GBZ∕T 300.162-2018 工作场所空气有毒物质测定 第162部分苯醌

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.162—2018工作场所空气有毒物质测定第162部分：苯醌Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part162:Benzoquinone2018-07-16发布2019-07-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T300.162—2018I前言本部分为GBZ/T300《工作场所空气有毒物质测定》的第162部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分主要起草单位：山东省职业卫生与职业病防治研究院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、江苏省疾病预防控制中心、河北省疾病预防控制中心、北京市劳动保护科学研究所、辽宁省疾病预防控制中心、济南市疾病预防控制中心。本部分主要起草人：张志虎、张梦萍、孟潇、邹薇、谭枫、许建宁、潘兴富、王全凯、唐仕川、付朝晖、张恒东、张锋、李建国、秦振顺、宁康、于志刚、刘仲、刘岚铮、门金龙、邵华。GBZ/T300.162—20181工作场所空气有毒物质测定第162部分：苯醌1范围GBZ/T300的本部分规定了测定工作场所空气中苯醌的溶剂解吸—高效液相色谱法。本部分适用于工作场所空气中蒸气态苯醌浓度的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3苯醌的基本信息苯醌的基本信息见表1。表1苯醌的基本信息化学物质化学文摘号（CAS号）分子式相对分子质量苯醌（Benzoquinone）106-51-4C6H4O2108.104苯醌的溶剂解吸—高效液相色谱法4.1原理空气中蒸气态的苯醌用硅胶管采集，2,4-二硝基苯肼乙腈溶液解吸，苯醌与2,4-二硝基苯肼在常温下可迅速反应，生成淡黄色的2,4-二硝基苯腙，经高效液相色谱C18柱分离,紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4.2仪器4.2.1硅胶管：溶剂解吸型，内装200mg/100mg硅胶。4.2.2空气采样器：流量0mL/min～1000mL/min。4.2.3溶剂解吸瓶：5mL。4.2.4微量注射器：10μL、50μL。4.2.5电子天平：十万分之一。4.2.6高效液相色谱仪，紫外检测器。仪器操作参考条件：a)色谱柱：C18柱，4.6mm×250mm×5μm；b)流动相：乙腈/水=65/35（体积比）；GBZ/T300.162—20182c)检测波长：390nm；d)流速：1.0mL/min；e)进样量：20μL。4.3试剂材料4.3.1试验用水为双蒸水。4.3.2乙腈（色谱纯），色谱鉴定无干扰杂峰。4.3.32,4-二硝基苯肼（液相色谱纯）。4.3.4磷酸，85%（体积分数），分析纯。4.3.5对苯醌（色谱纯），＞99.5%。4.3.6解吸液：取2,4-二硝基苯肼0.10g、85%（体积分数）的磷酸0.5mL至100mL容量瓶中，加乙腈至刻度，混匀。4.3.7苯醌标准溶液:准确称取0.1000g苯醌加入10mL容量瓶中,加乙腈至刻度,此液为标准贮备液,浓度为10.0mg/mL，在冰箱内冷藏（4℃）可放置3个月。临用前用乙腈稀释成100.0μg/mL标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以200mL/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50mL/min流量采集1h～4h空气样品。4.4.4个体采样：在采样点打开硅胶管两端，佩戴在监测对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量采集1h～4h空气样品。4.4.5样品空白：将硅胶管带至采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。4.4.6采样后立即封闭硅胶管两端，置于清洁容器内运输和保存，室温可保存14d。4.5分析步骤4.5.1样品处理：将采样的硅胶管前后段分别倒入样品解吸瓶中，各加入2.0mL解吸液，封闭后，振摇1min,室温下放置反应2h后测定。4.5.2标准曲线绘制：用解吸液稀释苯醌标准液使其浓度范围为0.0～25.0μg/mL，封闭后，振摇1min,室温下放置反应2h后测定。参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，进样20μL，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以测得的峰高或峰面积的均值对相应的苯醌浓度(μg/mL)绘制标准曲线。4.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸液，测得峰高或峰面积值，由标准曲线得苯醌的浓度(μg/mL)。若解吸液中苯醌浓度超过测定范围，可用解吸液稀释后再测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：3.1012732930PtVV……………………………………（1）式中：GBZ/T300.162—201830V—标准采样体积，单位为升（L）；V—采样体积，单位为升（L）；t—采样点的温度，单位为摄氏度（℃）；P—采样点的大气压，单位为千帕（kPa）。4.6.2按式（2）计算空气中苯醌的浓度：DVvccC021)(………………………………………….（2）式中：C—空气中苯醌的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；c1、c2—测得前后段硅胶管解吸液中苯醌（减去样品空白）浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；v—解吸液体积，单位为毫升（mL）；0V—标准采样体积，单位为升（L）；D—解吸效率，%。4.6.3工作场所空气中苯醌的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1检出限以标准差法计算，本法的检出限为0.02μg/mL；定量下限为0.06μg/mL；最低检出浓度（以采集3.0L空气样品计）为0.013mg/m3;定量下限浓度（以采集3.0L空气样品计）为0.04mg/m3。测量范围0.0μg/mL～25.0μg/mL，相对标准偏差1.81%～6.81%。本法平均采样效率为100%，平均解吸效率为95.0%，样品加标回收率93.3%～95.1%，穿透容量为7.9mg。4.7.2样品解吸测定方法：先将硅胶管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定计算时将前后段的结果相加后作相应处理。4.7.3本法测定条件下，苯醌与2,4-二硝基苯肼反应生成稳定的2,4-二硝基苯腙，反应生成的2,4-二硝基苯腙在酸性条件下至少可以稳定24h；现场共存物苯胺、对苯二酚不与2,4-二硝基苯肼反应，在测定条件下不出峰（色谱分离图见图1）。GBZ/T300.162—20184说明：1——2,4-二硝基苯肼；2——2,4-二硝基苯腙。图1色谱分离图_________________________________