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中华人民共和国国家标准全脂加糖炼乳检验方法GB/T5418-85Analyticalmethoodsforsweetenedcondensedwholemilk━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于以牛乳为原料,经杀菌后,添加砂糖、浓缩制成的产品。1样品的准备样品罐(或瓶)经仔细地用温水洗净,揩干,置37℃保温10天后做细菌检验和感官鉴定。做化学分析的样品罐(或瓶),应在清水中将罐外洗刷清洁,开启后充分搅和,并立即将样品移入干燥并具有磨口玻璃塞的已灭菌的瓶中,待作分析用。2检验方法2.1水分的测定2.1.1方法一2.1.1.1仪器a.带盖铝皿或带盖玻璃皿：直径60～70mm。b.短玻璃棒。c.50ml烧杯。d.250ml容量瓶。c.海砂(试剂用)成折叠滤纸条。2.1.1方法称取50g(准确至0.2mg)样品于50ml烧杯中,加水溶解,注入250ml容量瓶中,将温度调准到20℃,加水至刻度,摇匀。吸取5ml于已烘至恒重的放有10g海砂及小玻璃棒(或放有干燥折叠好的滤纸条)的铝皿中,在水浴上蒸干。在蒸干的过程中,应用小玻璃棒不时搅拌海砂。将蒸干的铝皿置于98～100℃的烘箱中烘3mim,取出,于干燥器中冷却25～30min,于天平称重后继续放入烘干箱中干燥1h,再冷却,称重,直至恒重(最后两次重量差不起过2mg)。按式(1)计算其水分百分数。5W1+W×━━-W2250水分(%)=━━━━━━━━×100.........................(1)5W×━━250式中：W——样品重,g;W1——空皿、海砂加小玻璃棒重,g;W2——空皿、海砂、小玻璃棒以及5ml稀释样品干燥后重,g。2.1.2方法二2.1.2.1仪器：同2.1.1.1。2.1.2.2方法取一铝皿(直径60～70mm),加海砂约10g和一只短玻璃棒,于98～100℃的烘箱中烘至恒重,向铝皿中称入约1g炼乳(准确至0.2mg),然后加水5ml,搅匀。于水浴锅上蒸干,置于98～100℃的烘至恒重,最后两次称量的重是差不起过2mg。按式(2)计算其水分百分数。W1-W2水分(%)=━━━━×100................................(2)W1-W式中:W━━铝皿加海砂玻璃棒重,g;W1━━铝皿、海砂、玻璃棒以及样品重,9;W2━━铝皿、海砂、玻璃棒以及样品干燥后重,g。2.2脂肪的测定2.2.1罗兹-哥特里法2.2.1.1仪器:同GB5413-85《乳粉检验方法》2.4.1.1项。2,2.1.2试剂:同GB5413-852.4.1.2项。2.2.1.3方法于50ml烧杯中称取样品3～4g(准确至0.2mg),用少量水溶解,移入细脂瓶中,再以少量水洗涤烧杯一并转入瓶中,使瓶内容量为10ml左右,然后按GB4513－852.4.1.3项进行操作。2.2.2盖勃法2.2.2.1仪器:同GB5413-852.4.2.1.1内容。2,2.2.2试剂:同GB5413-852.4.2.1.2内容。2.2.2.3方法用硫酸自动吸管向牛乳乳脂计中加入硫酸10ml,在50ml烧杯中称取样品约3g(准确到0.01g),用8ml水分数次将炼乳全部洗入乳脂计中,加异戊醇1ml。以后操作同GB5413-852.4.2.1.3内容。报告结果要标明测定方法。2.2.3巴氏法2.2.3.1酸法2.2.3.1.1仪器及试剂：同GB5413—852.4.3.1项及2.4.3.2项。2.2.3.1.2测定方法：取4～5g(准确至10mg)样品于50ml烧杯中,以下操作同GB5413-852.4.3.3项。2.2.3.2碱法(明尼苏达法)2.2.3.2.1仪器：同GB5413-852.4.3.1项。2.2.3.2.2试剂明尼苏打试剂的配制：a.水杨酸钠：分析纯,200g;b.无水碳酸钠：分析纯,110g;c.