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第十章化学实验基础第一节化学实验的常用仪器和基本操作考向一化学实验的基本操作【通考点·融会贯通】1.化学实验操作中的“六项基本原则”(1)“从下往上”原则。以Cl2的实验室制法为例,安装发生装置的顺序是放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→垫上石棉网→固定好圆底烧瓶。(2)“从左到右”原则。安装复杂装置应遵循从左到右顺序,如上例中装置安装顺序为发生装置→除杂装置→集气装置→尾气吸收装置。(3)先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。(4)“固体先放”“液体后加”原则。固体试剂应在固定仪器前加入,而液体药品在仪器固定后加入,如上例中烧瓶内MnO2应在烧瓶固定前装入,而盐酸应在烧瓶固定后从分液漏斗中缓慢加入。(5)“先验气密性”原则。收集或进行气体实验时,应在装入药品前先进行气密性的检查。(6)“先验纯”原则。可燃性气体在点燃前,必须先检验气体的纯度,否则可能会发生爆炸。2.装置气密性的检查方法与答题规范装置气密性检查必须在放入药品之前进行。(1)气密性检查的基本思路:使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。(2)气密性检查的答题规范:简答题应注意答题规范,对装置气密性的检查可按如下文字进行答题:①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。③液差(封)法的关键词是封闭、液差。④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述:a.将导管末端浸入水中;b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹;c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。【通考题·触类旁通】角度1化学实验的基本操作1.(2018·全国卷Ⅲ改编)下列实验操作恰当的是()A.配制稀硫酸时,先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水B.排水法收集KMnO4分解产生的O2,先熄灭酒精灯,后移出导管C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中不含有K+D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二【解析】选D。A项,浓硫酸稀释应该将浓硫酸倒入水中;B项,实验后应先移出导管后熄灭酒精灯,防止倒吸;C项,观察K+的颜色需要透过蓝色钴玻璃。2.(2019·枣庄模拟)下列有关说法正确的是()A.容量瓶、分液漏斗、酸碱滴定管、冷凝管等仪器在使用前均需要检查是否漏液B.烧瓶、量筒、容量瓶、滴定管洗净后均可放在烘箱中烘干C.蒸发、蒸馏、配制标准物质的量浓度溶液均需要用到玻璃棒D.液溴保存:用带玻璃塞的细口棕色试剂瓶,液溴上加一层水,放在阴凉处【解析】选D。A项,冷凝管使用前不需要检查是否漏液;B项,烧瓶是否需要烘干要根据具体的实验而定,量筒、容量瓶和滴定管都是玻璃量器,都不能在烘箱中烘干;C项,蒸馏不需要玻璃棒;D项,由于溴极易挥发,且有很强的腐蚀性,所以保存在带有玻璃塞的细口棕色试剂瓶中,再加一层水防止其挥发,并放置在阴凉处。3.(2019·重庆模拟)为达到下列实验目的,所用的主要仪器及试剂合理的是()选项实验目的主要仪器所用试剂A配制240mL0.1mol·L-1NaCl溶液250mL容量瓶、量筒、玻璃棒、胶头滴管NaCl固体、蒸馏水选项实验目的主要仪器所用试剂B提纯混有少量乙酸的乙酸乙酯蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶、铁架台(带铁圈和铁夹)混有少量乙酸的乙酸乙酯选项实验目的主要仪器所用试剂C制备少量的NH3分液漏斗、圆底烧瓶生石灰、浓氨水D检验溶液中的试管、胶头滴管稀盐酸、Ba(NO3)2溶液24SO【解析】选C。A项,需要用托盘天平称取NaCl固体的质量,错误;B项,混有少量乙酸的乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤分液,错误;C项,生石灰消耗水,生成氢氧化钙使溶液中的c(OH-)增大,同时放热,促进氨水分解,正确;D项,硝酸钡在酸性条件下具有强氧化性,不能排除的干扰,错误。