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第9章化学实验基础第3节化学实验方案的设计与评价课标解读要点网络1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.根据化学实验目的和要求能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)分析或处理实验数据得出合理结论；(4)掌握控制实验条件的方法；(5)评价或改进实验方案。A层级必备知识·关键能力化学实验方案的设计1．实验方案的设计原则与要求(1)设计原则①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。(2)基本要求①科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。②安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。③可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。2．实验设计的关键热点(1)实验操作顺序装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。(2)加热顺序选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。(3)仪器的连接顺序①涉及气体的一般连接顺序发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。②一般装置的进出气口a．洗气瓶：长进短出；b.U型管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管：无前后；e.排液量气：短进长出。注意：仪器连接要注意的问题①安装仪器时：先下后上，先左后右。②仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。③净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。④制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。命题点1“仪器连接型”实验方案的设计[典例导航1](2019·岳阳模拟)三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。已知：BCl3的沸点为12.5℃，熔点为－107.3℃，易潮解①。实验室制备三氯化硼的原理为B2O3＋3C＋3Cl2=====△2BCl3＋3CO(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气②(不用收集)：①装置B的作用是____________________，装置C的作用是____________________。②装置A中发生反应的离子方程式为_____________________________________________________________________________。(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成③。①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→→→→→④→F→D→I；其中装置E的作用是______________________________________________________________________________________________________。②实验开始时，先通入干燥的N⑤2的目的是______________________________________________________________________。③能证明反应中有CO生成的现象是____________________________________________________________________________。④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾⑥，其与水反应的化学方程式为_____________________________________________________________________________________________。[思路点拨]①根据BCl3的熔、沸点可确定，BCl3易液化，可用冷却水冷凝；易潮解，要注意BCl3制备时水蒸气的影响，气体要干燥。②干燥纯净的Cl2制取时注意除杂[杂质HCl、H2O(g)]，及除杂的先后顺序为先除HCl再干燥。③验证CO生成，一般是利用CO与CuO反应生成CO2，根据CO2的存在证明CO的生成，但要注意CO2干扰。④剩余4个装置，题中留有5个装置空白，说明有一装置重复使用。⑤装置中的O2要与C反应，干扰实验，先通N2排空气，防止O2干扰。⑥HCl在空气中易形成白雾。[答案](1)①吸收Cl2中的HCl气体干燥Cl2[或吸收Cl2中的H2O(g)]②ClO－3＋5Cl－＋6H＋=====△3Cl2↑＋3H2O(2)①GEHJH冷凝BCl3为液体收集②排除装置中的空气，防止O2的干扰③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊④BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl“仪器连接型”实验方案设计思路[对点训练]1．(2019·安阳模拟)氨基锂(LiNH2)是一种白色有光泽的结晶或粉末，熔点是390℃，沸点是430℃，溶于冷水，遇热水则强烈水解。在380～400℃时锂与氨气直接反应可制得LiNH2，下面是实验室制备LiNH2时可能用到的装置图，回答下列问题。ABCD(1)仅从试剂性质角度分析，下列各组试剂不宜用于实验室制备NH3的是________(填字母)。A．浓氨水、CaOB．NH4Cl固体、Ca(OH)2固体C．浓氨水D．