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专题10化学实验第二单元物质的分离、提纯与检验专题10化学实验1.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。2.掌握常见离子的检验方法。物质分离和提纯的物理方法[知识梳理]1．物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2．物质分离、提纯的物理方法试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。(1)如图1，所采用的方法、装置的名称：____________。适用范围：把___________________进行分离。注意事项：①一贴：____________紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上边缘低于____________，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠____________，玻璃棒轻靠____________处，漏斗下端紧靠_________。②若滤液浑浊，需__________________。浑浊的原因可能是__________________________________。过滤不溶性固体与液体滤纸漏斗边缘玻璃棒三层滤纸烧杯内壁更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(2)结晶是_________________________的过程，对溶解度受温度变化影响____________的固态溶质，采用____________的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。如图2，所采用的方法、装置的名称：____________。适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。注意事项：①玻璃棒的作用：____________________________；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干，而不能直接蒸干。晶体从饱和溶液中析出不大蒸发溶剂蒸发结晶搅拌，防止液体局部过热而飞溅(3)如图3，所采用的方法、装置的名称：____________。适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应。分液(4)如图4，所采用的方法、装置的名称：____________。适用范围：____________相差较大且互溶的液体混合物。注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。(5)如图5，所采用的方法、装置的名称：____________。适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。蒸馏沸点升华[自我检测]1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)(2016·高考海南卷)过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁。()(2)利用Fe3O4的磁性，可将其从“浸渣”(含SiO2、CaSO4)中分离。()(3)将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体。()答案：(1)√(2)√(3)×2．在常用分离提纯的方法和混合物之间连线。答案：下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同选项目的分离方法原理C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大[解析]从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂。B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离。C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去。D项，丁醇与乙醚相溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。[答案]D(1)若将上述例题A项中的萃取剂换成裂化汽油或己烯，能否满足萃取要求？(2)除去NaCl固体中混杂的KNO3，应采用哪种重结晶方法？答案：(1)裂化汽油和己烯中均含有碳碳双键，易与碘发生加成反应，不能达到实验目的。(2)由于较高温度下KNO3的溶解度较大，应使用蒸发结晶、趁热过滤的方法。物质分离、提纯的物理方法1．(2017·高考全国卷Ⅰ，8，6分)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是()A．蒸馏B．升华C．干馏D．萃取解析：选B。蒸馏用于分离两种或多种互溶的液体混合物，根据液体沸点的不同进行分离，A项错误；升华是指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质，即砒霜样品受热使有效成分三氧化二砷变成蒸气(升华)，降温，蒸气凝华成固体，从而达到分离提纯砒霜的目的，B项正确；干馏是指煤等在隔绝空气的条件下加强热发生一系列化学变化的过程，砒霜提纯过程中有效成分没有发生变化，C项错误；萃取是指用萃取剂将一种物质从其溶液中提取出来的过程，如用苯或四氯化碳萃取溴水中的溴(或碘水中的碘)，D项错误。2．(2019·湛江高三检测)下列实验中，所采取的分离或提纯方法与对应原理都正确的是()选项目的分离或提纯方法原理A除去Fe(OH)3胶体中的FeCl3过滤分散质微粒的大小不同选项目的分离或提纯方法原理B除去纯碱中的碳酸氢铵加热稳定性不同C除去淀粉中的葡萄糖过滤葡萄糖溶于水，淀粉不溶于水D分离食用油和汽油分液食用油和汽油的密度不同解析：选B。A项，胶体也能透过滤纸，应用渗析的方法除去Fe(OH)3胶体中的FeCl3；B项，纯碱加热不分解，碳酸氢铵加热易分解生成气体，通过加热可以除去纯碱中的碳酸氢铵；C项，淀粉、葡萄糖都可透过滤纸，应用渗析的方法分离；D项，食用油和汽油互溶但沸点不同，应用分馏的方法分离。3．物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列各组混合物。