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化学第1章从实验学化学第2讲物质的分离和提纯01练真题·明考向02课后达标检测考点一物质分离、提纯的常用物理方法及装置[知识梳理]一、物质分离、提纯的区别1.物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。2.物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。二、依据物理性质选择分离、提纯的方法1.“固＋固”混合物的分离、提纯2.“固＋液”混合物的分离、提纯3.“液＋液”混合物的分离、提纯三、物质分离、提纯常用的物理方法及装置1.如图（1），所采用的操作方法的名称：______。（1）适用范围：把________________________进行分离。（2）注意事项：①一贴、二低、三靠。②若滤液浑浊，需________________________。浑浊的原因可能是____________________________________。过滤不溶性固体与液体更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等[补充]若需要加快过滤速度，可以采用抽滤装置（如右图）。2.结晶是______________________________的过程。对于溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用____________的方法；对于溶解度受温度变化影响大的固态溶质，采用____________的方法。如图（2），所采用的操作方法的名称：____________。（1）适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。（2）注意事项：①玻璃棒的作用：____________________________________；②当有大量晶体析出时，____________，利用余热蒸干，而不能直接蒸干。晶体从饱和溶液中析出蒸发结晶冷却结晶蒸发结晶搅拌，防止液体或晶体局部过热而飞溅停止加热3.如图（3），所采用的操作方法的名称：______。（1）适用范围：分离______相差较大的互溶液体混合物。（2）注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。4.如图（4），所采用的操作方法的名称：____________。（1）适用范围①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂中的____________不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。（2）注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中______；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应。蒸馏沸点萃取、分液溶解度大5.如图（5），所采用的操作方法的名称：______。适用范围：对于某种组分易升华的混合物，利用物质易升华的性质在加热条件下将其分离。6.如图（6），所采用的操作方法的名称：______。（1）适用范围：用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来，如除去淀粉胶体中的NaCl。（2）注意事项：将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析的时间要充分。升华渗析7.如图（7），所采用的操作方法的名称：______。（1）适用范围：除去气体中能被某液体吸收的杂质气体。（2）注意事项：①______管进气，______管出气；②被提纯的气体不能溶于洗气瓶中的液体，也不能与其反应。8.如图（8），所采用的操作方法的名称：______。（1）适用范围：加入某些无机盐时，某些物质的溶解度______而聚沉。如从皂化液中分离肥皂、蛋白质的盐析等。（2）注意事项：盐析后过滤。洗气长短盐析降低[自主检测]1.判断正误（正确的打“√”，错误的打“×”）。（1）依据物理性质选择分离方法①（2018·高考天津卷）屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作。（）②制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。（）③用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。（）④提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。（）⑤NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法。（）⑥根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。（）√×××√×（2）物质分离仪器的使用及注意事项①分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。（）②蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处。（）③蒸馏操作中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。（）④蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。（）⑤分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。（）√√√×√2.（2017·高考全国卷Ⅰ，8，6分）《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是（）A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取解析：选B。升华指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质。即砒霜样品受热使有效成分三氧化二砷变成蒸气（升华），降温，蒸气凝华成固体，从而达到分离提纯砒霜的目的，B项正确。3.物质分离和提纯操作要领填空。（1）从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：________________________________________________________________________，洗涤、干燥。（2）从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括_______________、冷却结晶、_______________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是___________（填序号）。