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中华人民共和国国家标准硝酸铵发布实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准硝酸铵代替主题内容与适用范围本标准规定了硝酸铵的技术要求取样试验方法检验规则及标志包装运输贮存等本标准适用于由氨与稀硝酸中和所制得的硝酸铵分子式相对分子质量按年国际原子量引用标准危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备卡尔费休法测定尿素硝酸铵中水分肥料中氨态氮含量的测定甲醛法试验筛化工产品采样总则固体化工产品采样通则固体化学肥料包装技术要求结晶状硝酸铵应符合表要求表指标名称指标工业农业优等品一等品优等品一等品合格品硝酸铵含量以干基计总氮含量以干基计游离水含量酸度甲基橙指示剂不显红色灼烧残渣注游离水含量以出厂检验为准颗粒状硝酸铵应符合表要求中华人民共和国化学工业部批准实施表指标名称指标工业农业优等品一等品合格品优等品一等品合格品外观无肉眼可见的杂质硝酸铵含量以干基计总氮含量以干基计游离水含量硝酸铵水溶液值硝酸中不溶物含量防结块添加物以氧化钙计的硝酸镁和硝酸钙的含量颗粒平均抗压强度颗粒粒度颗粒松散度注游离水含量以出厂检验为准允许加入新的防结块添加物但该添加物必须经全国肥料及土壤调理剂标准化技术委员会认可试验方法本试验方法所用水和试剂除特殊注明外均用蒸馏水和分析纯试剂硝酸铵含量总氮含量的测定蒸馏后滴定法仲裁法本方法等效采用工业用硝酸铵总氮含量的测定蒸馏后滴定法方法原理在碱性溶液中硝酸铵被分解逸出氨用过量硫酸溶液吸收以甲基红亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂用氢氧化钠标准溶液反滴定试剂和溶液氢氧化钠溶液溶液硫酸溶液按制备氢氧化钠标准溶液按制备甲基红亚甲基蓝混合指示剂溶解甲基红于乙醇中再加入亚甲基蓝用乙醇稀释至硅脂仪器一般试验室常用的仪器及蒸馏仪器见图中规定的蒸馏仪器亦可采用蒸馏仪器图蒸馏瓶防溅球管滴液漏斗冷凝管吸收瓶蒸馏瓶带号内接标准磨口防溅球管与蒸馏烧瓶连接的一端带有号外接标准磨口与冷凝器连接的一端带有号外接标准磨口滴液漏斗容量为直式冷凝器有效长度约进口为号内接标准磨口出口为号外接标准磨口吸收瓶瓶口为号内接标准磨口瓶侧连接双连球固定装置用的弹簧夹或其他代用品防爆沸石分析步骤试样溶液的制备称取试样精确至溶于少量水中并转移至容量瓶中再用水稀释至刻度摇匀备用蒸馏用移液管吸取试样溶液于蒸馏瓶中加水约再加入少量防爆沸石用移液管吸取硫酸于吸收瓶中并加左右的水使水能封住双连球与瓶连接口和混合指示剂滴将装置按图连接各连接处涂以硅脂并固定以确保蒸馏装置的严密性接通冷却水经滴液漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠溶液并使漏斗中留有几毫升溶液关闭漏斗活塞加热蒸馏直至吸收瓶中收集到馏出液停止加热打开漏斗上活塞拆下防溅球管仔细冲洗冷凝管将洗涤液一并收集于吸收瓶中最后拆下吸收瓶滴定用氢氧化钠标准溶液回滴吸收瓶中过量的硫酸直至溶液呈现灰色即为终点空白试验按上述手续进行空白试验除了不加试样外操作手续和应用的试剂均与测定时相同结果计算硝酸铵百分含量以干基计按式计算式中空白试验时用去氢氧化钠标准溶液的体积滴定试样时用去氢氧化钠标准溶液的体积所取试样溶液的体积试样溶于水后的总体积氢氧化钠标准溶液的浓度试样质量与的氢氧化钠溶液相当的硝酸铵的质量所测硝酸铵中游离水含量硝酸铵总氮百分含量以干基计按式计算式中空白试验时用去氢氧化钠标准溶液的体积滴定试样时用去氢氧化钠标准溶液的体积所取试样溶液的体积试样溶于水后的总体积氢氧化钠标准溶液的浓度试样质量与的氢氧化钠溶液相当的氮的质量所测硝酸铵中游离水含量含防结块添加物硝酸铵总氮百分含量以干基计按式计算式中空白试验时用去氢氧化钠标准溶液的体积滴定试样时用去氢氧化钠标准溶液的体积所取试样溶液的体积试样溶于水后的总体积氢氧化钠标准溶液的浓度试样质量与的氢氧化钠溶液相当的总氮的质量所测得硝酸铵中游离水含量加防结块添加物硝酸铵中所测得添加物含量以氧化钙计添加物含量折算为总氮含量的系数允许差取平行测定结果的算术平均值为结果平行测定结果的差值按硝酸铵计不大于不同试验室测定结果的差值