编号混合物分离方法操作过程(1)从草木灰中提取可溶性物质(2)从乙酸乙酯和乙酸的混合物中分离出乙酸乙酯(3)由乙醇溶液制无水乙醇(4)除去淀粉溶液中的碘化钠答案：编号混合物分离方法操作过程(1)从草木灰中提取可溶性物质溶解、过滤、结晶将草木灰溶于热水中，不断搅拌，然后过滤。若滤液仍浑浊，再过滤，最后蒸发结晶、过滤编号混合物分离方法操作过程(2)从乙酸乙酯和乙酸的混合物中分离出乙酸乙酯分液在混合物中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，静置，分液编号混合物分离方法操作过程(3)由乙醇溶液制无水乙醇蒸馏加入一定量的生石灰，然后蒸馏(4)除去淀粉溶液中的碘化钠渗析将混合液放入半透膜袋中，并放入流动的蒸馏水中依据物质的物理性质选择恰当分离、提纯方法(1)“固＋固”混合物的分离、提纯(2)“固＋液”混合物的分离、提纯(3)“液＋液”混合物的分离、提纯物质分离、提纯的装置识别4．以下实验装置一般不用于分离物质的是()解析：选D。A为蒸馏，用于互溶而沸点不同的液体混合物的分离；B为渗析，用于胶体的净化；C为过滤，用于不溶固体与液体的分离；D为配制一定物质的量浓度溶液中的移液操作，不用于分离物质。5．下列实验装置图所示的实验操作中，不能达到相应的实验目的的是()解析：选B。B项中温度计的水银球应与蒸馏烧瓶的支管口对齐。熟记常见物质分离操作中的注意事项(1)过滤中的“3要求”：一贴、二低、三靠。(2)蒸发中的“2注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。(3)萃取分液中的“4步操作”：加萃取剂―→振荡放气―→静置分层―→分液。(4)蒸馏中的“3注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。物质分离和提纯的化学方法[知识梳理]方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SO2－4、CO2－3及能形成弱碱的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO2－3、HCO－3、SO2－3、HSO－3、S2－、NH＋4方法原理杂质成分杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质与需要提纯的物质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、杂质与需要提纯的物质为同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)方法原理杂质成分氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等方法原理杂质成分酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属(M)作阳极，纯金属(M)作阴极，纯金属(M)的盐溶液作电解质溶液方法原理杂质成分调pH法加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入________、_________或Cu2(OH)2CO3等调节pH使Fe3＋转化为____________而除去CuOCu(OH)2Fe(OH)3[自我检测]1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)用如图1所示装置从KI和I2的固体混合物中回收I2。()(2)用如图2所示装置除去Cl2中含有的少量HCl。()图1图2(3)将混有HCl的CO2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl。()(4)除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶。()答案：(1)×(2)×(3)√(4)√2．(2019·自贡高三模拟)下列有关除杂的实验操作合理的是()A．除去CO2中混有的少量CO：通入适量O2后点燃B．除去O2中少量N2：使气体通过炽热的铜粉C．除去石英中少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤D．除去氧化钠固体中少量的纯碱：加入足量CaCl2溶液，过滤、蒸发、结晶解析：选C。CO2中通入适量O2，少量CO不能燃烧，A错误；将O2和N2通过炽热的铜粉，这样参加反应的将是O2，B错误；碳酸钙与稀盐酸反应，石英即二氧化硅不与稀盐酸反应，再过滤，这样就可以除掉石英中的碳酸钙，C正确；氧化钠会与CaCl2溶液中的水反应，D错误。物质分离和提纯的原则与注意事项(1)原则——“两不”和“两易”两不：①不增(不增加新的杂质)；②不减(不减少被提纯物质)。两易：①易分离(被提纯物质与杂质易分离)；②易复原(被提纯的物质易恢复原来的组成状态)。(2)注意事项①除杂试剂须过量；②过量试剂须除尽；③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。下列除杂方案错误的是()选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法ACO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法BNH4Cl(aq)Fe3＋(aq)NaOH溶液过滤CCl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气DNa2CO3(s)NaHCO3(s)—灼烧[解析]A．CO2与NaOH溶液反应生成Na2CO3，而CO与NaOH溶液不反应，A选项正确；B.NaOH溶液不仅与Fe3＋反应也会与NH＋4发生反应，B选项错误；C.HCl极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中溶解度较小，C选项正确；D.加热灼烧可以使NaHCO3固体分解，且生成Na2CO3，D选项正确。[答案]B(1)除去NaHCO3溶液中的Na2CO3的方法是________________________________________________________________。(2)除去CuSO4溶液中的Fe2(SO4)3的方法是_______________________________________________________________。(3)除去SO2气体中的HCl气体的试剂是___________，方法是____________。答