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微专题突破7“铁三角”综合实验题探究专题4金属及其重要化合物铁元素有多种价态，化合物种类较多，特别是Fe2＋、Fe3＋的性质多样，是命制综合实验题较多的载体。考查内容可涉及物质性质的探究、物质的制备、成分测定、离子检验等，通过上述问题设计，同时可考查仪器的使用、条件的控制、物质的分离提纯、实验安全等化学实验基础知识。1.(2016·高考全国卷Ⅱ)某班同学用如下实验探究Fe2＋、Fe3＋的性质。回答下列问题：(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L的溶液。在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是____________________________。(2)甲组同学取2mLFeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2＋氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_____________________________。(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是________________。(4)丙组同学取10mL0.1mol/LKI溶液，加入6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合。分别取2mL此溶液于3支试管中进行如下实验：①第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层显紫色；②第二支试管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀；③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。实验②检验的离子是________(填离子符号)；实验①和③说明：在I－过量的情况下，溶液中仍含有________(填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为_________________。解析：(1)Fe2＋具有还原性，FeCl2溶液易被氧化而变质，配制FeCl2溶液时加入少量铁屑，目的是防止Fe2＋被氧化。(2)溶液变红，说明有Fe3＋生成，则FeCl2溶液与氯水反应生成FeCl3，离子方程式为2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－。(3)甲组实验中，FeCl2易被空气中的O2氧化生成FeCl3，因此实验不够严谨。加入煤油，煤油的密度比水小，可以起到隔绝空气的作用，从而排除氧气对实验的影响。(4)实验②中K3[Fe(CN)6]溶液的作用是检验Fe2＋。根据实验①，CCl4层显紫色，说明有I2生成，根据实验②，生成蓝色沉淀，说明有Fe2＋生成，根据实验③，溶液变红，说明有Fe3＋剩余，在I－过量的情况下，溶液中仍含有Fe3＋，由此可以证明该反应为可逆反应。答案：(1)防止Fe2＋被氧化(2)2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－(3)隔绝空气(排除氧气对实验的影响)(4)Fe2＋Fe3＋可逆反应2.(2019·宜宾质检)某实验小组在实验室利用氨和新制备的硫酸亚铁溶液反应制备氢氧化亚铁，反应的离子方程式为Fe2＋＋2NH3＋2H2O===Fe(OH)2↓＋2NH＋4。反应后过滤固体时发现白色沉淀会逐渐转变为灰绿色。在查阅不同资料后，有同学认为灰绿色物质是Fe(OH)2被空气中的氧气氧化后生成的Fe3(OH)8。(1)Fe3(OH)8中n(Fe2＋)∶n(Fe3＋)＝________，用氧化物的形式表示可写成______________________________________。(2)设计实验证明灰绿色物质中含Fe3(OH)8：_________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)Fe3(OH)8中，3个Fe带8个正电荷，故n(Fe2＋)∶n(Fe3＋)＝1∶2，用氧化物的形式表示可写成FeO·Fe2O3·4H2O；(2)要设计实验证明灰绿色物质中含Fe3(OH)8，即要证明此物质中既有Fe2＋又有Fe3＋，Fe2＋用K3[Fe(CN)6]溶液检验，Fe3＋用KSCN溶液检验。答案：(1)1∶2FeO·Fe2O3·4H2O(2)取少量灰绿色物质于试管中，加入稀盐酸(或稀硫酸)溶解，将溶液分成两份，一份滴入几滴KSCN溶液，变为红色；另一份加入适量K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀，则灰绿色物质中含Fe3(OH)83.铁及其化合物在日常生产、生活中用途广泛，利用FeSO4制备还原铁粉的工业流程如下：实验室中可用FeSO4(用铁粉和稀硫酸反应制得)和NH4HCO3在如下装置模拟上述流程中的“转化”环节。(1)装置A的名称是___________，装置B中盛放的药品是___________，NH4HCO3盛放在装置___________中。(2)实验过程中，欲将生成的FeSO4溶液和NH4HCO3溶液混合，操作方法是__________________________________________，发生主要反应的离子方程式为___________________________。FeSO4溶液要现用现配制的原因是_______________________，检验久置的FeSO4是否变质的方法是__________________________________________________________________________。(3)干燥过程的主要目的是脱去游离水，该过程中会有少量FeCO3在空气中被氧化为FeOOH，该反应的化学方程式为____________________________________________________，取干燥后的FeCO3样品12.49g，与炭混合后焙烧，最终得到还原铁粉6.16g，计算样品中杂质FeOOH的质量：________g。答案：(1)分液漏斗铁粉C(2)(待D处的氢气纯净后)关闭活塞3，打开活塞2Fe2＋＋2HCO－3===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O(或Fe2＋＋HCO－3===FeCO3↓＋H＋、HCO－3＋H＋===CO2↑＋H2O)亚铁离子易被氧化取样品配成溶液，取少量溶液于试管中，再向试管中加入KSCN溶液，观察是否显红色(3)4FeCO3＋O2＋2H2O===4FeOOH＋4CO20.89