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第十章化学实验基础第二节物质的分离、提纯和检验2考纲定位要点网络1．掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。2．正确选用检验、分离和提纯物质的实验装置。3．根据化学实验目的，设计、评价物质的检验、分离、提纯的实验方案。3A层级必备知识·关键能力4常见物质的分离和提纯1．固体与液体的分离提纯图1图25(1)图1分离提纯方法称为_____，涉及的玻璃仪器有_____、_______、_____。适用范围：把不溶性_____与____进行分离。注意事项：①一贴：_____紧贴漏斗内壁。二低：滤纸上缘低于_________，液面低于滤纸边缘。三靠：烧杯紧靠_______，玻璃棒轻靠_________处，漏斗下端紧靠_________。②若滤液浑浊，需_______。浑浊的原因可能是_________、液面超过滤纸边缘。过滤烧杯玻璃棒漏斗固体液体滤纸漏斗边缘玻璃棒三层滤纸烧杯内壁再过滤滤纸破损6(2)图2分离提纯方法称为_____，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、_______、_______、_______。适用范围：溶解度随温度变化较小的物质，如NaCl溶液中提取NaCl固体。蒸发蒸发皿玻璃棒酒精灯7[补短板]结晶的两种方式(1)蒸发结晶——适用于溶解度随温度升高而变化不大或减小且稳定的固体物质，如NaCl。(2)冷却结晶——适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或铵盐，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。82．液体与液体的分离提纯图3图49(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是_________和烧杯。适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的_______不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体_________且易分层的分离方法。注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的___；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从___口放出，上层液体从___口倒出。分液漏斗溶解度互不相溶大下上10(2)图4的分离提纯方法称为_____。适用范围：分离_____相差较大的互溶液体混合物。注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的_______处；②蒸馏烧瓶内要加_____防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“___口进，___口出”。蒸馏沸点支管口沸石下上113．固体与固体的分离——升华法某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法(如图)。如NaCl与I2混合物的分离。4．气体与气体的分离提纯(1)固体吸收法——干燥管或U型管。如用_______干燥NH3。(2)溶液吸收法——洗气瓶。如用_______干燥HCl、SO2等。(3)固体加热吸收法——硬质玻璃管。如用铜丝加热除去N2中的O2。碱石灰浓硫酸12[基础判断](1)过滤和蒸发均用到玻璃棒，其作用均为搅拌防止液体溅出。()(2)FeSO4·7H2O、KNO3均可以通过蒸发结晶从溶液中结晶析出。()(3)用酒精洗AgCl比用水洗损耗AgCl的量少，且易干燥。()13[答案](1)×(2)×(3)√(4)×(5)√(6)×(4)可以用酒精、CCl4或裂化汽油萃取Br2水中的Br2。()(5)蒸馏的物质状态变化可理解为液态→气态→液态。()(6)油水、乙酸乙酯与乙酸的混合物均可以采用分液法分离。()14[知识应用]1．请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。①②③④⑤⑥⑦⑧从海水中获得粗食盐从溴水中提取溴除去氯化钠溶液中的泥沙分离固体氯化钠和单质碘用自来水制取蒸馏水油脂发生皂化反应后产物的分离四氯化碳和水的分离除去硝酸钾中混有的氯化钠15[答案]①B②C(F)③A④E⑤D⑥H⑦F⑧GA.过滤B．蒸发C．萃取D．蒸馏E．升华F．分液G．重结晶H．盐析162．(1)从含少量KNO3杂质的NaCl溶液中分离出KNO3晶体的操作为__________________________、洗涤、干燥。(2)从CuSO4溶液中结晶析出CuSO4·5H2O的操作为__________________、洗涤、干燥。(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是________________。17[答案](1)蒸发溶液至大量晶体析出时，趁热过滤(2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(3)防止晶体失水，也防止其他杂质(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是____________________________________________________________。18命题点1物质一般分离提纯的方法与装置选择1．(2019·郑州模拟)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项实验目的分离方法原理A除去CO2中的HCl通入饱和Na2CO3溶液洗气HCl与Na2CO3溶液反应生成CO2B除去乙醇中少量的乙酸加入足量生石灰蒸馏乙醇和乙酸钙的沸点相差较大19C除去KNO3固体中的NaCl冷却热饱和溶液进行重结晶NaCl在水中的溶解度很大D分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同20B[饱和Na2CO3溶液可吸收CO2，A项错误；用重结晶法除去KNO3固体中的NaCl是因为KNO3在水中的溶解度受温度的影响大，C项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能采取分液的方法分离，D项错误。]212．