氢氧化钠：分析纯,15g。将以上三种试剂,用水溶解后,加水至1000ml,冷却后加入正丁醇100ml。2.2.3.2.3方法1.2.3.2.3.1称取样品4～5g(准确至10mg)于50m1烧杯中,用14ml温水分数次溶解,移入乳脂瓶中,加明尼苏达试剂20ml,充分摇匀,放人80～90℃的水浴锅内,并不断地转动,在20～30min内看油层是否清楚,如已很透明了,离心5min,取出后分层清晰;加80℃热水乳脂瓶颈,再离心,2min,最后加水至刻度4％处,再离心1min(离心时离心因素应为350±50)。置65℃水浴中保温5min,读取脂肪柱所占格数。2.2.3.2.3.2脂肪百分含量的计算。a×18脂肪(%)=━━━×0.96..............................(3)W式中:a━━脂肪柱读数;W━━样品重,g;18━━换算系数;0.96━━加正丁醇后的校正系数。2.3酸度的测定全脂加糖(无糖)炼乳的酸度(°T)以中和每100g产品所消耗0.1N的氢氧化钠溶液毫升数计。2.3.1仪器：同GB5413—852.5.1款。2.3.2试剂：回GB54l3一852.5.2款。2.8.3方法于50ml烧杯中称取10g样品(准确至0.01g),用65ml煮沸过的水,分数次洗入250m1三角瓶中,加0.5％酚酞指示剂1ml,然后用0.1N氢氧化钠溶液滴定到微红色,在一分钟内不消失为止,其结果按式(4)计算。N×V×10×100酸度(°T)=━━━━━━━...............................(4)W式中:N━━氢氧化钠标准溶液的当量浓度;V━━滴定时消耗氢氧化钠标准溶液数量,ml;W━━样品重,g。平行试验误差不得大于1°T。2.4乳糖结晶大小的测定2.4.1仪器a.生物显微镜：一台；b.载玻片：一个；c.盖玻片：一个；d.白金耳：一支。2.4.2方法用白金耳取一点搅拌均匀的炼乳(如果是新制造的炼乳,则以冷却完成后次日的为标准)放在载玻片上,以盖玻片轻轻压之(使成一层结晶不成两层),结晶大小以结晶的长度为标,用450倍显微镜检视(视野为0.31mm,接目测微器每一小格为3.3um)。视野中乳糖结晶大小不一,仅选出五颗最大的,以五颗中最小的一颗为计算依据,并记下其微米数,然后再如此共捡视五个视野,以五个视野计算依据的平均值作为报告数据。2.5乳糖与蔗糖的测定(莱因-埃农法)2.5.1试剂：同GB5413-852.8.1款。2.5.2费林试液的标定：同GB5413-852.8.2款。2.5.3乳糖测定方法称取样品5g(准确至0.2mg),用100ml水分数次溶解,洗入250ml容量瓶中。以下操作同GB5413-852.8.3款。2.5.4蔗糖的测定方法2.5.4.1转化前转化糖量的计算：同GB5413-852.8.4.1内容。2.5.4.2样液的转化及滴定称取20ml样液至100ml的容量瓶中,加入500ml水。以下按GB5413-852.8.2内容操作。计算：F3×f3×1250转化后转化糖量(%)=━━━━━━×100....................(5)V2×W式中：F3——意义同GB5413-85式(14)中F3;f3——费林试液蔗糖校正值;V2——滴定时消耗转化后样液量,ml;W——样品重,g。蔗糖(％)=(L1-L2)×0.95.............................(6)式中：L1——转化后转化糖量,%;L2——转化前转化糖量,%。注:乳糖及转化糖因数表,参照GB5413-85表4。2.6杂质度的测定2.6.1仪器：同GB5413-852.7.1款。2.6.2方法于500ml烧杯中称取样品125g(准确至0.1g),用水溶解,加热至60℃,于棉质过滤板上过滤,为使过滤迅速,可用真空泵抽滤,用水冲洗粘附在过滤板上的复原乳,取下滤纸板,置烘箱中烘干将其上杂质与乳粉标准杂质板4号板比较即得。2.7铜的测定同GB5413-852.9.1款和2.9.2款。2.8锡的测定2.8.1试剂2.8.1.110％酒石酸溶液。