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规范答题赢满分系列(三)沉淀的洗涤、沉淀洗涤是否干净的判断一沉淀的洗涤【方法·融会贯通】一、沉淀洗涤的目的沉淀洗涤目的可能有很多种,如果沉淀表面有可溶性杂质,洗涤的目的是将目标产物尽可能地洗涤出来,提高产率;如果沉淀的表面有对环境有害的物质,如重金属离子或CN-,则洗涤的目的是除去有害物质,防止污染。二、沉淀洗涤的试剂1.蒸馏水:主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。2.冷水:除去沉淀的可溶性杂质,降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。3.沉淀的饱和溶液:减小沉淀的溶解。4.有机溶剂(酒精、丙酮等):适用于易溶于水的固体,既减少了固体溶解,又利用有机溶剂的挥发性,除去固体表面的水分,产品易干燥。三、沉淀洗涤的操作洗涤固体的操作是通过玻璃棒引流向过滤器里的固体加洗涤剂,使洗涤剂浸没固体,待洗涤剂自然流下后,重复以上操作2～3次。在洗涤过程中应注意,不能搅拌,否则易搅破滤纸,造成固体损失。【典例·一通百通】【典例】(2017·江苏高考节选)某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含量过低,对实验的影响可忽略)。为提高Ag的回收率,需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤,并将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中,洗涤的方法是________________。【标准答案】沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水,使溶液完全浸没滤渣,待溶液流尽后,重复操作2～3次【答题模板】沉淀洗涤操作把蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,使蒸馏水自然流下,重复2～3次即可。注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)↓加洗涤液标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)↓重复操作(待洗涤液流尽后,重复操作2～3次)【关键警示】失分之鉴向漏斗中①注入蒸馏水②,待水流尽③阅卷点评①凡是不写“沿玻璃棒”的,不得分;②凡是不写“使溶液完全浸没滤渣”的,不得分;③凡是不写“重复操作2～3次”的,不得分【通好题·触类旁通】1.(新题预测)高纯MnCO3是广泛应用于电子行业的强磁性材料。MnCO3为白色粉末,不溶于水和乙醇,在潮湿环境下易被氧化,温度高于100℃开始分解。实验室以MnO2为原料制备MnCO3。(1)制备MnSO4溶液:主要反应装置如图所示,缓缓通入经N2稀释的SO2气体,发生反应H2SO3+MnO2====MnSO4+H2O。(2)制备MnCO3固体:实验步骤:①向MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀,反应结束后过滤;②……③在70～80℃下烘干得到纯净干燥的MnCO3固体。回答问题:在实验步骤②中,需要对①过滤得到的沉淀进行洗涤,洗涤的方法是_____________。【解析】洗涤沉淀时,应沿玻璃棒向过滤装置中加入蒸馏水,使之浸没沉淀,让水自然流下,并重复操作2～3次,注意不可用玻璃棒搅拌。答案:沿玻璃棒向过滤器中注入蒸馏水,使蒸馏水完全浸没沉淀,待液体流尽后,重复操作2～3次2.食盐是日常生活的必需品,也是重要的化工原料。粗食盐中常含有少量K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、等杂质离子,实验室提纯NaCl的流程如下:24SO提供的试剂:饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。选择最好的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl,洗涤的操作为_____________________。【解析】除去NaCl晶体表面的少量的KCl,应选用75%的乙醇,因为CCl4有毒,同时KCl也不会溶解在CCl4中。答案:沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇,使溶液完全浸没NaCl晶体,待溶液流尽后,重复操作2～3次【加固训练】铬是硬度最大的金属,有多种化合物,在工业上有广泛的用途。实验室模拟工业冶炼铬。将铬铁矿(FeO·Cr2O3)与氢氧化钠固体混合后,在空气中焙烧;再经过一系列操作,除去铁元素,使铬元素转化生成Cr2O3,最后用铝热法制取铬单质。除杂过程中,需要对沉淀进行洗涤,在过滤器中洗涤沉淀的操作方法是_______________________。