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专题十二化学实验基础知识1．(2019·全国卷Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是()A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯解析：A项，若关闭K时向圆底烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，正确；B项，装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸气，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，正确；C项，装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，正确；D项，反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。答案：D2．(2019·全国卷Ⅱ，改编)下列实验现象与实验操作不相匹配的是()选项实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变解析：A项，乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，错误；B项，将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为CO2＋2Mg=====点燃2MgO＋C，则集气瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，正确；C项，向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，则发生氧化还原反应，其离子方程式为S2O2－3＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O，则会有刺激性气味产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，正确；D项，向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加1滴KSCN溶液，因振荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，正确。答案：A3．(2019·全国卷Ⅲ，改编)下列实验不能达到目的的是()选项目的实验A制取较高浓度的次氯酸溶液将Cl2通入碳酸钠溶液中B加快氧气的生成速率在过氧化氢溶液中加入少量MnO2C除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液D制备少量二氧化硫气体向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸解析：A项，氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，符合题意；B项，过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，不符合题意；C项，碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，不符合题意；D项，根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，不符合题意；答案选A。答案：A考点1基本仪器与基本实验操作1．识别四类仪器(1)用作容器或反应器的仪器。①试管②蒸发皿③坩埚④圆底烧瓶⑤平底烧瓶⑥烧杯⑦蒸馏烧瓶⑧锥形瓶⑨集气瓶⑩广口瓶⑪燃烧匙(2)用于提纯、分离或干燥的仪器。①漏斗②分液漏斗③球形干燥管(3)常用计量仪器。①量筒②容量瓶③滴定管④温度计⑤托盘天平(4)其他仪器。①冷凝管②表面皿③滴瓶④胶头滴管2．熟记十大基本操作下面10个基本操作在高考中经常考到，要熟练记忆。(1)测定溶液pH的操作。将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。(2)沉淀剂是否过量的判断方法。①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。(3)洗涤沉淀操作。把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。(4)判断沉淀是否洗净的操作。取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。(5)装置气密性检查。①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。②有长颈漏斗的装置如下图：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。[答题模板]形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论。(6)气体验满和检验操作。①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。⑤氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。(7)萃取分液操作。关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。(8)浓H2SO4稀释操作。将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。(9)粗盐的提纯。①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。(10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作。①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。1．(2018·全国卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是()解析：A是生成乙酸乙酯的操作；B是收集乙酸乙酯的操作；C是分离乙酸乙酯的操作。D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。答案：D2．(2018·全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是()A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二解析：加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成CuZn原电池，可加快放出H2的速率，A项正确；用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误；黄色是Na＋的焰色，C项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。答案：B3．(2017·全国卷Ⅲ)下列实验操作规范且能达到目的的是()选项目的操作A取20.00mL盐酸在50mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶B清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗C测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上D配制浓度为0.010mol·L－1的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158g，放入100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度解析：A项，滴定管最大刻度至尖嘴部分的液体不在刻度内，若把30.00mL刻度处的液体全部放出，其放出液体体积大于20.00mL，错误；B项，碘易溶于酒精，故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管，正确；C项，pH试纸测定溶液pH时不能用水润湿，否则溶液被稀释，可能导致测定结果不准确，错误；D项，配制一定体积一定物质的量浓度溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中溶解，错误。答案：B1.化学实验中的几个数据2.几种操作的“第一步”（1）检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。（2）检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。（3）调“0”点——天平等的使用。（4）验纯——点燃可燃性气体。（5）分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。（6）润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。