：G1──坩埚加残渣重，g；G2──坩埚重，g；G──样品重，g。4.4本品应于阴凉干燥处贮存。4.5原包装负责期为二年（开封后尽快使用，以免变质）。