搜索
第四单元定量分析与工艺流程实验分析专题10化学实验专题10化学实验1．能预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论。2.实验基础知识的综合应用。定量实验[知识梳理]常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：1．气体体积的测量(1)量气装置的改进(2)量气时应注意的问题①量气时应保持装置处于室温状态。②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图A、D应使左侧和右侧的液面高度保持相平。2．测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。4．测定实验中要有数据的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算其减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算其增大值。(4)用pH试纸或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。(1)数据的表格化项目实验编号项目1项目2项目3项目4…123①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。(2)数据的图像化图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。(2017·高考全国卷Ⅲ，26，14分)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、______________。(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按下图连接好装置进行实验。①仪器B的名称是____________。②将下列实验操作步骤正确排序____________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2d．打开K1和K2，缓缓通入N2e．称量Af．冷却到室温③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝____________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为__________________。a．品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e．浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式：___________________________________________________。[解析](1)加入KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中不含三价铁；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，说明FeSO4易被空气中的氧气氧化。(2)①仪器B是干燥管。②根据实验目的及绿矾易被氧化的性质可知，实验时先打开K1和K2，缓缓通入N2排出装置中的空气，避免空气中的氧气将绿矾氧化；再点燃酒精灯进行加热；一段时间后熄灭酒精灯，冷却至室温，关闭K1和K2，再称量A。故正确的操作顺序是dabfce。③根据题意，绿矾样品的质量为(m2－m1)g，绿矾中结晶水的质量为(m2－m3)g，则FeSO4的质量为(m3－m1)g，故绿矾中FeSO4与H2O的物质的量之比为m3－m1152∶m2－m318＝1∶76(m2－m3)9(m3－m1)，因此绿矾化学式中结晶水数目为76(m2－m3)9(m3－m1)。如果实验时按照a、d次序操作，则部分绿矾被氧化，导致m3增大，所以76(m2－m3)9(m3－m1)会偏小。(3)实验后残留的红色固体是氧化铁。根据氧化还原反应规律，反应中硫元素的化合价必然降低，生成二氧化硫。根据得失电子守恒和元素守恒可写出反应的化学方程式：2FeSO4=====高温Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。由于三氧化硫极易溶于水且能与水反应生成硫酸，欲检验二氧化硫和三氧化硫，必须先用氯化钡溶液检验三氧化硫，再用品红溶液检验二氧化硫。[答案](1)样品中没有Fe(Ⅲ)Fe(Ⅱ)易被氧气氧化为Fe(Ⅲ)(2)①干燥管②dabfce③76(m2－m3)9(m3－m1)偏小(3)①c、a生成白色沉淀、褪色②2FeSO4=====高温Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑(2019·遂宁模拟)某学习小组利用如图装置(夹持装置已略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成。[实验步骤](1)组装仪器：上述四个装置的正确连接顺序为________________。(2)检查装置气密性：______________________________________________________________________________________。(3)加入药品，开始实验：应先_________________，一段时间后再____________________。(4)停止反应：当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续通入一段时间的O2，其目的是______________________________________________________________。(5)测定S元素的质量：将B中所得溶液加水配制成250mL溶液，取25.00mL所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称得其质量为2.33g。实验所取铁硫化物的质量为6g，则FexSy的化学式为________。[实验反思与再探究](6)有同学认为步骤(5)可以设计为取25.00mL所配溶液，加入足量的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称量BaSO3沉淀的质量。你认为此方案________(填“合理”或“不合理”)，理由是_________________________。(7)有同学为了继续探究反应后硬质玻璃管中固体的成分，他将固体取出，完全溶于稀硫酸中，再向溶液中加入K3[Fe(CN)6]溶液，未观察到明显现象，则硬质玻璃管中发生反应的化学方程式为____________________________________。解析：该实验的目的是测定某铁硫化物(FexSy)的组成。观察所给装置，A为产生氧气的装置，氧气进入C与铁硫化物反应生成二氧化硫，B的作用即为吸收二氧化硫，计算硫元素的质量，得出铁硫化物(FexSy)的组成。(1)氧气进入C前先除去水蒸气，再与铁硫化物反应生成二氧化硫，通过计算硫元素的质量，得出铁硫化物(FexSy)的组成。题中四个装置的正确连接顺序为ADCB。(2)检查装置的气密性时需要封住B的出气口，(保证分液漏斗不断水的情况下)从分液漏斗向圆底烧瓶加水，若某时刻水不再滴下，则装置的气密性良好。(3)加入药品，开始实验：应先打开分液漏斗的活塞，使氧气充满整个装置之后再点燃酒精喷灯，开始反应。(4)因为本实验的关键是准确测得硫元素的质量，故当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续通入一段时间的O2，其目的是使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收。(5)将B中所得溶液加水配制成250mL溶液，取25.00mL所配溶液，加入足量的双氧水，将亚硫酸钠氧化为硫酸钠，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，所得沉淀为BaSO4，质量为2.33g，即0.01mol，故250mL溶液中n(S)＝0.1mol，6g铁硫化物中S的质量为3.2g，则Fe的质量为6g－3.2g＝2.8g，n(Fe)＝0.05mol，故x∶y＝1∶2，则FexSy的化学式为FeS2。(6)称量BaSO3沉淀的质量不合理，因为BaSO3在空气中会被氧化成BaSO4。(7)将固体完全溶于稀硫酸中，再向溶液中加入K3[Fe(CN)6]溶液，未观察到明显现象，则说明溶液中没有Fe2＋，则铁应被氧化成＋3价，即Fe2O3，故硬质玻璃管中发生反应的化学方程式为4FeS2＋11O2=====高温2Fe2O3＋8SO2。答案：(1)ADCB(2)(用带止水夹的胶管)封住B的出气口，(保证分液漏斗不断水的情况下)从分液漏斗向圆底烧瓶加水，若某时刻水不再滴下，则装置的气密性良好(3)打开分液漏斗活塞(或制氧气)点燃酒精喷灯(或加热)(4)使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收(5)FeS2(6)不合理SO2－3(或Na2SO3、BaSO3)可能被氧化(7)4FeS2＋11O2=====高温2Fe2O3＋8SO2定量实验题(2017·高考全国卷Ⅰ，26，15分)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。回答下列问题：(1)a的作用是_______________________________________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_______________。f的名称是________________。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________________________________________；打开k2放掉水。重复操作2～3次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是________________。②e中主要反应的离子方程式为________________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________________________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L－1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为____________%，样品的纯度≤________%。解析：(1)导管a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