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专题10化学实验第三单元重要物质的制备专题10化学实验1．掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。2.能正确选用实验装置。3．以上各部分知识与技能的综合应用。常见气体的制备[知识梳理]1．气体制备实验的基本思路2．常见气体的发生装置反应物状态和反应条件发生装置制备气体固体＋固体――→△气体O2、NH3、CH4等固(或液)体＋液体――→△气体Cl2、C2H4、NH3等固体＋液体―→气体H2、NH3、CO2、O2等3.气体的干燥、净化装置类型液态干燥剂或除杂试剂固态干燥剂固态除杂试剂/加热装置类型液态干燥剂或除杂试剂固态干燥剂固态除杂试剂/加热常见干燥或除杂试剂浓H2SO4(酸性、强氧化性)、NaOH溶液(碱性)等无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)等Cu、CuO、Mg等4.气体的收集方法收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体排液法难溶于水(或某溶液)或微溶于水(或某溶液)，又不与其反应的气体O2、H2、Cl2(饱和NaCl溶液)、NO、CO2(饱和NaHCO3溶液)、CO等收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体排空气法向上排空气法密度大于空气且不与空气中的成分反应Cl2、SO2、NO2、CO2等向下排空气法密度小于空气且不与空气中的成分反应H2、NH3等5．尾气的处理(1)直接排空处理主要是针对无毒、无害气体的处理，如N2、O2、CO2等。(2)尾气处理装置①在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入盛有某种试剂的烧杯中被吸收除去(如图甲)，如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。②某些可燃性气体可用点燃(如图丙)或转化的方法除去，如CO、H2可点燃或通过灼热的CuO除去。③某些可燃性气体可以采用收集的方法除去(如图丁)，如CH4、C2H4、H2、CO等。④对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。常见的防倒吸装置还有如下改进装置(以NH3的吸收为例，未注明的液体为水)。[自我检测]1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)用CaCO3和稀硫酸快速制CO2。()(2)用稀HNO3和锌粉快速制H2。()(3)可以加热分解NH4Cl、NH4HCO3等铵盐制NH3。()(4)用浓H2SO4干燥H2S、NH3等气体。()(5)用碱石灰干燥CO2、Cl2、SO2等气体。()(6)NO和NO2的收集方法相同。()解析：(1)因生成的CaSO4不溶于水覆盖在CaCO3表面阻止反应进一步进行，不可快速制CO2，错误；(2)反应不生成氢气，生成NO，错误；(3)NH4Cl分解生成HCl和NH3，冷却后又生成NH4Cl，错误；(4)浓硫酸具有强氧化性不能干燥还原性气体如H2S，还具有酸性不能干燥碱性气体如NH3，错误；(5)碱石灰不能干燥CO2、Cl2、SO2等酸性气体，错误；(6)NO只能用排水法收集，NO2只能用向上排空气法收集，错误。答案：(1)×(2)×(3)×(4)×(5)×(6)×2．(2019·保定一模)据下图所示的实验装置回答问题：(1)实验室用高锰酸钾制取比较干燥的氧气应选用的发生装置是________，收集装置为________。(2)实验室用双氧水制取并收集较纯的氧气时应选用的发生装置是________，收集装置为________。(3)实验室用氯化铵与熟石灰两种固体加热制取氨气时应选用的发生装置为________，收集装置为________。答案：(1)AD(2)BC(3)AE(1)气体制备实验，在连接实验装置后，添加药品前要进行装置的气密性检查。(2)实验室制取氨气，除用氯化铵和消石灰加热外，还可用浓氨水制取：①直接加热浓氨水使NH3挥发出来；②将浓氨水滴入固体碱性干燥剂(生石灰、固体氢氧化钠或碱石灰等)中。(3)实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气时，一定要加热。(2017·高考全国卷Ⅰ，10，6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是()A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气[解析]装置Q是启普发生器，是氢气的发生装置，装置排列顺序是氢气发生装置→安全瓶→除去HCl、O2装置→除去H2S装置→干燥氢气装置→氢气还原氧化钨装置→尾气处理装置。Zn＋2HCl===ZnCl2＋H2↑、ZnS＋2HCl===ZnCl2＋H2S↑，用装置Q制得的氢气中含有H2S、O2、HCl、H2O等杂质，由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生成氯气，所以，应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气，同时除去氯化氢(易溶于水)，再用酸性高锰酸钾溶液吸收硫化氢，最后用浓硫酸干燥，试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸，A项错误；加热WO3之前，要确保排尽装置内的空气，因为H2在空气中的浓度达到一定范围时，加热易发生爆炸，通过检验氢气的纯度判断空气是否排尽，B项正确；类似氢气还原氧化铜，实验完毕后，先停止加热，再继续通入氢气一段时间，C项错误；装置Q不能加热，适合块状固体与液体在常温下反应，而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热，且二氧化锰是粉末状固体，故不能用装置Q制备氯气，D项错误。[答案]B下列关于气体制备的说法不正确的是()A．用碳酸钠粉末可以制备CO2B．用铁片和稀H2SO4反应制取H2时，为加快产生H2的速率可改用浓H2SO4C．加热分解NH4HCO3固体，将所得的气体进行适当处理可获得NH3D．用KMnO4固体和用KClO3固体制备O2的装置完全相同解析：选B。