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第2讲物质的分离、提纯与检验【2020·备考】最新考纲：1.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。2.掌握常见离子的检验方法。新课标要求：能选择合适的实验试剂和仪器装置，控制实验条件，安全、顺利地完成实验。能设计有关物质转化、分离提纯等综合实验。最新考情：物质的分离、提纯与检验一般考查形式如下：一是结合实验操作考查物质的分离和提纯，如2018年T5、2017年T4、2014年T5等；二是以表格或文字叙述的形式考查物质的检验，如2018年12B、2017年T13D、2015年T13C等；三是在工艺流程题中综合考查物质的分离和提纯，如2017年T19(3)、2016年T19(3)等。预计2020年对本讲的考查主要集中在分离、提纯方法的选择，常见离子的检验方法上，特别是以自然界中的矿石材料或工业生产中产生的废渣处理工艺为命题背景，设计物质的分离或提纯路线，突出表现化学科学在物质的制备中的应用的命题趋势较大，考生应予以关注。考点一物质的分离和提纯1.分离、提纯的含义[知识梳理]纯净物纯净物2.混合物分离、提纯常用物理方法(1)图①装置名称：____________适用范围：____________过滤固液分离漏斗内壁漏斗口三层滤纸处(2)图②装置名称：____________适用范围：固液分离(固体溶于液体)注意事项玻璃棒的作用：搅拌，防止_______________________停止加热的标准：有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干(3)图③装置名称：____________适用范围萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来分液：分离两种_________________蒸发结晶液体局部过热而飞溅分液互不相溶的液体注意事项溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中_________；萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；萃取剂与溶质不反应(4)图④装置名称：___________适用范围：分离___________相差较大的液体混合物注意事项温度计的水银球在蒸馏烧瓶的___________处蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片冷凝管水流方向应为下口_______，上口______(5)图⑤装置名称：___________适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。大蒸馏沸点支管口进出升华1.(2017·江苏南通扬州等六市第二次调研)用下列实验装置进行有关实验，能达到实验目的的是()[题组诊断]物质的分离与提纯的物理方法A.用装置甲制取少量SO2B.用装置乙蒸发FeCl3溶液制取FeCl3晶体C.用装置丙分离CH3COOH和CH3COOCH2CH3的混合液D.用装置丁除去Cl2中混有的少量HCl气体解析A项，Cu与浓H2SO4反应，需要加热，错误；B项，Fe3＋会水解，生成HCl挥发，再经蒸干得Fe(OH)3，不可以直接蒸发FeCl3溶液，错误；C项，CH3COOH和CH3COOCH2CH3互溶，不可以用分液法分离，应用蒸馏法，错误；D项，HCl极易溶于水，而Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小，正确。答案D2.下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是()A．利用图1装置可从氯化铵溶液中直接蒸发结晶获得氯化铵晶体B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5混合液D．利用图4装置可进行酸碱中和滴定解析A项，由于氯化铵水解生成NH3·H2O和氯化氢，加热氨水、氯化氢挥发，最终得不到固体，错误；B项，蒸馏装置中温度计水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近，错误；C项，乙醇与乙酸乙酯互溶无法分液，错误。答案D3．(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：________、洗涤、干燥。(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸(3)若滤液浑浊，需________。浑浊的原因可能是___________________________________________________________________。(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是_______________________________________________________________。(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是__________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。答案(1)加热至有大量晶体析出时，趁热过滤(2)蒸发浓缩过滤①③(3)更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)(6)过滤分液蒸发结晶蒸馏【方法技巧】依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)洗气法：例如①除去CO中的CO2，通过NaOH溶液②除去Cl2中的HCl，通过饱和食盐水4.下表中除去物质中杂质选用的试剂或操作方法正确的一组是()物质的分离与提纯的化学方法序号物质杂质除去杂质选用的试剂或操作方法①KNO3溶液KOH加入适量FeCl3溶液，并过滤②FeSO4溶液CuSO4加入过量铁粉，并过滤③H2CO2通过盛有足量NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶④NaNO3CaCO3溶解、过滤、蒸发A.