按硝酸铵计不大于硝酸铵含量总氮含量的测定甲醛法按方法进行测定结果计算硝酸铵百分含量以干基计按式计算式中滴定用去氢氧化钠标准溶液体积氢氧化钠标准溶液的浓度试样质量与的氢氧化钠溶液相当的硝酸铵的质量所测硝酸铵中游离水含量硝酸铵总氮百分含量以干基计按式计算式中滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积氢氧化钠标准溶液的浓度试样质量与的氢氧化钠的溶液相当氮的质量所测得硝酸铵中游离水含量含防结块添加物硝酸铵总氮百分含量以干基计按式计算式中滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积氢氧化钠标准溶液的浓度试样质量与的氢氧化钠溶液相当的氮的质量所测得硝酸铵中游离水含量含防结块添加物硝酸铵中所测添加物含量以氧化钙计防结块添加物含量折算为总氮含量的系数允许差同结晶状硝酸铵游离水含量的测定卡尔费休法仲裁法按方法进行测定结晶状硝酸铵游离水含量的测定烘箱干燥法方法提要试样于烘箱中干燥测其所含水分仪器一般试验室常用仪器及高直径并配有磨口盖的称量瓶分析步骤用预先在下干燥至恒重的称量瓶称取试样精确至打开称量瓶盖置于温度控制在的烘箱中干燥至恒重结果计算结晶状硝酸铵水分百分含量按式计算式中干燥前试样的质量干燥后试样的质量允许差取平行测定结果的算术平均值作为结果平行测定结果的差值不大于结晶状硝酸铵酸度的测定指示剂法方法原理将试样溶于水加甲基橙指示剂根据试液颜色的变化确定酸度试剂和溶液甲基橙指示剂取甲基橙溶于乙醇中无二氧化碳蒸馏水将蒸馏水置于烧瓶中煮沸立刻将装有钠石灰管的胶皮塞塞紧冷却后使用仪器一般试验室常用的仪器分析步骤称取试样精确至加无二氧化碳蒸馏水溶解加一滴甲基橙指示剂观察颜色的变化结果表示加入甲基橙指示剂后试样的颜色不显红色即为合格结晶状硝酸铵灼烧残渣含量的测定重量法方法原理将试样用明火或电炉加热使其分解挥发然后在高温炉中灼烧至恒重仪器和设备高温炉可控制温度瓷坩埚容量分析步骤称取硝酸铵试样精确至移入预先在灼烧至恒重的瓷坩埚中用明火或电炉缓缓加热使样品完全分解挥发再移入的高温炉中灼烧至恒重结果计算灼烧残渣百分含量按式计算式中灼烧残渣和瓷坩埚质量瓷坩埚质量试样质量允许差取平行测定结果的算术平均值为结果平行测定结果的差值不大于不含防结块添加物颗粒状硝酸铵游离水的测定卡尔费休法同含防结块添加物颗粒状硝酸铵游离水的测定萃取后卡尔费休法方法原理用萃取液萃取含防结块添加物硝酸铵中的游离水然后用卡尔费休试剂滴定试剂和溶液同中规定以及二氧六环水分含量应小于否则按下法进行脱水处理在二氧六环中放入于灼烧并放置在分子筛干燥器中冷却的分子筛塞紧瓶塞放置过夜吸取上层清液使用无水乙醇水分含量应小于否则按处理仪器同中规定分析步骤卡尔费休试剂的配制与标定同中规定测定称取试样精确至置于带橡皮塞的锥形瓶中盖上瓶塞用注射器注入二氧六环或无水乙醇振荡静止再振荡待试样沉降取上层溶液置于带胶塞的离心管中离心分离或将溶液静止至上层溶液澄清为止用注射器注入甲醇溶液于反应池中甲醇用量须足以淹没电极用卡尔费休试剂滴定至电流值与标定时的电流值相同并保持稳定用注射器从锥形瓶中取上层澄清的萃取液注入反应池中用卡尔费休试剂滴定至电流值与标定时电流值相同并保持记录所消耗的卡尔费休试剂的体积空白试验以同样的方法测定二氧六环或无水乙醇所消耗卡尔费休试剂的体积结果计算加防结块添加物硝酸铵游离水百分含量按式计算式中滴定萃取液所消耗卡尔费休试剂的体积滴定空白试剂所消耗卡尔费休试剂的体积卡尔费休试剂对水的滴定度试样质量允许差取平行测定结果的算术平均值为结果平行测定结果的差值不大于颗粒状硝酸铵硝酸铵水溶液值的测定计测定法方法提要将试样溶于水中用计测定溶液的值试剂和溶液不含二氧化碳蒸馏水处理方法同仪器一般试验室常用的仪器及带有玻璃电极和甘汞电极精度计分析步骤称取硝酸铵精确至置于烧杯中加入不含二氧化碳的蒸馏水待硝酸铵试样全部溶解后用计测定溶液的值颗粒状硝酸铵在硝酸溶液中不溶物质含量的测定重量法方法提要试样用硝酸溶液溶解经号玻璃坩埚式滤器孔径过滤在烘箱中烘干称重试剂和溶液硝酸硝酸溶液取硝酸溶液约置于容量瓶中用水稀释至刻度甲基红指示剂乙醇溶液仪器一般试验室常用仪器及容量孔径的号玻璃坩埚式滤器分析步骤称取硝酸铵精确至溶于硝酸溶液中用预先在烘箱中干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