薄膜光学技术-第06章-光学薄膜特性测试与分析

1第六章光学薄膜特性测试与分析光学薄膜技术OpticsThinFilmandTechnology2目的:1.为改进工艺提供依据；2.检验成品质量。内容:光谱透射率/光谱反射率；光学常数(n,k,d)；散射；吸收；应力；附着力；硬度；抗激光损伤阈值；结构、组分…等等。3第一节透射率和反射率测量第二节薄膜光学参数测量第三节薄膜机械特性(应力、附着力）测量4光学薄膜的类型和符号56.1薄膜透射率和反射率的测量光谱仪测量波段紫外-可见近红外分光光度计红外分光光度计光谱仪测量原理单色仪型分光光度计干涉型光谱仪6双光路分光光度计测量透射率原理图L－光源，Ｓ－测试样品，Ｍ－调制板，ＭＣ－单色仪，Ｄ－探测器LMMCDI0SI01.单色仪型分光光度计原理：仪器采用双光路测量，其中一束透过测试样品，叫测量光束；另一束不透过测试样品，叫参考光束。一只探测器，交替地对两束光接收并进行比较，获得透射率。再按照单色仪的出射波长进行自动光谱扫描，就可直接记录出透射率随波长变化的光谱透射率曲线。7目前国际上主要分光光度计的性能参数型号/厂家光谱范围/nm光谱分辨率/nm光度精度（可见区）反射率测试偏振测试Lambda900PE公司175~33000.080.00008可以可以U4100Hitachi公司175~26000.10.0003可以可以U-3501Hitachi公司185~32000.20.0003可以可以UV365岛津190~25000.10.001Cary5000美国Varian175~3300≤0.048nm(UV-Vis)≤0.2nm(Nir)0.0003可以可以82.干涉型光谱仪——Fourier变换光谱仪光谱2.5~25μm原理：应用麦克尔逊干涉仪对不同波长的光信号进行频率调制，在频率内记录干涉强度随光程差改变的完全干涉图信号，并对此干涉图进行傅立叶变换，得到被测光的光谱。两束光分别经定镜和动镜反射回到分束镜，动镜以一恒定速度υ作直线运动，形成随时间变化的光程差δ，检测得到随动镜运动而变化的干涉图谱。9干涉图是红外光谱)(B的傅立叶变换，d)2cos(dd2cos1)(000BBBI为光程差，为波数当两干涉臂的光程差为零时（δ=0），有：d2)0(0BI此时，上式可写成：d)2cos(05.0)(0BIIE对该式进行傅立叶逆变换，就可以将其恢复成光谱图d2cos0EB10（1）探测的信号增大，大大提高了光谱图的信噪比。（2）所用的光学元件少，无狭缝和光栅分光器件，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比大。（3）波长（波数）精度高（±0.01cm-1），重现性好，分辨率高。（4）扫描速度快。傅立叶变换光谱仪动镜完成一次扫描所需要的时间仅为几秒，可同时测量所有的波数区间。与通常的分光型光谱仪相比，红外傅立叶变换光谱仪具有以下特点：113.透射率测量为了保证测量精度，必须注意以下几个因素：1.分光光度计分辨率的影响；2.被测样品大小和厚度的影响；3.被测样品后表面的影响；122000TTTTTfT0为空白基底的实测透射率，T是实际测得的样品的透射率。4.偏振效应的影响加小的孔径光阑；参考光路中加入相同形状的空白基片；采用积分球系统（特别是在斜入射时）12xyzII1T1xII2T2zyooxyzII3T3o(a)(b)(c)偏振分束棱镜透射率的测试步骤12xypspsIITTTTTTI121122psTTTTT212123)42psTTTTTT(1xsypIITIT11xsypTIIITITI22xpysTIIITITII=Ix+Iy3xpsypspsTITTITTITT134.反射率测量SinglereflectionmeasurementLMCDS低反射率测量系统示意图L－光源，Ｓ－测试样品，ＭＣ－单色仪，Ｄ－探测器StandardsampleI0,MeasuredsampleI1R=(I1/I0)R0001001RIIRIIR(1).低反射率测量参考样品的误差△R0引起的误差I1越大，即测试样片的反射率越高，引入的误差越大。14RfRfRIII1I2位置1位置2薄膜样品V-W型反射率测量系统原理图IRIf1IRRIf22参考反射镜12IIR22112121IIIIRR(2).高反射率测量（二次反射法-消除参考反射镜反射率的影响）15光谱范围：185-3200nm波长精度：U-V区≤±0.2nmNIR≤±1.0nm166.2薄膜光学常数和厚度测量6.2.1.光度法三点假设：1）假设膜层具有均匀的折射率；2）假设薄膜没有色散，即薄膜在各个波长下具有相同的折射率；3）假设薄膜在各波长点的消光系数为零。1TR22020fsffsnnnRnnn011fsffRnnnR——对无吸收单层膜，由测得的T-λ、或R-λ光谱，推算n、d值。1.求n：对无吸收透明膜层，当膜层光学厚度恰为λ0/4的奇数倍时：1722020fsffsnnnRnnn011fsffRnnnR00002121fFFRTTTTTTifΔR=0.2%thenΔnf/nf=10-2楔形，或将基底背面磨毛、涂黑。182.求d对于无色散的透明膜层，在得到n值后，需要知道相邻两个反射（或透射）极大（或极小）所对应的波长λ1和λ2，则就可以由nd=(2m+1)λ1/4=[2(m+1)+1]λ2/4得到：1212122fdn两个相邻极大（或极小）值的波长193.