①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀，防止液体飞溅（3）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al（SO4）2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（4）分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是________________________________________________________________________。答案：（1）加热至有大量晶体析出时，趁热过滤（2）蒸发浓缩过滤①③（3）防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出（4）没有打开分液漏斗上口的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐）演练一物质分离、提纯的物理方法及装置的选择1.分离、提纯装置图的正误判断（正确的打“√”，错误的打“×”）。×√××√×解析：（1）过滤时应用玻璃棒引流，漏斗下端尖嘴应紧贴烧杯内壁。（3）蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处。（4）蒸干溶液会失去结晶水。（5）碘加热易升华。（6）接收装置不应封闭。2.（热点题）（2020·安阳第一次模拟）“水飞”是传统中医中将药材与适量水共研细，取极细药材粉末的方法。《医学入门》中记载提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。”文中涉及的操作方法是（）A.洗涤、溶解、过滤、灼烧B.洗涤、溶解、倾倒、蒸发C.洗涤、萃取、倾倒、蒸馏D.洗涤、萃取、过滤、蒸发解析：选B。“水洗净”涉及的操作方法是洗涤，“细研水飞”涉及的操作方法是溶解，“去石澄清”涉及的操作方法是倾倒(过滤)，“慢火熬干”涉及的操作方法是蒸发。3.请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。①②③④⑤⑥⑦⑧⑨从海水中获得粗食盐从溴水中提取溴除去氯化钠溶液中的泥沙分离固体氯化钠和单质碘用自来水制取蒸馏水油脂发生皂化反应后产物的分离四氯化碳和水的分离除去硝酸钾中混有的氯化钠从鸡蛋清溶液中提取蛋白质A.过滤B.蒸发C.萃取D.蒸馏E.升华F.分液G.重结晶H.盐析答案：①B②C、F③A④E⑤D⑥H、A⑦F⑧G⑨H、A演练二综合实验中物质分离、提纯操作的考查4.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。则（1）、（2）、（3）、（4）的分离和提纯方法依次为_________、_________、_________、_________。答案：过滤萃取和分液蒸发结晶蒸馏5.（2020·大连高三检测）硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸（沸点：33℃）。（1）在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气，该操作的目的是___________________________________________________________________________________________________________________________________________，原料中的金属钠通常保存在_________中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有_________、_________、玻璃片和小刀等。（2）第②步分离采用的方法是__________；第③步分离（NaNH4）并回收溶剂，采用的方法是__________。答案：（1）排尽装置中的空气和水蒸气煤油镊子滤纸（2）过滤蒸馏考点二物质分离、提纯的常用化学方法[知识梳理]一、除杂“四原则”1.不______：不得引入新杂质。增2.不______：尽量不减少被提纯和分离的物质。减3.易分：应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。4.易复原：被提纯物质转化后要易被复原。二、除杂操作“四注意”1.除杂试剂要______。2.过量试剂易除去。3.选择的途径要最佳。4.除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。过量三、物质分离、提纯常用的化学方法化学方法原理举例沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SO2－4、CO2－3及能形成难溶性碱的阳离子气化法将混合物中的杂质转化为气体CO2－3、HCO－3、SO2－3、HSO－3、S2－、NH＋4等酸化法除去酸式盐中的正盐杂质通入足量二氧化碳可使碳酸氢钠溶液中混有的碳酸钠转化为碳酸氢钠碱化法除去正盐中的酸式盐杂质加入适量氢氧化钠溶液使碳酸钠溶液中混有的碳酸氢钠转化为碳酸钠化学方法原理举例氧化还原法用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2；用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去固体碳酸钠中的碳酸氢钠；除去固体氯化钠中的氯化铵水解法（调pH法）加难溶性固体促进离子水解生成沉淀而除去如除去CuCl2溶液中的FeCl3，加CuO、Cu（OH）2、CuCO3、Cu2（OH）2CO3等化学方法原理举例酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属做阳极、纯金属（M）做阴极，含M的盐溶液做电解质溶液化学方法原理举例转化法将杂质转化为被提纯的物质①CO2（CO）：将混合气体通过____________；②CO2（HCl）：将混合气体通入____________溶液；③CO2（SO2）：将混合气体通入____________溶液；④Na2CO3固体（NaHCO3）：通过______固体混合物，使NaHCO3分解为Na2CO3；⑤FeCl3溶液（Fe2＋）：向溶液中加入足量______或通入足量______，将Fe2＋转化为Fe3＋灼热的CuO饱和NaHCO3饱和NaHCO3加热H2O2氯气[自主检测]1.判断正误（正确的打“√”，错误的打“×”）。（1）（2019·高考全国卷Ⅲ，12C）除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液。（）（2）（2018·高考全国卷Ⅱ，13C）制取并纯化氢气