器抽滤用热水洗涤滤器上的残留物用甲基红指示剂检查直至滤液不呈玫瑰红色为止然后将滤器置于烘箱中干燥至恒重结果计算酸不溶物百分含量按式计算式中酸不溶物加滤器的质量滤器质量试样质量允许差取平行测定结果的算术平均值为结果平行测定结果的差值不大于颗粒状硝酸铵粒度的测定筛分法方法提要试样在试验筛中振动过筛测其颗粒的百分含量仪器一般试验室常用仪器及孔径的试验筛带筛底和筛盖符合系列分析步骤将孔径试验筛按孔径大小从上至下依次叠好装好筛底称取硝酸铵精确至置于的试验筛上盖好筛子盖机械振动或人工水平振动过筛振动频率每分钟次左右经后将留在孔径筛上的试样移入表面皿中称重结果计算粒度以质量百分数表示按式计算式中留在孔径筛上硝酸铵的质量试样质量颗粒状硝酸铵颗粒平均抗压强度的测定方法提要选取规定大小的颗粒状硝酸铵用颗粒强度仪测其颗粒强度仪器颗粒强度仪量程范围为分刻度为试验筛带有筛底和筛盖孔径符合系列分析步骤将孔径试验筛按孔径大小从上至下依次叠好装好筛底称取在密封瓶中放置的硝酸铵试样置于的试验筛上盖紧筛盖用机械振动或人工水平振动过筛振动频率为每分钟次左右经后在筛子上用镊子取颗最接近球形的硝酸铵颗粒用颗粒强度仪分别测其强度结果计算颗粒状硝酸铵颗粒平均抗压强度按式计算式中每粒的抗压值粒颗粒状硝酸铵钙镁防结块添加物含量的测定容量法方法原理硝酸铵试样用水溶解以铬黑为指示剂用乙二胺四乙酸二钠标准溶液测定样品中钙镁的含量试剂和溶液乙二胺四乙酸二钠标准溶液标准溶液按配制与标定氨和氯化铵缓冲溶液称取氯化铵精确至置于含有水的的容量瓶中加入氨水用水稀释至刻度铬黑指示剂乙醇溶液称取铬黑量取氨氯化铵缓冲溶液用乙醇稀释至仪器一般试验室常用仪器分析步骤称取试样精确至置于三角瓶中用水溶解加入氨氯化铵缓冲溶液再加入滴铬黑指示剂用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点结果计算以氧化钙计的防结块添加物百分含量按式计算式中乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度滴定用去乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积试样质量与的乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当的氧化钙的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为结果平行测定结果差值不大于颗粒状硝酸铵松散度的测定重量法方法提要将堆放一定时间的袋装试样从高度自由跌落至坚硬的平面上然后过筛称量留在筛上的试样量计算松散度仪器和设备金属网筛规格筛网孔径分析步骤在生产厂仓库内堆码垛第的袋装产品中由上至下选取第袋作为试验用样品将袋装试样称量利用机械装置或人工从高度自由下落到坚硬的平面上然后将袋内试样分两份倒入筛中进行筛分利用机械或人工水平摆动筛子摆动频率为次摆动距离不小于筛分时间允许用手捏碎筛上的大块并再次过筛试验袋数应不少于袋结果计算颗粒状硝酸铵松散度以质量百分数表示按式计算式中过筛前袋内试样质量过筛后留在筛上的试样质量试验用试样袋数检验规则硝酸铵产品应由生产厂的质量检验部门按照标准规定对产品质量进行检验并保证所有出厂的产品符合本标准规定每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书内容包括生产厂名称批号生产日期产品净重产品质量和本标准编号在技术要求中粒度含量和颗粒平均抗压强度两项每周测定一次松散度每天测定一次均以出厂检验为准生产厂以每班的产品为一批用户可把每次收到的产品视为一批其总包装单元小于时按表规定取样表选取采样单元数的规定总体物料的单元数选取的最少单元数全部单元当总体物料的单元数大于单元时推荐按总体单元立方根的三倍数即为总体单元数取样如遇有小数时则进为整数同时允许生产厂在运输皮带上或包装下料口处连续取样经缩分后总取样量不应少于将样品分装于个清洁干燥并能密封的容器中容器上注明生产厂名称产品名称批号和取样日期及取样人的姓名一个供检验用另一个作保留样用保留天使用单位有权按本标准的规定对所收到的产品质量进行检验生产厂和使用单位在对产品进行检验时如发现其中有一项指标不符合本标准规定应重新选取两倍数量的包装