有色散单层膜当测得单层膜的T-λ、或R-λ光谱曲线上从长波到短波的极值波长依次为λ0、λ1、λ2、...λj...λi无色散时：λj=λ0/j有色散时：njd=jλj/4，nid=iλi/4∴nj/ni=jλj/iλi波长λ透射率TTmaxTmin206.2.2椭偏法主要用于分析样品或薄膜的光学特性，可以测量薄膜厚度以及折射率、消光系数、表面孔隙率等特以及测量晶体的偏振、双折射等。主要由光源、起偏器、检偏器、检测器和计算机系统等构成。注意：椭偏仪直接测量的不是薄膜的光学常数，而是椭偏参数ψ和Δ。椭偏仪试样接收器检偏器起偏器光源211、特点偏振光入射角可变，便于根据样品折射率高低进行调整，保证测试精度。测量波数精度高、光谱范围广。测试速度快，可以安装在镀膜设备上，对镀膜过程进行在线测试。222、工作原理当线偏振光入射到样片表面时，反射光的偏振状态会发生改变。通过测量入射平面内偏振光振幅和垂直于入射平面偏振的反射光振幅比值，以及两束光相位的差值，来确定样品或薄膜光学常数的仪器。试样接收器检偏器起偏器光源23dngnn0EsiEpiEprEsi0gpipippipppererrerrr2212211~sisississsererrerrr2212211~10010012121210010012121200121coscoscoscoscoscoscoscoscoscoscoscoscoscoscoscossinsinsin2cospffpsfsfsffsfsfsfsfrnnnnrnnnnrnnnnrnnnnnnnnd24iispspeerrrrPsptan~~)()2cos2)(2cos21()2cos21)(2cos2(tan212221212221212221212221ssssppppsssspppprrrrrrrrrrrrrrrr),(),,,,,(tan00PdnnnPePfsi2221212222122112211sin21sin2arctan-arctan11cos211cos2ppssppppssssrrrrrrrrrrrr椭偏参数ψ和Δ25光谱范围：250-1700nm，490个波长点测量误差：±0.2°重复性：±0.05°/3h角度范围：45-90°试样接收器检偏器起偏器光源263、测试过程运行应用软件仪器初始化测试椭偏参数建立拟合模型结果分析结束NiiiiiiiMNMSE12exp,expmod2exp,expmod])()[(21276.2.3薄膜厚度的测量1.表面轮廓仪测量法02006004008040200距离/μm高度/nm利用探针式轮廓仪测量薄膜的厚度优点：操作简单、测量直观等优点缺点：容易划伤薄膜，特别是软薄膜的表面并引起测量误差；对表面粗糙的薄膜，其测量误差较大。探针的直径一般约为3~40μm，测量时对薄膜表面的微粗糙度具有一定的积分平滑效应。28单色光源反光镜2反光镜1聚光镜准直镜被测样品目镜分光镜补偿板物镜物镜ii（b）(a)双光路干涉法测量薄膜厚度原理示意图2lld测量的薄膜厚度范围：3~2000nm，测量精度一般为λ/10至λ/20。2.干涉测量法29薄膜吸收的测量薄膜散射损耗的测量薄膜抗激光损伤测试306.3薄膜非光学特性检测平界面形成化合物界面机械咬合界面合金扩散界面1.薄膜附着力测试31附着力测试方法胶带剥离法刮剥法拉伸法压痕法剪切法32提高附着力的措施使用粘合（过渡）层离子束技术低能预溅射离子束辅助蒸发反应离子注入离子束混合331).薄膜应力的类型及起因AF薄膜应力的类型：(从起因分）外应力：包括外界所施加的应力，基片和薄膜的热膨胀不同所导致的应力，薄膜和基片共同受到塑性变形所引起的应力。内应力：是薄膜的本征应力，是薄膜的内禀性质。它形成的主要原因是薄膜生长中的热收缩、晶格错配或杂质的存在、相变、表面张力等因素。(热应力本征应力（生长应力）)应力：定义为作用在某材料单位面积上的力，单位为N/m2或Pa。0拉应力（张应力）0压应力从表现形式上分：2.薄膜应力测量342).薄膜的应力表现张应力作用下使薄膜收缩压应力使薄膜向基片内侧卷曲35张应力作用下，薄膜会破裂，破裂时离开基片而跷起。压应力作用下，薄膜会起皱、起泡和剥离。363).热应力热膨胀差异造成的热应力和弯曲半径2)1()()1(611)()(sfsfsfsffffsfdETdERTET薄膜的热应变Tfs)(热应变和应力的关系ffE1薄膜的弹性模量薄膜的泊松比374.应力的计算Stoney公式对于多层薄膜fsssfdRdE)1(62211)1(61ssniiisniidEdR基片的弹性模量（扬氏模量）基片的泊松比385.应力的测试)1(322sfssfLddE1).悬臂梁法薄膜应力引起的自由端位移基片长度薄膜厚度基片长度灵敏度0.05~25MPa39优点灵敏度：0.2MPa2).圆盘法（干涉法）406.薄膜应力的特点热蒸发形成的金属薄膜全部呈现张应力，典型值是1GPa；溅射金属薄膜应力较热蒸发薄膜高2~3倍；薄膜应力与衬底性质之间没有强的依存关系；非金属薄膜的应力通常在100~300MPa；介质薄膜中的应力既可能为张应力也可能是压应力。41薄膜抗环境能力测试：高低温试验恒温恒湿试验；盐雾试验薄膜微结构测试薄膜化学组分测试俄歇电子能谱（AES）X射线光电子谱（XPS）卢瑟福背散射（RBS）二次离子质谱（SIMS）扫描电子显微镜（SEM）：表面形貌透射电子显微镜（TEM）：结构X射线衍射仪