搜索
ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.151—2017部分代替GBZ/T160.76—2004工作场所空气有毒物质测定第151部分：久效磷、氧乐果和异稻瘟净Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part151:Monocrotophos,omethoateandiprobenfos2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.151—2017I前言本部分为GBZ/T300的第151部分。本部分按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本部分由GBZ/T160.76－2004《工作场所空气有毒物质测定有机磷农药》中分出，单独成为本部分，并做了如下主要修改：——修改了标准名称；——久效磷的溶剂解吸-气相色谱法改用了毛细管色谱柱；——增加了待测物的基本信息；——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人:——久效磷的溶剂解吸-气相色谱法主要起草单位：北京大学医学部公共卫生学院、山东省职业卫生与职业病防治研究院、浙江省医学科学院、天津市疾病预防控制中心。主要起草人：阮永逍、郑卜侨、程然、王晓云、刘丹华、王晗、张万超。——氧乐果的溶剂解吸-气相色谱法主要起草单位：北京市疾病预防控制中心。主要起草人：季永平、崔强。——异稻瘟净的溶剂解吸－气相色谱法主要起草单位：复旦大学公共卫生学院。主要起草人：张如午。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB16211－1996附录A；——GB16188－1996附录A；——GB16189－1996附录A；——GBZ/T160.76－2004。GBZ/T300.151—20171工作场所空气有毒物质测定第151部分：久效磷、氧乐果和异稻瘟净1范围GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中久效磷、氧乐果和异稻瘟净的溶剂解吸-气相色谱法。本部分适用于工作场所空气中蒸气态久效磷、氧乐果和异稻瘟净浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3久效磷、氧乐果和异稻瘟净的基本信息久效磷、氧乐果和异稻瘟净的基本信息见表1。表1久效磷、氧乐果和异稻瘟净的基本信息化学物质化学文摘号（CAS号）分子式相对分子质量久效磷（O,O-二甲基-2-甲基氨基甲酰基-1-甲基乙烯基磷酸酯，Monocrotophos）6923-22-4C7H14NO5P223.16氧乐果(O,O-二甲基-S-甲基氨基甲酰基甲基硫赶磷酸酯Omethoate)1113-02-6C5H12NO4PS213.19异稻瘟净（S-苄基-O,O-二异丙基硫代磷酸酯Iprobenfos）26087-47-8C13H21O3PS288.344久效磷、氧乐果和异稻瘟净的溶剂解吸-气相色谱法4.1原理空气中的蒸气态久效磷、氧乐果和异稻瘟净用硅胶采集，丙酮解吸后进样，经气相色谱柱分离，火焰光度检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4.2仪器GBZ/T300.151—201724.2.1硅胶管，溶剂解吸型，内装600mg/200mg硅胶。4.2.2空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。4.2.3溶剂解吸瓶，5mL。4.2.4微量注射器。4.2.5气相色谱仪，具火焰光度检测器，磷滤光片，测定波长526nm。4.2.5.1久效磷的仪器操作参考条件：a)色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm，14%氰丙基-86%二甲基聚硅氧烷（RTX-1701）；b)柱温：210℃；或程序升温：初温100℃，以30℃/min升温至210℃，再以5℃/min升温至220℃，保持2min，再以30℃/min升温至260℃，保持4min；c)气化室温度：250℃；d)检测室温度：250℃；e)载气(氮)流量：1.0mL/min；f)不分流。4.2.5.2氧乐果的仪器操作参考条件：a)色谱柱：2m×3mm，己二酸乙二醇聚酯:ChromosorbWAWDMCS=5:100；b)柱温：140℃；c)气化室温度：170℃；d)检测室温度：170℃；e)载气(氮)流量：70mL/min。4.2.5.3异稻瘟净的仪器操作参考条件：a)色谱柱：2m×3mm，OV-17:ChromosorbWAWDMCS=2:100；b)柱温：200℃；c)气化室温度：250℃；d)检测室温度：250℃；e)载气(氮)流量：50mL/min。4.3试剂4.3.1丙酮，色谱鉴定无干扰峰。4.3.2己二酸乙二醇聚酯和OV-17，色谱固定液。4.3.3ChromosorbWAWDMCS，色谱担体,60目～80目。4.3.4标准溶液：分别准确称取一定量的久效磷、氧乐果和/或异稻瘟净，溶于丙酮，定量转移入容量瓶中，并定容至刻度，此溶液为标准贮备液。临用前，用丙酮稀释成久效磷、氧乐果和/或异稻瘟净标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样：在采样点，用硅胶管以500mL/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样：在采样点，用硅胶管以50mL/min流量采集1h～4h空气样品。4.4.4采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁的容器内运输和保存。样品在冰箱内可保存7d。4.4.5样品空白：在采样点，打开硅胶管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。GBZ/T300.151—201734.5分析步骤4.5.1样品处理：将前后段硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入2.0mL丙酮，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定。4.5.2标准曲线的制备：取4支～7支容量瓶，用丙酮稀释标准溶液成表2所列测定范围。表2标准系列的测定范围测定范围化学物质久效磷异稻瘟净氧乐果浓度范围/（g/mL）0.0～10.00.0～10.00.0～25.0参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0μL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对应的久效磷、氧乐果和/或异稻瘟净浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。4.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中久效磷、氧乐果和/或异稻瘟净的浓度(μg/mL)。若样品溶液中待测物的浓度超过测定范围，用丙酮稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2按式（1）计算空气中久效磷、氧乐果和/或异稻瘟净的浓度：DVccC021)(2…………………………………………………(1)式中：C——空气中久效磷、氧乐果和/或异稻瘟净的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；2——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；c1、c2——测得的前后段样品溶液中久效磷、氧乐果和/或异稻瘟净的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；V0——标准采样体积，单位为升（L）；D——解吸效率，%。4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度（以采集7.5L空气样品计）,相对标准偏差、穿透容量（600mg硅胶）和解吸效率等方法性能指标见表3。应测定每批硅胶管的解吸效率。表3方法的性能指标性能指标化学物质久效磷氧乐果异稻瘟净检出限/（μg/mL）0.050.250.1定量下限/（μg/mL）0.170.80.33定量测定范围/（μg/mL）0.17～100.8～250.33～10GBZ/T300.151—20174表3（续）方法的性能指标性能指标化学物质久效磷氧乐果异稻瘟净最低检出浓度/（mg/m3）0.0130.070.027最低定量浓度为/（mg/m3）0.040.210.08相对标准偏差为/%2.4-5.23.1～3.92.9～5.6穿透容量/mg6.23＞2—解吸效率/%97～989495.24.7.2本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。4.7.3本法的色谱分离图见图1。由图可见，RTX-1701毛细管色谱柱可良好分离有机磷农药。说明：1——丙酮；2——久效磷；3——甲基对硫磷；4——倍硫磷；5——杀螟松；6——亚胺硫磷图1色谱分离图_________________________________