23SO角度2实验基本装置图4.下列有关实验操作正确的是()【解析】选D。A项,100mL量筒的最小刻度是4mL,所以无法量取8.5mL液体;B项,氢氧化钠易潮解,不能用纸片称量,而且托盘天平只能精确到0.1g,无法称取10.05g氢氧化钠;C项,必须用火柴点燃酒精灯,不能用燃着的酒精灯点燃另一只酒精灯;D项,加热液体时,试管中的液体不能超过试管容积的,要用酒精灯外焰加热,试管与水平约成45°角,试管口不能正对着人。135.(2019·大同模拟)下列实验装置设计完全正确、且能达到目的的是()【解析】选D。A项,温度计位置错误,温度计水银球应插在蒸馏烧瓶的支管口处;B项,加入酸碱指示剂,根据H++OH-====H2O,用中和滴定法可测定盐酸的浓度,碱应该放在碱式滴定管中;C项,反应应在高压下进行,氨气的水溶液呈碱性,干燥的氨气不能使pH试纸变色,故C错误;D项,用弹簧夹夹住右边乳胶管,向长颈漏斗中倒水,液面高度不变,说明装置气密性良好。角度3气密性检查6.夹紧下列装置中的弹簧夹并进行相关操作。下列情形中,表明相应装置漏气的是()A.装置①中,用手捂住试管,烧杯中出现气泡,放开手后,导管中形成一段稳定的水柱B.装置②中,向长颈漏斗中加入一定量水,形成水柱,随后水柱下降至与瓶中液面相平的位置C.装置③中,双手捂住烧瓶,导管中形成一段稳定的水柱,双手放开后,水柱慢慢回落D.装置④中,将a管向上提至一段高度,a、b两管之间水面形成稳定的高度差【解析】选B。A项,装置①中,夹紧弹簧夹,用手捂住试管,烧杯中出现气泡,放开手后,导管中形成一段稳定的水柱表明装置气密性良好;B项,装置②中,夹紧弹簧夹,向长颈漏斗中加入一定量水,形成水柱,若水柱高度不变则装置气密性良好,若水柱下降至与瓶中液面相平的位置,表明装置漏气;C项,装置③中,夹紧弹簧夹,双手捂住烧瓶,导管中形成一段稳定的水柱,双手放开后,水柱慢慢回落,表明装置气密性良好;D项,装置④中,夹紧弹簧夹,将a管向上提至一段高度,a、b两管之间水面形成稳定的高度差表明装置气密性良好;表明装置漏气的是B。7.(2019·吉林模拟)对下列装置,不添加其他仪器无法检查装置气密性的是()【解析】选B。A.用弹簧夹夹住右边导管,向长颈漏斗中倒水,若液面高度不变,说明装置气密性良好,所以能检查出装置是否漏气;B.图中的装置分液漏斗液面上的气体与烧瓶内气体相通,分液漏斗中的液体上下压强相等,所以无论该装置气密性是否良好,液体都会顺利滴下,所以不能检查出装置是否漏气;C.图中的装置向外拉活塞,若气密性良好,则导管口会有气泡产生,若气密性不好则不会有气泡产生,所以能检查出装置是否漏气;D.对于该装置的气密性检查,主要是通过气体受热后体积膨胀、压强增大来进行检验。即用手握住试管外壁,如果装置漏气,压强不变化,就无现象;如果装置不漏气,温度升高,压强就变大就会在导管口产生气泡,所以能检查出装置是否漏气。【加固训练】1.化学实验的基本操作是完成化学实验的关键,下列实验操作正确的是()①用50mL量筒量取5.2mL稀硫酸②用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物③用托盘天平称量117.7g氯化钠晶体④用量筒量取23.10mL溴水⑤用蒸发皿高温灼烧石灰石⑥用250mL容量瓶配制250mL0.2mol·L-1的NaOH溶液;A.③⑥B.②③④⑤C.①②④D.②⑤⑥【解析】选A。①在实验室量取液体时,因为量程太大,会使区分度增大,而加大误差;量程太小,需量取多次,也会加大误差,采用就近原则,所以不能用50mL量筒量取5.2mL稀硫酸;②苯和四氯化碳能相互溶解,所以不能用分液漏斗分离;③托盘天平精确到0.1g,故可用托盘天平称量117.7g氯化钠晶体;④量筒只能读数到0.1mL,不能用量筒量取23.10mL溴水;⑤应该用坩埚高温灼烧石灰石;⑥配制250mL0.2mol·L-1的NaOH溶液可用250mL容量瓶。2.(2019·石家庄模拟)下列实验仪器的使用不正确的是()A.图1仪器为滴定管,可用来盛装NaOH溶液B.图2仪器为启普发生器,可以用于实验室制乙炔C.图3仪器为洗气瓶,可用于气体的除杂D.图4仪器为吸滤瓶,可用于减压过滤【解析】选B。A项,图1为耐酸碱旋塞的滴定管,因此可用来盛装NaOH溶液,正确;B项,实验室制乙炔用电石与水反应来制取,该反应很剧烈,不易控制,不宜用启普发生器,错误;C项,为洗气瓶,可用于气体的除杂,正确;D项,为吸滤瓶,可用于减压过滤(抽滤),正确。