GBZ∕T 300.161-2018 工作场所空气有毒物质测定 第161部分 三溴甲烷

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.161—2018工作场所空气有毒物质测定第161部分：三溴甲烷Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part161:Tribromomethane2018-07-16发布2019-07-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T300.161—2018I前言本部分为GBZ/T300《工作场所空气有毒物质测定》的第161部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分主要起草单位：江苏省疾病预防控制中心、南京市疾病预防控制中心、江苏省安全生产科学研究院、南京市鼓楼区疾病预防控制中心。本部分主要起草人：朱宝立、李小娟、龚伟、吴健、周长美、查河霞、赵好、张蓉蓉、陈妍、梅唐林、方燕。GBZ/T300.161—20181工作场所空气有毒物质测定第161部分：三溴甲烷1范围GBZ/T300的本部分规定了测定工作场所空气中三溴甲烷的溶剂解吸－气相色谱法。本部分适用于工作场所空气中三溴甲烷浓度的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3三溴甲烷的基本信息三溴甲烷的基本信息见表1。表1三溴甲烷的基本信息化学物质化学文摘号（CAS号）分子式相对分子质量三溴甲烷（Tribromomethane）75-25-2CHBr3252.74三溴甲烷的溶剂解吸－气相色谱法4.1原理空气中的三溴甲烷用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。4.2仪器4.2.1活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。4.2.2空气采样器，流量0mL/min~500mL/min。4.2.3溶剂解吸瓶，2mL。4.2.4微量注射器，10µL，1µL。4.2.5气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。仪器操作参考条件：a)色谱柱：30m×0.32mm×0.25µm，FFAP；b)柱温：初温60℃，保持1min，以20℃/min升至135℃，保持5min；c)汽化室温度：220℃；d)检测器温度：250℃；e)不分流；f)载气（氮气）流量：3.0mL/min。GBZ/T300.161—201824.3试剂4.3.1三溴甲烷：色谱纯。4.3.2二硫化碳，色谱鉴定无干扰峰。4.3.3标准溶液：于5mL容量瓶中，加入少量二硫化碳，称取或量取一定量的三溴甲烷（20℃时，三溴甲烷密度为2.89g/mL）加到容量瓶中，加二硫化碳稀释至刻度；计算此溶液的浓度，为标准贮备液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以200mL/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。4.4.4个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。4.4.5样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，每批次样品不少于2个样品空白。4.4.6采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存7d。4.5分析步骤4.5.1样品处理：将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，封闭后，不时振摇，解吸30min。摇匀，解吸液供测定。4.5.2标准系列的配制和测定：用二硫化碳稀释标准溶液配制至少4个浓度为0g/mL～150g/mL的三溴甲烷标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定条件，分别进样1.0µL，测定标准系列，每个浓度重复测定3次。以测得的峰面积或峰高均值对三溴甲烷的浓度（µg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程。4.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸溶液，测得样品峰面积或峰高值后，由标准曲线或回归方程得三溴甲烷的浓度（µg/mL）。若解吸液中三溴甲烷浓度超过测定范围，可用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：02932731013.pVVt………………………………….（1）式中：V0——标准采样体积，单位为升（L）；V——采样体积，单位为升（L）；t——采样点的温度，单位为摄氏度（℃）；p——采样点的大气压，单位为千帕（kPa）。4.6.2按式（2）计算空气中三溴甲烷的浓度：GBZ/T300.161—20183DVvccC021)(……………………………………………………….（2）式中：C——空气中三溴甲烷的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；c1、c2——测得前后段活性炭解吸液中三溴甲烷的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）；v——解吸液的体积，单位为毫升(mL）；V0——标准采样体积，单位为升(L）；D——解吸效率，%。4.6.3空气中三溴甲烷的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法检出限为0.17µg/mL，定量下限为0.57µg/mL，当采集3.0L空气样品，解吸液体积为1.0mL时，最低检出浓度为0.06mg/m3，最低定量浓度为0.19mg/m3。测定范围为0.57µg/mL～150µg/mL。相对标准偏差范围为1.5%～2.9%。4.7.2本法穿透容量＞0.61mg（100mg活性炭），平均采样效率为100.0%，解吸效率范围为93.6%～96.2%。4.7.3样品解吸测定方法：先将活性炭管的前段活性炭倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。如后段的待测物量大于前段的20%时，表示活性炭管已超负荷，采样结果不能使用。4.7.4本法也可采用分离良好其他极性相近的色谱柱进行测定。4.7.5在本法测定条件下，现场共存物丙酮、乙醇、三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷均不干扰三溴甲烷的测定。色谱分离图见图1。说明：1——二硫化碳、丙酮；2——乙醇；3——三氯甲烷；4——一溴二氯甲烷；5——二溴一氯甲烷；6——三溴甲烷。GBZ/T300.161—20184图1三溴甲烷与共存物的分离图_________________________________