2.8.1.21％抗坏血酸溶液,临用时配制。2.8.1.3酚酞指示剂：1％乙醇溶液。2.8.1.40.5％动物胶溶液,临用时新配制后放入冰箱中保存。2.8.1.51:1氨水：取氨水,加水稀释1倍。2.8.1.61:9硫酸:取硫酸1ml,倒入9ml水内混匀。2.8.1.70.01％苯芴酮溶液：取苯芴酮0.01g,加少量甲醇及盐酸0.2ml溶解,用甲醇稀释至100ml。2.8.1.8锡标准溶液,精密称取高纯锡0.1000g于小烧杯中,加硫酸10ml,盖上表面皿,加热至锡完全溶解,移去表面皿,继续加热至冒浓白烟,冷却后加水50ml,移入1000ml容量瓶中,用1:9硫酸多次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,稀释至刻度,混匀精密吸取此液10ml,开100ml容量瓶中,准确用1:9硫酸稀释至刻度,混匀,每毫升相当锡10ug。2.8.2测定2.8.2.1标准曲线绘制精密吸取锡标准溶液0、0.2、0.4、0.6,0.8、1.0ml(相当锡0、2、4、6、8、10ug)分别于25ml比色管中,加入10%酒石酸溶液0.5ml及酚酞指示剂1滴,混匀。用1:1氨水中和至淡红色,加入1:9硫酸5ml,0.5%动物胶溶液1ml,1%抗坏血酸溶液2.5ml,用水稀释至25ml,混匀。再各精密加入苯芴酮溶液2ml,混匀。10min后进行比色,以零管调节零点,用2cm比色杯,于波长490nm下测吸光度,绘制标准曲线。2.8.2.2样品测定精密吸消化液或灰化后的测铜余下样液1～5ml(相当0.1～0.5g样品的样液)和空白液1～5ml,分别置于25ml比色管中,用1:1氨水中和淡红色,加入酒石酸0.5ml,其他试剂与作标准曲线相同。和稀释至25ml,经10min后(天冷可置37℃保温箱中半小时)即可在上述相同条件下测吸光度。从标准曲线查出锡的含量,并用式(7)计算出锡含量。(A1-A2)×1000锡(mg/kg)=━━━━━━━━............................(7)V2W×━━×1000V1式中:A1━━样液相当锡量,ug;A2━━试剂空白液相当锡量,ug;W━━样品重量,g;V1━━样品消化液总体积,ml;V2━━测定样品消化液体积,ml。2.9铅的测定同GB5413-852.9.1款和2.9.3款2.10汞的测定同GB5413-852.10条。2.11六六六的测定同GB4513-852.11条。2.12滴滴涕的测定同GB5413-852.11条。2.13全脂加糖炼乳生物检验全脂加糖炼微生物检验包括细菌总数，大肠菌群，致病菌等，按GB5408-85《消毒牛乳》附录B(补充件)进行。附录A全脂加糖炼乳其他检验方法(参考件)A.1水分快速测定(折光法)A.1.1仪器A.1.1.1折光仪。A.1.1.2125ml广口瓶。A.1.1.3恒温水浴锅。A.1.2方法A.1.2.1样品的准备：将样品移入具有磨口塞的125ml广口瓶中,加塞,置80℃水浴中加温30min,经常摇动,使其摇匀,冷至20℃待检。A.1.2.2开动折光镜温度调节器,使镜上温度达20℃,用玻璃棒取一滴待检样品于下面的三棱镜上(玻璃棒不得与镜面接触),把上面的三棱镜轻轻地放下,调节补偿器,使明暗界线分清(不得有黄色或蓝色),使标线与界线吻合,读取全乳固体百分数。水分(％)=100-T式中：T——全乳固体的含量,％。A.1.2.3折光仪以蒸馏水校准零点。注：①使用前用烘干法进行校准。②刚刚片始冷却时,乳糖尚未结晶的甜炼乳不必做样品准备即可检视。A.2全脂加糖炼乳中盐类沉淀的测定A.2.1仪器250ml三角烧瓶。A.2.2方法于三角瓶中称取置37℃保温10天后的样品40g(准确至0.1g),加入沸水100ml使其溶解,然后静止5min，慢慢倾倒，最后大约剩2ml，将所剩样液往瓶壁摇晃一圈，观塞瓶壁上小白点的数量。根据小白点的数量多少可分为四级,即:很少、少、多、很多，用[-]、[+]、[++]、[