3.(2017·全国卷Ⅲ改编)下列实验、现象及结论不正确的是()实验现象结论A用托盘天平称量10.5g氯化钠固体称量时指针偏向左边称取的氯化钠偏多B将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性实验现象结论C加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D向残留有硫的试管中加入适量二硫化碳固体溶解硫易溶于二硫化碳【解析】选C。称量时指针偏向左边,说明左边氯化钠的质量偏大,故A正确;将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶的现象为集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生,由此可以推出发生的反应为4Na+CO22Na2O+C,此反应中体现了CO2的氧化性,故B正确;加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸,试纸变蓝,是由于NH4HCO3发生了分解反应:NH4HCO3NH3↑+CO2↑+H2O,产生的NH3是一种碱性气体,故C错误;硫易溶于二硫化碳,清洗时可以用二硫化碳清洗,故D正确。考向二化学试剂的存放及实验安全【通考点·融会贯通】1.化学实验安全操作的“六防”防爆炸①点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要检验气体纯度②用H2或CO还原CuO时,应先通入H2或CO,在装置尾部收集气体并检验纯度,若尾部气体已纯净,说明装置中的空气已排尽,可对装置加热防暴沸配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时,要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中;加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片防倒吸用试管加热固体时,试管底部要略高于管口,如实验室制O2、NH3等;加热液体时试管口要向上倾斜;加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时,要注意熄灯顺序或加装安全瓶防失火①可燃性物质如钾、钠、白磷等强还原剂要妥善保存,与强氧化剂要分开存放②使用易挥发性可燃物,如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸出,添加易燃品一定要远离火源防中毒制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时,应在通风橱中进行,且进行尾气处理防污染用胶头滴管滴加液体时,不伸入瓶内,不接触试管壁(向FeSO4溶液中加NaOH溶液除外);取用试剂时试剂瓶盖倒放于桌面上;药匙和胶头滴管尽可能专用(或洗净、擦干后再取其他药品);废液及时处理;凡有污染性气体(如Cl2、SO2、CO、NOx等)产生的均需对尾气进行吸收或处理2.化学实验基本操作中的15例“不”(1)实验室里的药品,不能用手接触;不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味,更不能品尝物质的味道。(2)做完实验,用剩的药品不得抛弃,也不要放回原瓶,活泼金属钠、钾等例外。(3)取用液体药品时,瓶上的标签应向着手心,打开的瓶塞要倒放在桌面上,放回原处时标签不应向里。(4)如果皮肤上不慎洒上浓硫酸,不得先用水洗,应根据情况迅速用布擦去,再用水冲洗;若眼睛里溅进了酸或碱,切不可用手揉眼,应及时想办法处理。(5)称量药品时,不能把称量物直接放在托盘上,也不能把称量物放在右盘上,加砝码时不要用手去拿。(6)用滴管添加液体时,不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。(7)向酒精灯里添加酒精时,不得超过酒精灯容积的,也不得少于酒精灯容积的。2314(8)不得用燃着的酒精灯去对点另一盏酒精灯,熄灭时不得用嘴去吹。(9)给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。(10)给试管加热时,不要把拇指按在短柄上,切不可使试管口对着自己或旁人,液体的体积一般不要超过试管容积的。13(11)给烧瓶加热时不要忘了垫