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[明确学习目标]1.熟知蒸馏、重结晶和萃取提纯有机物的原理，能够根据有机物的性质特点选择合适的分离、提纯方法。2.掌握蒸馏操作的正确方法及仪器名称。23学生自主学习一、研究有机化合物的基本步骤二、分离和提纯的方法1．蒸馏蒸馏是分离、提纯液态有机物的常用方法。(2)装置和主要仪器2．重结晶重结晶是分离、提纯态有机物的常用方法。(1)原理：利用两种物质在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大的原理，采用冷却或蒸发将物质分离提纯的方法。□10固(2)溶剂的选择(3)实验仪器与操作步骤3．萃取(1)萃取原理(2)主要仪器(3)操作要求加入萃取剂后充分振荡，静置分层后，打开分液漏斗活塞，下层液体从流出，并及时关闭活塞，上层液体从倒出。□28下口□29上口提示1．蒸馏操作的注意点有哪些？提示：①蒸馏烧瓶中所盛液体不能超过其容积的23，也不能少于13。②温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处。③冷凝管中冷却水从下口进，上口出，与需冷却的蒸气的流向相反。④为防止暴沸，在蒸馏烧瓶中加入适量碎瓷片(或沸石)。提示2．冷却结晶时是否温度越低越好？提示：并非温度越低越好。因为温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯的目的。23课堂互动探究有机物分离提纯的常用方法(1)物理方法方法作用原理主要仪器名称实例蒸馏利用某些互溶液体混合物的沸点差别较大对其进行分离蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计、酒精灯乙醇(乙醛)重结晶利用温度对物质溶解度的影响提纯物质烧杯、酒精灯提纯苯甲酸(溶解度受温度影响较大)方法作用原理主要仪器名称实例萃取溶质在互不相溶的溶剂中溶解度不同分液漏斗用CCl4萃取溴水中的Br2(2)化学方法(外加试剂法)方法混合物试剂乙烷(乙烯)溴水洗气乙炔(硫化氢)CuSO4溶液或NaOH溶液乙酸乙酯(乙酸)饱和Na2CO3溶液溴苯(溴)NaOH溶液分液硝基苯(硝酸、硫酸)NaOH溶液方法混合物试剂苯(苯甲酸)NaOH溶液苯(苯酚)NaOH溶液分液苯(甲苯)酸性KMnO4溶液乙醇(水)CaO蒸馏乙醇(乙酸)NaOH溶液答案[即时练]1．现有三组混合液：(1)乙酸乙酯和乙酸钠；(2)乙醇和正丁醇；(3)溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是()A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、分液、蒸馏C．萃取、蒸馏、分液D．分液、蒸馏、萃取答案D解析解析乙酸乙酯不易溶于水，而乙酸钠易溶于水，可用分液法分离；乙醇和正丁醇互溶且沸点相差较大，可用蒸馏法分离；溴化钠属于钠盐，易溶于水，而溴易溶于有机溶剂，两者可用萃取法分离。2．选择下列实验方法分离提纯物质，将分离提纯方法的序号填在横线上。A．萃取分液B．升华C．重结晶D．分液E．蒸馏F．过滤G．洗气(1)________分离食盐水与沙子的混合物。(2)________从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾。(3)________分离水和汽油的混合物。(4)________分离CCl4(沸点为76.75℃)和甲苯(沸点为110.6℃)的混合物。答案(5)________除去混在乙烷中的乙烯。(6)________提取碘水中的碘。答案(1)F(2)CF(3)D(4)E(5)G(6)A解析解析沙子不溶于食盐水，采用过滤的方法即可分离；硝酸钾在水中的溶解度随温度升高明显增大而NaCl在水中的溶解度受温度影响不大，采用重结晶法和过滤可将其分离；水和汽油互不相溶，分层，可用分液法进行分离；CCl4和甲苯两种互溶的液体，沸点差大于30℃，可用蒸馏法分离；乙烯中含双键，可被溴水吸收，可用洗气的方法除去；碘在有机溶剂中溶解度大，可用萃取分液方法提取。3．实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是：答案已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3℃，苯甲酸的熔点为121.7℃，沸点为249℃，溶解度为0.34g；乙醚的沸点为34.8℃，难溶于水。