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专题十三化学实验综合应用考点2定量型综合实验常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：1．气体体积的测量(1)量气装置的改进。(2)量气时应注意的问题。①量气时应保持装置处于室温状态。②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图Ⅰ、图Ⅳ应使左侧和右侧的液面高度保持相平。2．测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。3．(2018·全国卷Ⅲ)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M＝248g·mol－1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：(1)已知：Ksp(BaSO4)＝1.1×10－10，Ksp(BaS2O3)＝4.1×10－5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象①取少量样品，加入除氧蒸馏水②固体完全溶解得无色澄清溶液③_______________④____________，有刺激性气体产生⑤静置，_________⑥____________________(2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：①溶液配制：称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在________中溶解，完全溶解后，全部转移至100mL的________中，加蒸馏水至________。②滴定：取0.00950mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：Cr2O2－7＋6I－＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2＋2S2O2－3===S4O2－6＋2I－。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL，则样品纯度为________%(保留1位小数)。解析：(1)检验样品中的硫酸根离子，应该先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液。但是本题中，硫代硫酸根离子和氢离子以及钡离子都反应，所以应该排除其干扰，具体过程应该为先将样品溶解，加入稀盐酸酸化(反应为S2O2－3＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O)，静置，取上层清液中滴加氯化钡溶液，观察到白色沉淀，证明存在硫酸根离子。(2)①配制一定物质的量浓度的溶液，应该先称量质量，在烧杯中溶解，再转移至容量瓶，最后定容即可。所以过程为：将固体在烧杯中加入溶解，全部转移至100mL容量瓶，加蒸馏水至刻度线。②淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr2O2－7～3I2～6S2O2－3，则配制的100mL样品溶液中硫代硫酸钠的浓度c＝0.0095mol·L－1×20mL×624.8mL＝0.04597mol·L－1，含有的硫代硫酸钠的物质的量为0.004597mol，所以样品纯度为0.004597mol×248g·mol－11.2g×100%＝95.0%。答案：(1)③加入过量稀盐酸④出现乳黄色浑浊⑤(吸)取上层清液，滴入BaCl2溶液⑥产生白色沉淀(2)①烧杯容量瓶刻度线②蓝色褪去95.04．(高考经典题)碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。①气体a的成分是________________。②若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：3FeS＋5O2=====高温1________＋3________。(2)将气体a通入测硫装置中(如下图)，采用滴定法测定硫的含量。①H2O2氧化SO2的化学方程式________________。②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：________。(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。①气体a通过B和C的目的是__________________。②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是___________________________________________。解析：(1)①钢样(含有铁、碳、硫)在高温下与O2反应，除生成CO2、SO2外，还有剩余的O2，故气体a中含有CO2、SO2、O2。②该反应中，S元素由－2价被氧化为＋4价，即生成SO2，再结合元素守恒及元素的化合价升降总数相等，配平该反应方程式：3FeS＋5O2=====高温Fe3O4＋3SO2。(2)①H2O2具有强氧化性，SO2具有强还原性，二者发生氧化还原反应生成H2SO4，化学方程式为H2O2＋SO2===H2SO4。②消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为yg，则消耗zmLNaOH溶液相当于硫的质量为yzg，那么钢样中硫的质量分数为yzgxg＝yzx×100%。(3)①装置B中活性MnO2将SO2氧化。装置C中K2Cr2O7浓H2SO4具有强氧化性，用于吸收气体a中的SO2，防止SO2进入CO2吸收瓶，影响实验结果。②实验中应测定实验前后CO2吸收瓶的质量变化，从而确定CO2的质量，继而求出钢样中碳的质量分数。答案：(1)①SO2、CO2、O2②Fe3O4SO2(2)①H2O2＋SO2===H2SO4②yzx×100%(3)①排除SO2对CO2测定的干扰②CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量