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GB/T1445.2—1991中华人民共和国国家标准绵白糖试验方法AnalysismethodsofwhitesoftsugarGB/T1445.2—19911主题内容与适用范围本标准规定了绵白糖粒度、总糖分、还原糖分、灰分、干燥失重、色值、混浊度、不溶于水杂质、黑点的测定方法。本标准适用于绵白糖。2粒度的测定2．1仪器和设备2．1．1显微镜：80倍，带测微尺。2．2试剂2．2．1无水乙醇。2．2．2纯蔗糖。2．2．3无水乙醇的饱和蔗糖溶液取足量纯蔗糖放入无水乙醇中，用玻璃棒充分搅拌，静止1h，将未溶解的蔗糖过滤除去，即是无水乙醇的饱和蔗糖溶液。2．3试验程序取少量样品放于50mL烧杯中，加入少量用无水乙醇配制的饱和蔗糖溶液，用玻璃棒搅拌使粘在一起的晶粒分开。然后均刀铺于载玻片上，用80倍显微镜观察。选择晶形整齐、大小居中的颗粒10个，用测微尺测量其长轴尺寸并记录。2．4计算及结果表示样品的粒度用（X1，mm）用式（1）计算：101AX=…………………………………………（1）式中：A——10个颗粒长轴尺寸总和。3总糖分测定当样品干燥失重、灰分含量测定后，其总糖分X29以质量百分数表示）可按式（2）计算：X2=[100-（X5+X4）]……………………………………………（2）式中：X5——干燥失重（以质量百分数表示）；X4——灰分（以质量百分数表示）。4还原糖分的测定4．1仪器、设备4．1．1容量瓶：200mL，1000mL，250mL。4．1．2滴定管：50mL，刻度为0.1mL。4．1．3吸液管：5mL。4．1．4锥形管：250mL。4．1．5布氏漏斗及吸滤瓶。国家技术监督局1991—09—10批准1992—08—01实施GB/T1445.2—19914．2试剂4．2．1费林氏甲液取化学纯硫酸铜（CuSO4·5H2O）69.28g放入1000mL烧杯中，加蒸馏水约500mL后置于沸腾水浴中加热使其溶解。冷却后定容至1000mL。4．2．2费林氏乙液取化学纯酒石酸钾钠（KnaC4H4O6·4H2O）346g放入烧杯中，加入约500mL蒸馏水，加热溶解；用另一烧杯称取氢氧化钠100g，加入约250mL蒸馏水溶解；将两液混刀，冷却后定容至1000mL。4．2．3纯蔗糖制备取质量较好的白砂糖溶解于水中，在水浴上加热至70～80℃，继续加入白砂糖以玻璃棒搅拌，至不能溶解时为止。用少量脱脂棉作过滤介质，在保温漏部中过滤。漏斗下放一杯无水乙醇，当然糖液滴下时，不停搅拌，使白砂糖溶液在乙醇中生成极细晶体。当杯中蔗糖晶体达到所需数量时，将部分结成小块的晶粒取出，用乳钵研碎，然后一并在布氏漏斗中用真空吸滤法吸干。再将晶体溶解于70～80℃水中至不能溶解为止。重复上述操作方法，将已经吸滤的蔗糖在乳钵中研碎，在50℃和—0.053Mpa真空下干燥至恒重。4．2．4标准转化糖溶液制备（1g转化糖/100mL）取9.500g纯蔗糖溶解于100mL蒸馏水中，缓慢加入分析纯浓盐酸（比重1.19）5mL。在20～25℃放置3d后于容量瓶中稀释至1000mL，倒入带有磨口瓶塞的瓶中保存备用。此溶液是一种稳定的贮备液（可存放3～4月），使用前随时稀释。4．2．5转化糖溶液制备（0.2g转化糖/100mL）吸取标准转化糖溶液50mL于250mL容量瓶中，加入0.1摩尔氢氧化钠溶液中和后9氢氧化钠用量系以酚酞为指示剂预先滴定计算而得），加蒸馏水至标线。4．2．6四甲基蓝溶液（1g/100mL）取5g分析纯四甲基蓝溶于蒸馏水中并稀释至500mL。4．3费林氏液的标定吸取费林氏甲、乙液各5mL于250mL锥形瓶中，用标准的滴定方法（见4.4.3）应耗用0.2g转化糖/100mL25.64mL。在需要进行少量调整时，可加入算好的硫酸铜量或水量后，随即充分摇刀，凡经调整后的溶液，都应重新标定，直至恰好为25.64mL为止。4．4试验程序4．4．