制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下所示：试根据上述信息回答下列问题：(1)操作Ⅰ的名称是________，乙醚溶液中所溶解的主要成分是_______。答案(2)操作Ⅱ的名称是________，产品甲是________。(3)操作Ⅲ的名称是________，产品乙是________。(4)如图所示，操作Ⅱ中温度计水银球上沿放置的位置应是________(填“a”“b”“c”或“d”)，收集产品乙醚的适宜温度为________。答案(1)分液苯甲醇(2)蒸馏苯甲醇(3)过滤苯甲酸(4)b34.8℃解析解析(1)由题意可知，白色糊状物为苯甲醇和苯甲酸钾，加入水和乙醚后，根据相似相溶原理，乙醚中溶有苯甲醇，水中溶有苯甲酸钾，两种液体可用分液法分离。(2)溶解在乙醚中的苯甲醇沸点高于乙醚，可蒸馏分离。(3)加入盐酸后生成的苯甲酸为微溶于水的晶体，可过滤分离。规律方法分液和萃取是两个不同的概念，分液可以单独进行，但萃取之后一般要进行分液。本章归纳总结选择有机化合物分离提纯的方法方法分液萃取蒸馏重结晶适用范围互不相溶、分层的两种液体同温度下溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度相差很大液态有机物与杂质的沸点相差较大(一般大于30℃)且热稳定性强被提纯有机物的溶解度受温度影响较大而杂质的溶解度受温度影响不大23学习效果检测答案1．以下实验装置一般不用于分离物质的是()答案D解析解析D为配制溶液。答案2．用分液漏斗可以分离的一组液体混合物是()A．苯和CCl4B．溴和戊烷C．溴苯和水D．汽油和煤油答案C解析解析溴苯和水互不相溶水在上层，溴苯在下层。答案3．下列说法不正确的是()A．蒸馏是分离、提纯液态有机物的常用方法B．重结晶的首要工作是选择适当的溶剂C．萃取包括液—液萃取和固—液萃取D．研究有机化合物可首先进行元素定量分析，再分离、提纯答案D解析解析研究有机化合物的基本步骤首先应该是分离、提纯然后再进行元素定量分析，所以D不正确。答案4．下列萃取与分液结合进行的操作(用CCl4为萃取剂，从碘水中萃取碘)中错误的是()A．饱和碘水和CCl4加入分液漏斗中后，塞上上口部的塞子，用一手压住分液漏斗上口部，一手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡B．静置，待分液漏斗中液体分层后，先使分液漏斗内外空气相通(准备放出液体)C．打开分液漏斗的活塞，使全部下层液体沿盛接液体的烧杯内壁慢慢流出D．最后继续打开活塞，另用容器盛接并保存上层液体答案D解析解析萃取后，分液漏斗中的下层液体从下端放出，上层液体应从上口倒出。答案5．现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如下表。据此，将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是()物质熔点沸点密度溶解性乙二醇－11.5℃198℃1.11g·cm－3易溶于水和乙醇丙三醇17.9℃290℃1.26g·cm－3能跟水、酒精任意比互溶A．萃取法B．结晶法C．分液法D．分馏法答案D解析解析混合物的分离方法，取决于组成混合物的各物质的性质差异。萃取法适用于同一种溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度差异，将混合物分离；重结晶法适用于不同溶质在同一溶剂中，溶解度受温度影响的差异而实现物质分离；蒸馏(或分馏)法适用于沸点差异较大(一般大于30℃为好)的几种互溶液体混合物的分离；分液法适用于互不相溶的两种液体组成的混合物的分离。由题中信息可知，乙二醇、丙三醇两种物质的性质差异主要表现在沸点上，所以应采用蒸馏法。6．在一定条件下，萘可以与浓硝酸和浓硫酸的混合酸硝化生成二硝基物，它是1,5二硝基萘和1,8二硝基萘的混合物，后者可溶于质量分数大于98%的硫酸，而前者不能。利用这一性质可将这两种异构体分离。将上述硝化产物加入适量98%的硫酸，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1,8二硝基萘，应采用的方法是()答案A．蒸发浓缩结晶B．向混合液中加水过滤C．用Na2CO3溶液处理滤液D．将滤液缓缓加入水中答案D解析解析由题给信息可知：1,8二硝基萘应不溶于质量分数小于98%的浓H2SO4中，因此只要将浓H2SO4稀释后过滤即可，但要注意浓H2SO4的稀释方法是“酸入水”，否则易发生酸液沸腾溅出。