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第2讲物质的分离、提纯与检验2017级教学指导意见核心素养1.掌握常见分离和提纯的方法。2．掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。1.科学探究与创新意识：能根据题目所给信息，抓住问题实质，设计实验，进行物质分离和提纯。2．证据推理与模型认知：对物质分离和提纯的原理分析透彻，建立解题模型，以不变应万变。考点一物质的分离和提纯[学在课内]1．分离、提纯的含义纯净物纯净物2．物质分离提纯的物理方法(1)图解(一)⇒①装置名称：过滤②适用范围：固液分离③注意事项一贴：滤纸紧贴漏斗内壁二低——滤纸上缘低于漏斗口—液面低于滤纸上缘三靠——烧杯紧靠玻璃棒—玻璃棒轻靠三层滤纸处—漏斗下端尖口处紧靠烧杯内壁(2)图解(二)⇒①装置名称：蒸发②适用范围：可溶性固体与液体的混合物③注意事项玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅停止加热的标准：有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干(3)图解(三)(4)图解(四)⇒①装置名称：蒸馏②适用范围：分离沸点相差较大的互溶的液体混合物③注意事项温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片冷凝管水流方向应为下口进，上口出3．物质分离提纯的化学方法方法原理举例洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SO2－4、CO2－3及能形成弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO2－3、HCO－3、SO2－3、HSO－3、NH＋4等热分解法用加热法除去固体混合物中易分解的物质除去NaCl中的NH4Cl酸碱溶解法利用酸或碱将杂质溶解除去用盐酸除去SiO2中的CaCO3氧化还原法利用氧化还原反应除去杂质用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2水解法利用水解反应除去杂质可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3电解法利用电解原理分离和提纯物质电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液[考在课外]教材延伸判断正误(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤()(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法()(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法()(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()×××√×(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2()(7)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出()(8)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处()(9)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出()(10)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热()(11)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物()(12)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中()×√√√××√拓展应用粗盐的提纯(1)除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO2－4杂质离子，应依次加入(写试剂化学式)_________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)过滤时所用到的玻璃仪器为_____________________________________________________________________________________________________________________。(3)蒸发时，能否将母液蒸干后，再停止加热。________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH或NaOH、BaCl2、Na2CO3(2)烧杯、漏斗、玻璃棒(3)不能，如果将母液蒸干后，再停止加热，蒸发皿的余热会使析出的晶体受热不均而飞溅，造成食盐损失和实验事故思维探究(1)从①NaCl溶液、②FeCl3溶液中获取固体溶质的实验如何操作？(2)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是____________________________________________________________________________________________。答案(1)①将溶液蒸发浓缩至析出大量固体，停止加热，利用余热将溶液蒸干。②将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。(2)没有打开分液漏斗上端的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)考点二离子的检验与推断[学在课内]1．常见阳离子检验(1)常规检验法①用NaOH溶液能检验出Cu2＋、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、NH＋4。②焰色反应：用焰色反应可检验出溶液中的K＋和Na＋。紫黄(2)特殊检验法红2．常见阴离子检验(1)利用酸碱指示剂检验(2)利用盐酸和其他试剂检验白无色无味白白刺激性褪色(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验(4)利用某些特征反应检验I－―→滴入淀粉溶液和氯水，溶液变________色白浅黄黄蓝3．离子推断中的基本原则酸性、碱性、指示剂的Fe2＋、Fe3＋、Cu2＋、MnO－4变化、与铝反应产生氢气、水的电离情况等利用这一原则可确定一些隐含的离子[考在课外]教材延伸判断正误(1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去()(2)通过灼热的CuO除去H2中的CO()(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去()(4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤()(5)除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤()(6)除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤()√×××√×(7)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3()(8)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤()(9)通过灼热的镁粉除去N2中的O2()拓展应用下列鉴别方法可行的是()A．滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管口检验溶液中是否含有NH＋4B．用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl－、SO2－4和CO2－3C．通入少量Cl2后，溶液变为棕黄色，再加入淀粉溶液后，溶液变蓝，说明有I－D．加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，说明有Ca2＋×√×C思维探究当溶液中Cl－、SO2－4共存时，如何检验溶液中的Cl－？答案向试液中先加足量的Ba(NO3)2溶液，生成白色沉淀，过滤后，再向滤液中加入AgNO3溶液，仍有白色沉淀，且白色沉淀不溶于稀HNO3，证明含有Cl－。一、过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用——提升学生科学探究和创新意识素养说明：近几年的高考题中，特别是在物质制备及化工流程题中有关物质的分离提纯成为新的命题热点。如何抓住物质的分离提纯的核心要素，从而以不变应万变，适应考题中的创新应用。创新装置1．过滤装置的创新——抽滤由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。图12．蒸馏、冷凝装置的创新应用图2图3图4图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。3．洗气装置的创新——双耳球吸收法图5中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。图5[题组训练]1．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为附表相关物质的沸点(101kPa)物质沸点/℃物质沸点/℃溴58.81，2二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%的NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是______________________________________________________________________________________________________，锥形瓶中的溶液应为________。(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为________。(3)步骤2中用10%的NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________(填化学式)。(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_________________________________________________________________________。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_____________________________________________________________________________。解析(1)冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反应物逸出，提高原料的利用率。由于液溴易挥发且溴蒸气有毒，不能直接排入空气，需要用NaOH等强碱溶液吸收尾气。(2)苯甲醛与溴单质是在AlCl3的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛。(3)NaHCO3可以与Br2及盐酸反应，所以用NaHCO3溶液是为了除去没有反应的Br2和HCl。(4)洗涤后的有机相中含有少量的水，加入无水MgSO4的作用是作干燥剂除去有机相中的水，吸水生成MgSO4·7H2O。(5)减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度，防止间溴苯甲醛被氧化。答案(1)冷凝回流NaOH溶液(2)AlCl3(3)Br2、HCl(4)除去有机相中的水(5)间溴苯甲醛被氧化2．(2018·潍坊模拟)环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列原理和装置制备(部分夹持仪器未画出)：环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)：物质相对分子质量沸点(℃)密度(g·cm－3，20℃)溶解性环己醇100161.1(97.8*)0.9624可溶于水环己酮98155.6(95*)0.9478微溶于水水18100.00.9982(1)已知合成环己酮的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验时，先在合成装置中加入5.2mL(5g)环己醇和几粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液。酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为________(填字母)。A．一次性加入B．缓慢加入C．无所谓，怎样加入都可以(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35mL，则应选取________(填“100mL”或“250mL”)的三颈烧瓶。(3)反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～97℃的馏分(设为A)，其主要成分是________的混合物；在馏分A中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液，得有机层(设为B)。加入氯化钠固体的作用是_____________________________________；在有机层B中加入无水硫酸镁固体，充分作用后过滤，加入无水硫酸镁的作用是___________________________________________