1样液的制备取20.000g样品，用蒸馏水溶解并于200mL容量瓶中稀释至标线。装入50mL滴定管中备用。4．4．2预检吸取费林氏甲、乙液各5mL于250mL锥形瓶内，混刀。于滴定管中预加被检糖液15mL，在石棉网上用电炉加热至沸腾。溶液经煮沸10～15s后，如它的颜色显示费林氏液带没有还原完全，可再加糖样液（一次10mL或5mL），每次沸腾后都要煮沸几秒钟直至铜离子变成橙色为止，这时加入四甲基蓝指示剂2～3滴，继续滴加被检糖液直至四甲基蓝的颜色褪尽为止。记下滴定用去的被检糖液的总体积。4．4．3标准的滴定方法国家技术监督局1991—09—10批准1992—08—01实施GB/T1445.2—1991吸取费林氏甲、乙液各5mL于250mL锥形瓶中，一次加入比预检糖液总量少0.5～1mL的被检糖液，于石棉网上在电炉上加热至沸腾，并缓和地煮沸2min（以瓶颈口不断地冒出蒸气使费林氏液不被空气氧化为限）。同时可加几粒玻璃珠以防暴沸。然后加入四甲基蓝2～3滴，维持沸腾并继续滴加被检糖液，滴加速度为每10s2～3滴。即在正好1min内完成。使整个煮沸时间为3min。记下滴定的被检糖液总体积。4．5计算和结果表示还原糖含量X3（以质量百分数表示）按式（3）计算：103×=SIX……………………………………（3）式中：I——100mL被检糖液中含还原糖（mg），从表1中查出；S——100mL被检糖液中样品量，g。4．6允许差两次结果之差不大于0.06%。表1还原糖当量表100mL被检糖液含5g蔗糖时100mL被检糖液含10g蔗糖时100mL被检糖液含25g蔗糖时复检时滴定用支被检糖液总体积，mL还原糖因数100mL被检糖液含还原糖量，mg还原糖因数100mL被检糖液含还原糖量，mg还原糖因数100mL被检糖液含还原糖量，mg1547.6317.046.1307.043.42891647.6297.046.1288.043.42711747.6280.046.1271.043.42551847.6264.046.1256.043.32401947.6250.046.1243.043.32272047.6238.046.1230.043.22162147.6226.046.1219.543.22062247.6216.446.1209.543.11962347.6207.046.1200.443.01872447.6198.346.1192.142.91792547.6190.446.0184.042.81712647.6183.146.0176.942.81642747.6176.446.0170.442.71582847.7170.346.0164.342.71532947.7164.546.0158.642.61473047.7159.046.0153.342.51423147.7153.945.9148.142.51373247.7149.145.9143.442.41323347.7144.545.9139.142.31283447.7140.345.8134.942.21243547.7135.345.8130.942.21213647.7132.545.8127.142.1117国家技术监督局1991—09—10批准1992—08—01实施GB/T1445.2—19913747.7128.945.7123.542.01143847.7125.545.7120.342.01113947.7122.345.7117.141.91074047.7119.245.6114.141.81044147.7116.345.6111.241.81024247.7113.545.6108.541.7994347.7110.945.5105.841.6974447.7108.445.5103.441.5944547.7106.045.4101.041.4924647.7103.745.498.741.4904747.7101.545.396.441.3884847.799.445.394.341.2864947.797.445.292.341.1845047.795.445.290.441.0825灰分的测定5．