GBZT 300.54-2017 工作场所空气有毒物质测定 第54部分碲及其化合物

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.54—2017代替GBZ/T160.35—2004工作场所空气有毒物质测定第54部分：碲及其化合物Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part54:Telluriumanditscompounds2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.54—2017I前言本部分为GBZ/T300的第54部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160.35—2004《工作场所空气有毒物质测定碲及其化合物》。本部分与GBZ/T160.35—2004相比，主要修改如下：——增加了待测物的基本信息；——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：——酸消解-原子荧光光谱法主要起草单位：广东省深圳市宝安区疾病预防控制中心。主要起草人：邹晓春、吴礼康。——酸消解-火焰原子吸收光谱法主要起草单位：云南省疾病预防控制中心。主要起草人：代建云、刘淑波。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GBZ/T160.35—2004。GBZ/T300.54—20171工作场所空气有毒物质测定第54部分：碲及其化合物1范围GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中碲及其化合物的酸消解-原子荧光光谱法和酸消解-火焰原子吸收光谱法。本部分适用于工作场所空气中气溶胶态碲及其化合物浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3碲及其化合物的基本信息碲及其化合物的基本信息见表1。表1碲及其化合物的基本信息化学物质化学文摘号（CAS号）元素符号相对原子质量碲及其化合物（Telluriumandcompounds）13494-80-9（Te）Te127.604碲及其化合物的酸消解-原子荧光光谱法4.1原理空气中气溶胶态碲及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，在酸性溶液中，被还原生成碲化氢，碲化氢在原子化器内，生成游离基态碲原子，吸收214.3nm波长，发射出原子荧光，测定荧光强度，进行定量。4.2仪器4.2.1微孔滤膜，孔径0.8m。4.2.2大采样夹，滤料直径为37mm或40mm。4.2.3小采样夹，滤料直径为25mm。GBZ/T300.54—201724.2.4空气采样器，流量范围为0L/min～5L/min。4.2.5烧杯，50mL。4.2.6控温电热器。4.2.7具塞刻度试管，10mL。4.2.8原子荧光光谱仪，具氢化物发生器和碲空心阴极灯。仪器操作参考条件：a)原子化器高度：8mm；b)原子化器温度：200℃。4.3试剂4.3.1实验用水为去离子水，用酸为优级纯，试剂为分析纯。4.3.2消解液：1体积高氯酸（ρ20＝1.67g/mL）与9体积硝酸（ρ20＝1.42g/mL）混合。4.3.3盐酸溶液，10%（体积分数）。4.3.4三氯化铁溶液，1g/L。4.3.5硼氢化钠（或硼氢化钾）溶液：1g硼氢化钠（或硼氢化钾）和0.5g氢氧化钠溶于100mL水。4.3.6标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的碲标准溶液成1.0g/mL碲标准应用液。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以2.0L/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0L/min流量采集2h～8h空气样品。4.4.4采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在温室下可保存7d。4.4.5样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5mL消解液，盖上表面皿，在控温电热器上190℃左右缓缓消解至近干为止。用盐酸溶液定量转移残液入具塞刻度试管中，加1mL三氯化铁溶液，再加盐酸溶液至10.0mL，摇匀，样品溶液供测定。4.5.2工作曲线的制备：取5支～8支烧杯，各加入1张微孔滤膜，分别加入0.0mL～0.40mL碲标准应用液，按样品处理操作，制成10.0mL溶液，为0.0μg/mL～0.040μg/mL浓度范围的碲工作系列。参照仪器操作条件，将原子荧光光谱仪调节至最佳测定状态，在214.3nm波长下，分别测定工作系列各浓度的荧光强度。以测得的荧光强度对相应的碲浓度（μg/mL）绘制工作曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。4.5.3样品测定：用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的荧光强度值由工作曲线或回归方程得样品溶液中碲的浓度（μg/mL）。若样品溶液中碲的浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2按式（1）计算空气中碲的浓度：GBZ/T300.54—201730010VCC.................................(1)式中：C——空气中碲的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；10——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；C0——测得的样品溶液中碲的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）；V0——标准采样体积，单位为升（L）。4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.001g/mL，定量下限为0.0033g/mL，定量测定范围为0.0033μg/mL～0.04g/mL；以采集30L空气样品计，最低检出浓度为0.0003mg/m3，最低定量浓度为0.001mg/m3；平均相对标准偏差为6.8％，平均采样效率为98.5％，消解回收率为96.8％～102.3％。4.7.2样品溶液中共存的钙、钾、镁、铁等元素不干扰本法。铜和铋等元素可产生负干扰，加入三氯化铁可消除。砷和锑也影响测定，可在消解时加几滴氢溴酸，即可除去。5碲及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法5.1原理空气中气溶胶态碲及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计在214.3nm波长下测定吸光度，进行定量。5.2仪器5.2.1微孔滤膜，孔径0.8m。5.2.2大采样夹，滤料直径为37mm或40mm。5.2.3小采样夹，滤料直径为25mm。5.2.4空气采样器，流量范围为0L/min～5L/min。5.2.5烧杯，50mL。5.2.6控温电热器。5.2.7具塞刻度试管，10mL。5.2.8原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器、背景校正装置和碲空心阴极灯。5.3试剂5.3.1实验用水为去离子水，酸为优级纯。5.3.2消解液：1体积高氯酸（ρ20＝1.67g/mL）与9体积硝酸（ρ20＝1.42g/mL）混合。5.3.3盐酸溶液，1%（体积分数）。5.3.4氢溴酸。5.3.5标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的碲标准溶液成1.0g/mL碲标准应用液。5.4样品的采集、运输和保存GBZ/T300.54—201745.4.1现场采样按照GBZ159执行。5.4.2短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以2.0L/min流量采集15min空气样品。5.4.3长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜小采样夹，以1.0L/min流量采集2h～8h空气样品。5.4.4采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在温室下可保存7d。5.4.5样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，置清洁塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。5.5分析步骤5.5.1样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入3mL消解液，盖上表面皿，在控温电热器上190℃左右缓缓消解，滤膜完全溶解后，加5滴氢溴酸，继续消解至溶液透明为止。用水定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至10.0mL，摇匀，样品溶液供测定。5.5.2工作曲线的制备：取5支～8支烧杯，各加入1张微孔滤膜，分别加入0.0mL～10.0mL碲标准应用液；按样品处理操作，制成10.0mL溶液，为0.0g/mL～1.0g/mL浓度范围的碲工作系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，使用背景校正，在214.3nm波长下，分别测定工作系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的碲浓度（g/mL）绘制工作曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。5.5.3样品测定：用测定工作系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由工作曲线或回归方程得样品溶液中碲的浓度（g/mL）。若样品溶液中碲的浓度超过测定范围，用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。5.6计算5.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。5.6.2按式（2）计算空气中碲的浓度：0010VCC...................................(2)式中：C——空气中碲的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；10——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；C0——测得的样品溶液中碲的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）；V0——标准采样体积，单位为升（L）。5.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。5.7说明5.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.01g/mL，定量下限为0.033g/mL，定量测定范围为0.033g/mL～1.0g/mL；以采集30L空气样品计，最低检出浓度为0.003mg/m3，最低定量浓度为0.01mg/m3；平均相对标准偏差为6.8％，平均采样效率98.5％，消解回收率为78％～96％。5.7.2样品中共存的元素不干扰本法；样品溶液中如有白色沉淀，可离心除去。_________________________________