①②③B.①③④C.②③④D.①②④解析加入氯化铁会引入杂质Cl－。故①不正确；加入铁粉置换出铜，通过过滤除去铜及过量的铁粉，故②正确；利用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体，再用浓硫酸干燥氢气，故③正确；碳酸钙不溶于水，溶解后过滤，再蒸发即可得到纯净的NaNO3，故④正确。故选C。答案C5.下列有关除杂的实验操作不合理的是()A.除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤B.除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤C.除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤D.除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶解析Mg(OH)2和H＋反应促进Fe3＋水解形成Fe(OH)3沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH)3，A项正确；Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S，B项正确；碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英，C项正确；能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2，D项错误。答案D6．工业品MnCl2溶液中含有杂质，利用锰粉、草酸、硫酸锰分别依次除去Pb2＋、Ca2＋、Mg2＋制得纯净的MnCl2。工艺流程如下：已知：①草酸为二元弱酸，其钠盐、钾盐易溶于水，钙盐难溶于水。②硫酸镁晶体、硫酸锰的溶解度曲线如下图：回答下列问题：(1)过滤所需的玻璃仪器主要有______________________________________，加热搅拌的作用是__________________________________________________。(2)弃渣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的主要成分分别为________、________、________。反应①的离子方程式为______________________________________________________________________________________________________________________________。(3)反应②的离子方程式为_____________________________________________。(4)③加热搅拌、静置过滤时，所选择的温度的范围是________。a．0～20℃b．20～40℃c．40～60℃d．80～90℃(5)④加入氯化钡溶液主要是为了除去________，检验该离子是否除尽的方法为___________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)已知MnCl2溶液呈弱酸性，操作X为________(填字母)。a．蒸发结晶b．降温结晶c．萃取分液d．蒸馏解析(1)过滤所需的玻璃仪器主要有漏斗、烧杯、玻璃棒，加热搅拌的作用是加快反应速率。(2)根据题意，结合流程图知，反应①为除Pb2＋，则弃渣Ⅰ为铅及少量锰粉；反应③除镁离子，则弃渣Ⅱ为硫酸镁晶体；反应④为除去引入的硫酸根离子，则弃渣Ⅲ为硫酸钡。(3)草酸与Ca2＋反应生成草酸钙沉淀，注意草酸为弱酸，不能拆写成离子。(4)根据硫酸锰与硫酸镁晶体的溶解度曲线，可知在80～90℃的范围内二者溶解度差别最大，且硫酸镁晶体的溶解度最小。(6)MnCl2溶液呈弱酸性，是因为Mn2＋水解，不能用蒸发结晶的方法，而用蒸发浓缩、冷却结晶(即降温结晶)的方法。答案(1)漏斗、烧杯、玻璃棒加快反应速率(2)铅及少量锰粉MgSO4·7H2O硫酸钡(或BaSO4)Mn＋Pb2＋===Mn2＋＋Pb(3)H2C2O4＋Ca2＋===CaC2O4↓＋2H＋(4)d(5)SO2－4取少量上层澄清溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，如无沉淀出现则说明SO2－4已除尽，反之则没有除尽(6)b【练后归纳】物质分离提纯的化学方法方法原理举例洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SO2－4、CO2－3及能形成弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO2－3、HCO－3、SO2－3、HSO－3、NH＋4等热分解法用加热法除去固体混合物中易分解的物质除去NaCl中的NH4Cl酸碱溶解法利用酸或碱将杂质溶解除去用盐酸除去SiO2中的CaCO3氧化还原法利用氧化还原反应除去杂质用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2水解法利用水解反应除去杂质可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3电解法利用电解原理分离和提纯物质电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液考点二物质的检验与推断1.常见离子的检验方法根据离子性质不同而在实验中所表现出的现象不同，可把检验离子的方法归纳为三种类型：①生成沉淀；②生成气体；③显现特殊颜色。[知识梳理]离子试剂现象注意沉淀法Cl－、Br－、I－AgNO3溶液和稀HNO3AgCl(白色)、AgBr(淡黄色)、AgI(黄色)SO2－4稀盐酸和BaCl2溶液白色沉淀先用稀盐酸酸化Fe2＋NaOH溶液______沉淀→______沉淀→_______沉淀Fe3＋NaOH溶液红褐色沉淀Al3＋NaOH溶液白色沉淀→溶解白色灰绿色红褐色气体法NH＋4浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸产生有刺激性气味的气