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ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T309—2018尿中丙酮的测定顶空-气相色谱法Determinationofacetoneinurine—Headspace-gaschromatographymethod2018-08-16发布2019-01-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T309—2018I前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准主要起草单位：武汉科技大学医学院、湖北中医药大学、武汉市职业病防治院。本标准主要起草人：梅勇、周婷、宋世震、叶方立、吴磊、孙丹陵、姚群峰、江金凤。GBZ/T309—20181尿中丙酮的测定顶空-气相色谱法1范围本标准规定了测定尿中丙酮的顶空-气相色谱法。本标准适用于职业接触人员尿中丙酮的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3原理尿液样品（以下称尿样）中丙酮经过顶空技术预处理后，取一定量的顶空气体注入气相色谱仪，经过毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。4仪器4.1玻璃顶空瓶：20mL，配硅胶密封垫。4.2恒温水浴锅：控温精度±1℃。4.3涡旋混合仪。4.4电子天平。4.5微量注射器：100μL。4.6气密性注射器：1mL。4.7聚乙烯塑料瓶：50mL。4.8尿比重计。4.9气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a)色谱柱：30m×0.32mm×0.25μm，二甲基聚硅氧烷（100%）毛细管色谱柱，或硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇毛细管柱；或者使用相同极性的毛细管色谱柱。b)柱温：60℃；GBZ/T309—20182c)进样口温度：150℃；d)检测器温度：200℃；e)载气（氮气）流量：1.2mL/min；f)氢气流量：30mL/min；g)分流比：10:1。5试剂5.1实验用水：按照GB/T6682执行。5.2丙酮，色谱纯。5.3盐酸，分析纯。5.4无水硫酸钠，分析纯。5.5丙酮标准溶液：于100mL容量瓶中预先加入50.0mL水，用微量注射器准确量取100.0μL丙酮加入容量瓶中，加水至刻度，充分混匀，此溶液为788.0mg/L丙酮标准溶液或使用购买的标准物质。6样品的采集、运输和保存用聚乙烯塑料瓶采集丙酮接触者下班前1h内班末尿，盖紧密封，送回实验室，测量比重后，按100:1的比例加入1:1的盐酸作防腐剂，尽快测定。尿样在4℃冰箱中可保存一周。7分析步骤7.1样品处理：当天采集的尿样测定前混匀；4℃冰箱保存的尿样，取出恢复至室温，充分摇匀后测定。7.2标准曲线的绘制：用去离子水将丙酮标准溶液稀释成0.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、80.0mg/L、160.0mg/L的标准系列溶液。分别取3.0mL标准系列溶液至顶空瓶中，加入4.0g无水硫酸钠（可加入4.0g氯化钠代替无水硫酸钠），然后立即用配套瓶盖封紧瓶口，涡旋混匀30s后，放入50℃恒温水浴中平衡20min，用1mL注射器抽取瓶内上部气体1.0mL，迅速注入气相色谱仪，按照4.9的操作条件测定，每个浓度平行进样3次。以峰高或峰面积均值为纵坐标，丙酮浓度（mg/L）为横坐标，绘制标准曲线或计算回归方程。7.3样品测定：取样品及空白尿样各3.0mL，置于顶空瓶中，按照标准系列的操作条件测定，根据峰高或峰面积由标准曲线或回归方程得所对应尿中丙酮的浓度（mg/L）。8计算8.1按式（1）计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数（k）。GBZ/T309—201831.0201.0001.000k实测比重…………………………………………(1)8.2按式（2）计算尿中丙酮的浓度C＝C0×k……………………………………………………(2)式中：C——尿中丙酮的浓度，mg/L；C0——由标准曲线或回归方程得到的丙酮浓度，mg/L；k——尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数。9说明9.1本法的最低检出浓度为0.67mg/L，定量下限为2.2mg/L；测定范围为2.2mg/L～157.6mg/L，相对标准偏差为5.7%～9.3%，平均加标回收率为93.9%～104.5%。9.2尿样采集结束后应尽快密封常温运输，运回实验室后尽快测定，4℃可保存一周。9.3丙酮易挥发，顶空瓶的气密性需良好，防止水浴加热过程中丙酮挥发造成损失。9.4可参照本实验顶空条件采用全自动顶空分析仪进行分析。9.5.尿中若同时存在甲醇、二氯甲烷和甲基乙基酮等挥发物质不干扰丙酮的测定；职业接触异丙醇可导致尿丙酮增高，应注意识别空气中是否同时存在异丙醇。9.6.整个检测过程的质量保证应按照GBZ/T295的要求进行。_________________________________