GBZ∕T 304-2018 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T304—2018尿中铝的测定石墨炉原子吸收光谱法Determinationofaluminuminurine—Graphicfurnaceatomicabsorptionspectrometrymethod2018-08-16发布2019-01-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T304—2018I前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准主要起草单位：广东省职业病防治院、广州市职业病防治院、深圳市职业病防治院、清远市疾病预防控制中心、广东药科大学。本标准主要起草人：董明、张爱华、吴邦华、阮小林、王俊、李添娣、林怡然、杨雪姬、何健飞、吴诗华、赖婧、崔凡、杨展鸿、潘巧裕、孙毅、黄丽玫。GBZ/T304—20181尿中铝的测定石墨炉原子吸收光谱法1范围本标准规定了测定尿中铝的石墨炉原子吸收光谱法。本标准适用于职业接触人员尿中铝的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理尿液样品（以下称尿样）加稀释剂处理后，直接进样，在309.3nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定铝的浓度。4仪器4.1石墨炉原子吸收光谱仪，具背景校正装置和铝空心阴极灯。4.2恒温平台热解石墨管或热解涂层石墨管。4.3具塞聚乙烯塑料瓶，100mL。4.4具塞聚乙烯塑料管，5mL、2mL。4.5尿比重计。4.6微量移液器，1000L、200L、50L。4.7玻璃仪器和塑料器皿均用50%的硝酸浸泡24h以上，冲洗干净，晾干备用。5试剂5.1实验用水：去离子水或全玻璃蒸馏器重蒸水。5.2硝酸，ρ20＝1.42g/mL，优级纯。5.3硝酸溶液，1%（V/V）。5.4聚乙二醇辛基苯基醚（TritonX-100），优级纯。GBZ/T304—201825.5稀释剂：量取0.10mLTritonX-100和0.50mLHNO3加入到100mL去离子水中，混匀。5.6铝标准溶液：国家认可的标准溶液。5.7铝标准贮备液和铝标准应用液：准确吸取铝标准溶液（100.0g/mL）10.0mL置于100mL容量瓶，用硝酸溶液定容至刻度，此为铝标准贮备液，浓度为10.0g/mL，临用时用稀释剂将铝标准贮备液稀释成0.50g/mL铝标准应用液。6样品的采集、运输和保存按照GBZ/T295的要求，用具塞聚乙烯塑料瓶收集铝接触劳动者的尿样，混匀后，尽快测定尿比重，按100mL尿样中加入1mL硝酸后，常温下尽快运输，2℃～6℃下至少可保存7d。7分析步骤7.1仪器操作条件参照表1的仪器条件，将原子吸收光谱仪调节至最佳测定状态。表1仪器操作参考条件仪器条件石墨炉条件步骤温度℃升温时间s停留时间s氩气mL/min波长309.3nm干燥1110520250狭缝0.7nm干燥21301530250灯电流25mA灰化110001510250进样量10μL灰化214001020250积分模式峰面积原子化2300030石墨管恒温平台清洗2450152507.2样品处理将尿样摇匀，吸取尿样0.20mL置具塞聚乙烯塑料管中，加入0.80mL的稀释剂，充分混匀，待测；同时用0.20mL去离子水代替尿样，按样品同样处理，作为试剂空白。若尿铝含量超过本法的测定范围，可加大稀释倍数后测定。7.3工作曲线的绘制取7支具塞聚乙烯塑料管，按表2配制尿铝工作曲线或仪器自动稀释配制。参照仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调至最佳测定状态，进样10L，测定各管的吸光度值，各管吸光度值减去第1管的吸光度值为纵坐标，铝浓度为横坐标，绘制工作曲线。GBZ/T304—20183表2尿铝工作曲线的配制管号1234567铝标准应用液/mL0.00.0100.0200.0400.0600.0800.100稀释剂/mL0.800.790.780.760.740.720.70本底尿/mL0.200.200.200.200.200.200.20尿铝加标浓度/（µg/L）0.05.010.020.030.040.050.07.4样品测定用测定标准系列的操作条件测定样品和试剂空白溶液，测得的样品吸光度值减去试剂空白吸光度值后，由标准曲线得铝的浓度（g/L）。8计算8.1按式（1）计算尿样换算成标准比重（1.020）下浓度校正系数（k）：000.1000.1020.1实测比重k....................................................................(1)8.2按式（2）计算尿中铝的浓度：kFcc0...........................................................................(2)式中：C——尿中铝的浓度，单位为微克每升（g/L）；c0——由标准曲线查得的铝浓度，单位为微克每升（g/L）；F——尿样稀释倍数；k——尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数。9说明9.1本法的检出限为2.50g/L，定量下限为8.25g/L（以尿样稀释5倍计），测定范围为8.25µg/L～250.0g/L，批间精密度为3.9%～8.2%（尿铝加标浓度为25.0g/L～200.0g/L，n=6）；加标回收率为87.6%～104.9%（尿铝加标浓度为25.0g/L～200.0g/L，n=6）。9.2本法应优先选用恒温平台热解石墨管或热解涂层石墨管，操作者应根据所用仪器和石墨管的性能将仪器调至最佳工作状态。9.3实验过程应严防污染。实验中所用器具应用50%HNO3浸泡过夜并清洗干净，若实验器具的铝空白仍然较高，则需要6g/L的乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）溶液清洗；禁用有粉手套。9.4采用0.10%TritonX-100+0.50%HNO3（V/V）作为稀释剂，能改善方法的精密度，稀释剂应临用现配；尿样至少稀释5倍时精密度较好；空白尿样的铝含量不宜超过12.5g/L。GBZ/T304—201849.5当铝浓度为206.8g/L时，2000g/LMg2+、Na+、K+、Ca2+、Zn2+、Cd2+、Pb2+、Cu2+、Cl-，200g/LNi2+、Mn2+、Cr3+对测定不产生干扰。_________________________________