1仪器及设备5．1．1高温炉：0～1000℃，精度±10℃。5．1．2铂（或瓷）坩埚：50mL。5．2试剂5．2．1浓硫酸：比重1.84，分析纯。5．3试验程序用已灼烧恒重的50mL瓷坩埚在万分之一天平上称取样品约7g。加入浓硫酸1～2mL于电炉上小心炭化，勿使样品溅出。全部炭化后，提高电炉温度至550℃，使碳大部分灰化，取下坩埚，冷却至室温，再滴加几滴浓硫酸，放入800℃高温炉中灼烧至恒重。5．4计算及结果表示样品碳酸灰分含量X4（以质量百分数表示）按式（4）计算：()ABACX−××−=1009.04…………………………（4）式中：A——坩埚净重，g；B——坩埚与样品总重，g；C——坩埚与灼烧灰分总重，g；0.9——炭化系数。5．5允许差两次测定结果之差不大于0.02%。6干燥失重的测定6．1仪器及设备6．1．1真空干燥箱：0～-0.1Mpa，温度0～100℃。6．1．2称量皿：直径50mm，单层盖。6．2试验程序用恒重过的称量皿于感量千分之一天平上称量样品约10g，开盖放入真空干燥箱内干燥60min（温度70～75℃，真空-0.067MPa）。盖盖后将称量皿取出放入干燥器内冷却至室温，再称重。6．3计算及结果表示国家技术监督局1991—09—10批准1992—08—01实施GB/T1445.2—1991干燥失重X5（以质量百分数表示）按式（5）计算：10012325×−−=…………………………………………950式中：W1——称量皿质量，g。W2——称量皿及干燥前样品总质量，g；W3——称量皿及干燥后样品总质量，g。7色值的测定7．1仪器及设备7．1．1分光光度计：测试范围0～2A，精度0.01A；波长精度420±3nm。7．1．2酸度计：测试范围0～14pH，精度0.1pH。7．1．3折光计：测试范围0～85Bx，精度0.1Bx。7．1．4容量瓶：200mL。7．1．50.45um薄膜及薄膜过滤器。7．2试验程序用天平称取样品100.0g于洁净烧杯中，加蒸馏水溶解后定容于200mL容量瓶中。倒入烧杯中，用0.01mol/L氢氧化钠或0.01mol/L盐酸调整pH至7.0±0.1。取出100mL糖液（另100mL糖液供测定浊度用），用0.45um薄膜及薄膜过滤器真空抽滤。弃去最初糖液5mL，用折光计测定滤液的锤度。然后用比色皿装盛糖液，以蒸馏水为空白，用分光光度计在420mm波长测定其吸光度。比色皿厚度应选择使仪器透率读数在20%～80%之间。7．3计算及结果表示样品的色值（以ICUMSA色值表示，单位为ICUMSA单位，简写Iux）按式（6）计算：10004206cbEX×=…………………………………………（6）式中：E420——在420nm波长下测得样液的吸光度；b——比色皿厚度，cm；c——样液浓度（由改正到20℃的折光锤度查表2得），g/mL。7．4允许差两次测定结果之差不大于4Iux。表2蔗糖溶液折光锤度与每毫升含蔗糖克数（在空气中）对照表折光锤度Bx浓度g/mL折光锤度Bx浓度g/mL折光锤度Bx浓度g/mL折光锤度Bx浓度g/mL40.00.470241.30.488242.60.506543.90.534940.10.471541.40.489642.70.507944.00.526340.20.472941.50.491042.80.509344.10.527840.30.472341.60.491442.90.510744.20.529240.40.475741.70.493843.00.512144.30.530640.50.477141.80.495243.10.513544.40.532140.60.478541.90.496643.20.515044.50.533540.70.479942.