NH4NO3固体、NaOH固体(2)用(1)中合适的试剂制取的NH3按气流方向自左向右，则图中装置的连接顺序为__________________(填接口处字母)，装置A的作用是__________________________________________________________________________________________________________。(3)装置C中仪器的名称是________，盛装的试剂是________。实验开始后，向X中通入NH3与加热仪器X的先后顺序为____________________。(4)实验室还可用浓氨水与固体NaOH混合制备氨气，但多次实验表明，此方法收集到的NH3量总是比理论值低许多，其最可能的原因是____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)氨基锂能与热水反应生成LiOH与一种气体，请推测该气体的成分并用实验验证你的结论：____________________________________________________________________________________。[解析](1)因NH4NO3受热或撞击易发生爆炸，故不易用NH4NO3固体、NaOH固体制备NH3。(2)因LiNH2能与水反应，故进入B中的氨气应该是干燥的，又因为氨气无法在B中消耗完且空气中水蒸气也可以逆向进入B，又氨气溶解时可能会产生倒吸现象，故相应的连接顺序为e→f→c→d→h→g→a；装置A中盛放浓硫酸，用于吸收氨气，及防止空气中的水蒸气进入B中。(3)装置C用于干燥氨气，可以使用碱性干燥剂；由于Li能与空气中氧气反应，故要先通入一段时间的氨气，排尽装置内的空气。(4)因氨气属于易溶于水的气体，故它在溶液中生成时，溶液中会溶解有相当多的氨气，从而导致进入B中的氨气量比理论值小许多。(5)由LiNH2＋H2O===LiOH＋NH3↑推测，气体产物是氨气，可用红色石蕊试纸检测该气体。[答案](1)D(2)e→f→c→d→h→g→a(h、g可互换)盛放浓硫酸，用于吸收未反应的氨气，及防止空气中的水蒸气进入B中导致LiNH2水解(3)干燥管碱石灰先通氨气再加热仪器X(4)因氨气属于易溶于水的气体，故它在溶液中生成时，溶液中会溶解有相当多的氨气，故从而导致进入B中的氨气量比理论值小许多(5)该气体为氨气，取少量试样放入试管中并加入适量热水，再将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝命题点2“综合实验装置型”实验方案的分析[典例导航2](2019·郑州模拟)莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr＝392]是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如图实验方案制备少量的莫尔盐。回答下列问题：(1)连接装置，检查装置气密性。将0.1mol(NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器________中(填仪器名称)，将6.0g洁净铁屑加入锥形瓶中。(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加入55.0mL2mol·L－1稀硫酸后关闭K1。A装置中反应的离子方程式为_____________________________________________________________。②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为____________________，原因是_______________________。③关闭活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、________、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为________________________________。④装置C的作用为____________________________________，装置C存在的缺点是__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。[思路点拨](1)实验目的：制备少量莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。(2)实验原理：FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O===(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。(3)实验装置及其各部分装置的可能作用A．制备FeSO4；B．制备莫尔盐；C．防止空气中的O2进入。(4)问题回答[答案](1)三颈烧瓶(三颈瓶或三口瓶或三口烧瓶)(2)①Fe＋2H＋===H2↑＋Fe2＋②A中的液体被压入B中A中产生氢气，使A中压强增大③过滤抑制Fe2＋水解④液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2＋不能除去尾气中的H2(或答可能会倒吸均可)“综合实验装置型”试题的解答思维流程[对点训练]2．(2019·衡阳二模)二氧化氯(ClO2)与亚氯酸钠(NaClO2)都具有强氧化性。两者作漂白剂时，不伤害织物；作饮用水消毒剂时，不残留异味。某研究性学习小组用二氧化氯制备亚氯酸钠，并探究其性质的实验如下。【资料查阅】①SO2可将NaClO3还原为ClO2；②NaClO2酸化生成NaCl，并放出ClO2。ABCDE实验步骤如下：Ⅰ.组装仪器并检查气密性。仪器组装完毕(如图所示)，关闭①②③三个止水夹及b的活塞，打开a的活塞，向A的圆底烧瓶中注入水，检查装置的气密性。Ⅱ.制备亚氯酸钠。在各装置中分别加入相应的试剂，关闭止水夹①③和b的活塞，打开止水夹②及a的活塞，向A的圆底烧瓶中滴入75%的硫酸。Ⅲ.探究亚氯酸钠的性质。打开止水夹①和②，关闭止水夹③和a的活塞，通入一段时间空气；关闭止水夹①和②，打开止水夹③和b的活塞，向C的三颈烧瓶中滴入稀硫酸。试回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中，装置气密性良好的现象是_________________________