选项A，Na2CO3粉末可以与稀硫酸等反应制备CO2；选项B，Fe在浓H2SO4中发生钝化，不能得到大量的H2；选项C，加热NH4HCO3得到CO2、NH3、H2O的混合气体，将混合气体通过碱石灰除去CO2和H2O即可得到NH3；选项D，用KMnO4固体和KClO3固体制备O2都属于“固＋固加热”型，其装置完全相同。有关气体制备实验装置的解题思路常见气体的制备1．草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100℃开始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是(图中加热装置已略去)()解析：选D。草酸晶体加热过程中有水生成，不能利用A、B装置，否则生成的水冷凝后会使仪器炸裂；因草酸晶体在101.5℃熔化，在试管中会流到管口而发生堵塞，不能利用C装置。2．下列制备和收集气体的实验装置合理的是()解析：选D。A中大试管的管口应略向下倾斜，且收集气体的试管口应放一团棉花；B中NO很容易被空气中的氧气氧化，所以采用B装置得不到NO；C中氢气的密度比空气小，所以集气瓶中的进气导管应比出气导管要短；D装置合理。气体的净化与尾气处理3．关于下列各装置图的叙述中，不正确的是()A．装置①可验证HCl气体在水中的溶解性B．装置②可用于收集H2、NH3、Cl2、HCl、NO2、NO等C．装置③中X为四氯化碳，可用于吸收氨气或氯化氢D．装置④可用于干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气解析：选B。装置①中HCl极易溶于水，滴入水后气球膨胀，A选项正确；装置②中，左边导管进气，可收集密度比空气大的气体，如Cl2、HCl、NO2等，右边导管进气，可收集密度比空气小的气体，如H2、NH3等，但NO不能用排空气法收集，B选项不正确；四氯化碳的密度比水大，两者互不相溶，四氯化碳在水的下层，氨气或氯化氢不溶于四氯化碳，可用于吸收氨气或氯化氢，以防止倒吸，C选项正确；氨气密度比空气小可用向下排空气法收集，用碱石灰干燥，且多余的氨气可通过倒扣的小漏斗用水吸收(NH3极易溶于水)，D选项正确。4．请回答下列实验室中制取气体的有关问题。(1)下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。装置B、C、D的作用分别是B___________________________________________；C____________________________________________；D________________________________________________。(2)在实验室欲制取适量NO气体。①下图中最适合完成该实验的简易装置_____(填序号)。②根据所选的装置完成下表(不需要的可不填)：应加入的物质所起的作用ABCD③简单描述应观察到的实验现象：_________________________________________________________________________。解析：(1)KMnO4与浓盐酸发生反应2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。装置B采用向上排空气法收集Cl2，装置C起安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入B中。Cl2具有毒性，装置D中NaOH溶液用于吸收多余的Cl2，防止污染环境。(2)实验室制取NO气体通常用铜与稀硝酸反应：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。由于NO易与空气中的O2反应生成NO2，不宜用排空气法收集NO气体，应用排水法收集NO，故装置Ⅱ和Ⅳ错误。装置Ⅰ和Ⅲ比较，Ⅰ更简单，A中Cu与稀硝酸反应生成NO气体，B中盛满水，用排水法收集NO。答案：(1)向上排空气收集氯气作安全瓶，防止D中的液体倒吸进入试管B中吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境(2)①Ⅰ②应加入的物质所起的作用A铜屑和稀硝酸制取NO气体B水排水法收集NO气体C主要是接收B中排出的水D③反应开始时，A中铜表面出现无色小气泡，反应速率逐渐加快；A中上部空间由无色逐渐变为浅红棕色，随着反应的进行又逐渐变为无色；A中的液体由无色变为浅蓝色；B中的水面逐渐下降，水逐渐流入烧杯C中气体制备试剂的选择和仪器的装配(1)试剂的选择以实验室常用药品为原料，依据造气原理，选择方便、经济、安全的试剂，尽量做到有适宜的反应速率，且所得气体比较纯净。例如：用锌粒与酸制取氢气，一般选择稀硫酸，而不用稀盐酸。原因是盐酸是挥发性酸，用其制取的氢气中常混有HCl气体。(2)仪器的装配装配仪器的原则：在装配仪器时，应从下而上，从左至右，先装好后固定；先检查装置的气密性再加入试剂；加入试剂时，先固后液；实验开始时，先验纯，再点燃酒精灯；连接导管时，对于洗气装置应“长”进“短”出，球形干燥管应“大”进“小”出；先净化后干燥。重要有机物的制备[知识梳理]一、实验室制乙酸乙酯(详见本书专题9第二单元考点1)二、实验室制溴苯1．实验装置2．反应原理3．注意事项(1)添加药品前先_________________________。(2)冷凝管____________进水，____________出水。检查装置的气密性下口上口三、实验室制硝基苯1．实验装置2．反应原理3．注意事项(1)先将浓硝酸和浓硫酸混合均匀，冷却到50℃以下，然后在不断振荡下，逐滴加入苯，并注意避免使混合物的温度超过60℃。(2)水浴温度：50～60℃。(3)长导管作用：冷凝回流。(1)溴苯、硝基苯的密度均比水大，均不溶于水。(2)溴苯反应的条件是液溴、苯、铁粉。[自我检测]乙醇的沸点是78℃，能与水以任意比混溶，易与氯化钙结合生成配合物。乙醚的沸点为34.6℃，难溶于水，乙醚极易燃烧。实验室制乙醚的反应原理是2CH3CH2OH――→浓H2SO4140℃CH3CH2—O—CH2CH3(乙醚)＋H2O。实验步骤：Ⅰ.乙醚的制备在分液漏斗中加入2mL95%的乙醇，在一干燥的三颈烧瓶中放入12mL95%的乙醇，在冷水浴中的冷却下边摇动边缓慢加入12mL浓硫酸，使混合均匀，并加入2粒沸石。实验装置如下图：将反应瓶放在电热套上加热，使温度迅速地上升到140℃，开始由分液漏斗慢慢滴加乙醇，控制流速并保持温度在135～140℃之间。