答案:沿玻璃棒向过滤器中注入蒸馏水至浸没沉淀,待蒸馏水流尽后,重复操作2～3次二沉淀是否洗涤干净的判断【方法·融会贯通】沉淀洗净的判断可采用物理方法或化学方法判断沉淀是否洗净。(1)如果可溶性杂质的水溶液有颜色,可以通过观察最后的洗涤液是否有颜色来判断;如果显色,说明未洗涤干净,如果无色,说明洗涤干净。(2)对于无法用物理方法判断的,可以采用化学方法检验,检验的思路是看沉淀从哪一种溶液中析出,即检验最后一次洗涤液中是否含有该溶液中的离子。例如从含有Cl-的溶液中析出,只要用AgNO3溶液和稀硝酸的混合溶液检验最后一次洗涤液中是否含有Cl-即可;若变浑浊,即未洗净;若不变浑浊,则洗净。【典例·一通百通】【典例】(2017·浙江4月选考T28改编)FeSO4受热分解的化学方程式为2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑请回答:将FeSO4受热产生的气体按照图示装置进行实验,证实含有SO2和SO3。为测定BaSO4沉淀的质量,后续的操作步骤依次为过滤、洗涤、干燥、称重。判断沉淀洗涤干净的操作和现象是__________。【标准答案】取最后一次洗涤液于洁净试管中,滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液,无白色浑浊出现,证明沉淀已经洗净【答题模板】取最后一次洗涤液于洁净试管中,滴加……(试剂),若没有……现象,证明沉淀已经洗净。取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)↓加试剂[加入××试剂(必要时加热,如检验)]↓4NH现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)↓结论(说明沉淀已经洗涤干净)【关键警示】失分之鉴取少量滤液①,加入AgNO3溶液②,看是否出现白色沉淀③阅卷点评①凡是不写“取最后一次洗涤液”的,不得分;②凡是不写“加稀硝酸酸化”的,不得分;③凡是写“看是否出现白色沉淀”的,扣1分【通好题·触类旁通】1.(2019·长沙模拟)硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下:①配制混酸,组装如图反应装置。取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸,加入恒压滴液漏斗中。把18mL苯加入三颈烧瓶中。②向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴加边搅拌,混合均匀。③在50～60℃下发生反应,直至反应结束。④除去混合酸后,依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。请回答下列问题:用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎样验证液体已洗净?________________________。【解析】由实验过程可知,制备的硝基苯用蒸馏水和10%碳酸钠溶液洗涤后,可能残留碳酸根离子。最后再用蒸馏水洗涤,若洗涤干净,则不存在,可向最后一次洗涤液中加入氯化钙,无沉淀生成则说明洗净。23CO答案:取少许最后一次洗涤液于洁净试管中,滴加氯化钙溶液,无沉淀生成,则说明已洗净。2.以磷石膏(主要成分为CaSO4,杂质SiO2、Al2O3等)为原料可制备轻质CaCO3。匀速向浆料中通入CO2,浆料清液的pH和c()随时间的变化如图所示。当清液pH接近6.5时,过滤并洗涤固体。此时滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子为和;检验是否洗涤干净的方法是_________________________________________________。24SO24SO3HCO答案:取少量最后一次的洗涤滤液于试管中,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若不产生白色沉淀,则表明已洗涤干净【加固训练】柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)可由绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备:FeSO4+Na2CO3====FeCO3↓+Na2SO4、FeCO3+C6H8O7====FeC6H6O7+CO2↑+H2O。制备FeCO3时,将Na2CO3溶液缓慢加入盛有FeSO4溶液的反应容器中,生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤,检验是否洗涤干净的方法是____________________________。【解析】FeCO3沉淀是从含有的溶液中析出,判断FeCO3沉淀洗涤是否完全只要检验最后一次洗涤液中是否含有即可。答案:取最后一次的洗涤滤液1～2mL于试管中,向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液,若无白色沉淀产生,则表明已洗涤干净24SO24SO