(2019·内江调研)下列实验的试剂、装置选用不合理的是()22选项实验目的选用试剂选用装置A除去Cl2中少量的HCl、H2O试剂a为饱和氯化钠溶液甲B除去NH3中少量的H2O试剂b为无水氯化钙乙C除去H2中少量的HCl、H2O试剂b为碱石灰乙D除去N2中少量的O2足量铜网丙23B[A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。]243．(2019·黄冈中学三模)工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图所示，加热及夹持装置已略)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油大多是柠檬烯()甲乙丙25提取柠檬烯的实验操作步骤：(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水(2)松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是()26B[蒸馏结束后，为防止倒吸，应先打开活塞K，然后停止加热，B错误。]A．当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成B．蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热C．长导管作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸D．要得到纯精油，还需要用到的分离提纯方法：萃取、分液、蒸馏274．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。28[答案]过滤分液蒸发结晶蒸馏漏斗、烧杯、玻璃棒分液漏斗、烧杯蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶则(1)(2)(3)(4)的分离提纯方法依次为________、________、_______、_______；其中(1)涉及的玻璃仪器有________________，(2)涉及的玻璃仪器有____________________，(4)涉及的玻璃仪器有_____________________________。29命题点2化工流程中的分离提纯5．超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下：30B[高温条件下，CO2为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2，需要降温，加压，B项错误。]下列说法中错误的是()A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点316．某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：32下列说法正确的是()A．步骤1中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出B．步骤2使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、锥形瓶C．步骤3可在装置中完成D．步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干33C[步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A错误；步骤2为蒸馏，应选用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，B错误；步骤3为升华，用图中装置能较好地控制温度，C正确；步骤4为蒸发结晶，由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D错误。]34(1)分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”35(2)常见物质分离、提纯的7种化学方法方法原理杂质成分或除杂方法沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SO2－4、CO2－3及能形成沉淀的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO2－3、HCO－3、SO2－3、HSO－3、S2－、NH＋4杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)36氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等调节pH沉淀法调节pH使某些离子沉淀除去如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe3＋电解法利用电解原理提纯粗金属粗金属(粗铜)作阳极，纯金属作阴极，含纯金属的盐溶液作电解液37物质的检验1．常见离子的检验(见本书第二章第三节考点二)2．常见气体的检验(1)酸性气体的检验38(2)碱性气体的检验(3)还原性气体的检验39(4)强氧化性气体的检验40命题点1常见物质的检验1．(2019·黑龙江五校联考)下列实验中，实验操作能达到实验目的的是()选项实验操作实验目的A将炽热的木炭与浓硝酸混合所得气体通入澄清石灰水中验证碳的氧化产物为CO2B向KI淀粉溶液中通入氯气证明Cl2氧化性大于I241C向某溶液中滴加BaCl2溶液和稀硝酸检验原溶液中是否含SO2－4D向FeCl2溶液通入足量Cl2，充分反应除去FeCl2溶液中少量的FeCl342B[选项A,4HNO3(浓)＋C=====△4NO2↑＋CO2↑＋2H2O，NO2溶于水生成硝酸和NO，硝酸与CaCO3反应，故在NO2存在的情况下不能检验CO2，错误；选项B，淀粉遇I2变蓝，正确；选项C，稀硝酸有强氧化性，不能排除溶液中有SO2－3或HSO－3，也不能排除溶液中有Ag＋，错误；选项D，最后得到的是FeCl3溶液，错误。]432．下表中根据实验操作和现象所得出的结论正确的是()选项实验操作实验现象结论A蘸有浓氨水的玻璃棒靠近浓X溶液有白烟产生X一定是HClB将Cl2持续通入淀粉KI溶液中溶液先变蓝色，后褪色氯气先表现氧化性，后表现漂白性44C向强酸性溶液Y中加入Ba(NO3)2溶液，静置后再加入铁氰化钾溶液只有白色沉淀产生Y中一定含有SO2－4，一定不含Fe2＋D将无色气体X通入品红溶液中，然后加热开始时品红溶液褪色，加热后又恢复红色X中一定含有SO245D[能与氨气反应产生白烟的有浓盐酸、浓硝酸等，A项错误；将Cl2持续通入淀粉KI溶液中，先将I－氧化为I2，然后将I2氧化为IO－3，整个过程只表现出氧化性，B项错误；酸性条件下NO－3具有强氧化性，能把溶液Y中的Fe2＋氧化成Fe3＋，加入铁氰化钾溶液时不产生蓝色沉