GBZ∕T 300.116-2018 工作场所空气有毒物质测定 第116部分对甲苯磺酸

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.116—2018工作场所空气有毒物质测定第116部分：对甲苯磺酸Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part116:p-Toluenesulfonicacid2018-07-16发布2019-07-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T300.116—2018I前言本部分为GBZ/T300《工作场所空气有毒物质测定》的第116部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分主要起草单位：四川省疾病预防控制中心、山东省职业卫生与职业病防治研究院、四川大学华西第四医院、成都市疾病预防控制中心。本部分主要起草人：杜洪凤、游钒、胡彬、沈月华、王晓云、别明江、余辉菊、宋利群、王永伟、高舸。GBZ/T300.116—20181工作场所空气有毒物质测定第116部分：对甲苯磺酸1范围GBZ/T300的本部分规定了测定工作场所空气中对甲苯磺酸的溶剂洗脱-高效液相色谱法。本部分适用于工作场所空气中气溶胶态及蒸气态对甲苯磺酸浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3对甲苯磺酸的基本信息对甲苯磺酸的基本信息见表1。表1对甲苯磺酸的基本信息化学物质化学文摘号（CAS号）分子式相对分子质量对甲苯磺酸（p-Toluenesulfonicacid）104-15-4CH3C6H4SO3H172.24对甲苯磺酸的溶剂洗脱-高效液相色谱法4.1原理空气中的气溶胶态及蒸气态对甲苯磺酸用浸渍超细玻璃纤维滤纸采集，异丙醇溶液洗脱后，经C18液相色谱柱分离，紫外光检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4.2仪器4.2.1浸渍滤纸：将超细玻璃纤维滤纸在浸渍液（4.3.2）中浸渍10min，取出沥干，于60℃～80℃烘干，密闭保存。4.2.2大采样夹，滤料直径为37mm或40mm。4.2.3小采样夹，滤料直径为25mm。GBZ/T300.116—201824.2.4空气采样器，流量范围为0L/min～2L/min和0L/min～5L/min。4.2.5溶剂解吸瓶，10mL。4.2.6针头式过滤器，有机相，0.45μm。4.2.7高效液相色谱仪，具紫外光检测器或二极管阵列检测器，测定波长222nm；仪器操作参考条件：a)色谱柱：250mm×4.6mm×5μm，C18；b)柱温：30℃；c)流动相：乙腈:四丁基硫酸氢铵溶液（4.3.6）=20:80(体积比)；d)流动相流量：1.0mL/min。4.3试剂4.3.1实验用水为超纯水，试剂除注明者外均为分析纯。4.3.2浸渍液：0.8g氢氧化钠溶于水中，加入1mL丙三醇，加水至100mL。4.3.3解吸液，2%（体积分数）异丙醇（优级纯）溶液。4.3.4氨水溶液，0.5mol/L。4.3.5乙腈，色谱纯。4.3.6四丁基硫酸氢铵溶液，0.005mol/L：1.70g四丁基硫酸氢铵溶于约900mL水中，用氨水溶液调节pH至4.5左右（酸度计指示）后，稀释至1000mL。4.3.7标准溶液：准确称取一定量的对甲苯磺酸，溶于解吸液，定量转入容量瓶中，并定容，此溶液为标准贮备液。用解吸液稀释成1000.0μg/mL对甲苯磺酸标准溶液，室温可保存2个月。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样：在采样点，用装有浸渍滤纸的大采样夹，以2.0L/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样：在采样点，用装有浸渍滤纸的小采样夹，以1.0L/min流量采集2h～8h空气样品。4.4.4采样后，打开采样夹，取出浸渍滤纸，接尘面朝里对折，放入溶剂解吸瓶中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。4.4.5样品空白：在采样点，打开装有浸渍滤纸的采样夹，立即取出浸渍滤纸，放入溶剂解吸瓶中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理：向装有浸渍滤纸的溶剂解吸瓶中加入5.0mL解吸液，超声洗脱10min。样品溶液经针头过滤器过滤，供测定。4.5.2标准曲线的制备：取4支～7支容量瓶，用解吸液稀释标准溶液成0.0μg/mL～1000.0μg/mL浓度范围的对甲苯磺酸标准系列；参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，进样10.0μL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的对甲苯磺酸浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。4.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液及样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中对甲苯磺酸的浓度(μg/mL)。若样品溶液中对甲苯磺酸浓度超过测定范围，用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。GBZ/T300.116—201834.6.2按式（1）计算空气中对甲苯磺酸的浓度：005VcC........................................(1)式中：C——空气中对甲苯磺酸浓度,单位为毫克每立方米（mg/m3）；5——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；C0——测得的样品溶液中对甲苯磺酸的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；V0——标准采样体积，单位为升（L）。4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为1.0μg/mL，定量下限为3.3μg/mL，定量测定范围为3.3μg/mL～1000μg/mL；以采集30L空气样品计，最低检出浓度为0.2mg/m3，最低定量浓度为0.6mg/m3；相对标准差为1.7%～4.0%，加标回收率为94.7%～99.4%，采样效率为92.9%～98.9%，平均洗脱效率＞96%。4.7.2如果采样现场只存在气溶胶态对甲苯磺酸，可用超细玻璃纤维滤纸采集。4.7.3本法流动相中的四丁基硫酸氢铵为离子对试剂。流动相配比和流量应根据所用仪器和色谱柱适当调整，以达到合适的保留时间和良好的分离效果。4.7.4当现场共存物较多时可采用梯度洗脱的方法对样品进行分离。工作场所空气中常见苯磺酸类及苯磺酸酯类物质（如对氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸、苯磺酸、对甲苯亚磺酸、间硝基苯磺酸、2,4-二硝基苯磺酸、对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯等），可通过梯度洗脱分离，不影响对甲苯磺酸的测定。参考梯度程序见表2。表2流动相梯度程序时间min四丁基硫酸氢铵溶液%乙腈%0～479214～22703022～27109030～4079214.7.5本法的参考色谱分离图参见图1。GBZ/T300.116—20184说明：1——对氨基苯磺酸；2——间氨基苯磺酸；3——邻氨基苯磺酸；4——苯磺酸；5——对甲苯亚磺酸；6——对甲苯磺酸；7——间硝基苯磺酸；8——2,4-二硝基苯磺酸；9——对甲苯磺酸甲酯；10——对甲苯磺酸乙酯。图1参考色谱分离图_________________________________