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化学专题10化学实验基础与综合探究第三单元重要物质的制备01学习任务102学习任务205课后达标检测03学习任务304真题体验学习任务1常见气体的制备1．气体制备实验的基本思路2．常见气体的发生装置反应物状态和反应条件发生装置可制备的气体固体＋固体――→△气体O2、NH3、CH4等固(或液)体＋液体――→△气体Cl2、C2H4、NH3等固体＋液体―→气体H2、NH3、CO2、O2等3.气体的干燥、净化装置类型液态干燥剂或除杂试剂固态干燥剂固态除杂试剂/加热装置常见试剂浓H2SO4(酸性、强氧化性)、NaOH溶液(碱性)等无水氯化钙(中性)、碱石灰(碱性)等Cu、CuO、Mg等4.气体的收集方法收集方法收集气体的性质收集装置可收集的气体排液法难溶于水(或某溶液)或微溶于水(或某溶液)，又不与其反应O2、H2、Cl2(饱和NaCl溶液)、NO、CO2(饱和NaHCO3溶液)、CO等排空气法向上排空气法密度大于空气且不与空气中的成分反应Cl2、SO2、NO2、CO2等向下排空气法密度小于空气且不与空气中的成分反应H2、NH3等5．尾气的处理(1)直接排空处理主要是针对无毒、无害气体的处理，如N2、O2、CO2等。(2)尾气处理装置①在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入盛有某种试剂的烧杯中被吸收除去(如图甲)，如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。②某些可燃性气体可用点燃(如图丙)或转化的方法除去，如CO、H2可点燃或通过灼热的CuO除去。③某些可燃性气体可以采用收集的方法除去(如图丁)，如CH4、C2H4、H2、CO等。④对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。常见的防倒吸装置还有如下改进装置(以NH3的吸收为例，未注明的液体为水)。1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)用CaCO3和稀硫酸快速制CO2。()(2)可以加热分解NH4Cl、NH4HCO3等铵盐制NH3。()(3)用浓H2SO4干燥H2S、NH3等气体。()(4)用碱石灰干燥CO2、Cl2、SO2等气体。()(5)NO和NO2的收集方法相同。()×××××解析：(1)因生成的CaSO4不溶于水覆盖在CaCO3表面阻止反应进一步进行，不可快速制CO2，错误；(2)NH4Cl分解生成HCl和NH3，冷却后又生成NH4Cl，错误；(3)浓硫酸具有强氧化性不能干燥还原性气体如H2S，还具有酸性不能干燥碱性气体如NH3，错误；(4)碱石灰不能干燥CO2、Cl2、SO2等酸性气体，错误；(5)NO只能用排水法收集，NO2只能用向上排空气法收集，错误。2．(2020·保定一模)据下图所示的实验装置回答问题：(1)实验室用高锰酸钾制取比较干燥的氧气时应选用的发生装置是________，收集装置为________。(2)实验室用双氧水制取并收集较纯的氧气时应选用的发生装置是________，收集装置为________。(3)实验室用氯化铵与熟石灰两种固体加热制取氨时应选用的发生装置为________，收集装置为________。答案：(1)AD(2)BC(3)AE(1)气体制备实验，在连接实验装置后，添加药品前要进行装置的气密性检查。(2)实验室制取氨，除用氯化铵和消石灰加热外，还可用浓氨水制取：①直接加热浓氨水使NH3挥发出来；②将浓氨水滴入固体碱性干燥剂(生石灰、固体氢氧化钠或碱石灰等)中。(3)实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气时，一定要加热。提升一常见气体的制备1．草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100℃开始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是(图中加热装置已略去)()解析：选D。草酸晶体加热过程中有水生成，不能利用A、B装置，否则生成的水冷凝后会使仪器炸裂；因草酸晶体在101.5℃熔化，在试管中会流到管口而发生堵塞，不能利用C装置。2．下列制备和收集气体的实验装置合理的是()解析：选D。A中大试管的管口应略向下倾斜，且收集气体的试管口应放一团棉花；B中NO很容易被空气中的氧气氧化，所以采用B装置得不到NO；C中氢气的密度比空气小，所以集气瓶中的进气导管应比出气导管短；D装置合理。有关气体制备实验装置的解题思路提升二气体的净化与尾气处理3．关于下列各装置图的叙述中，不正确的是()A．装置①可验证HCl气体在水中的溶解性B．装置②可用于收集H2、NH3、Cl2、HCl、NO2、NO等C．装置③中X为四氯化碳，可用于吸收氨气或氯化氢D．装置④可用于干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气解析：选B。装置①中HCl极易溶于水，滴入水后气球膨胀，A选项正确；装置②中，左边导管进气，可收集密度比空气大的气体，如Cl2、HCl、NO2等，右边导管进气，可收集密度比空气小的气体，如H2、NH3等，但NO不能用排空气法收集，B选项不正确；四氯化碳的密度比水大，两者互不相溶，四氯化碳在水的下层，氨气或氯化氢不溶于四氯化碳，可用于吸收氨气或氯化氢，以防止倒吸，C选项正确；氨气密度比空气小可用向下排空气法收集，用碱石灰干燥，且多余的氨气可通过倒扣的漏斗用水吸收(NH3极易溶于水)，D选项正确。4．请回答下列实验室中制取气体的有关问题。(1)下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。装置B、C、D的作用分别是B________________________________________________________________________；C________________________________________________________________________；D________________________________________________________________________。(2)在实验室欲制取适量NO气体。①下图中最适合完成该实验的简易装置是________(填序号)。②根据所选的装置完成下表(不需要的可不填)：应加入的物质所起的作用ABCD③简单描述应观察到的实验现象：______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)KMnO4与浓盐酸发生反应2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。装置B采用向上排空气法收集Cl2，装置C起安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入B中。Cl2具有毒性，装置D中NaOH溶液用于吸收尾气，防止污染环境。(2)实验室制取NO气体通常用铜与稀硝酸反应：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。由于NO易与空气中的O2反应生成NO2，不宜用排空气法收集NO气体，应用排水法收集NO，故装置Ⅱ和Ⅳ错误。装置Ⅰ和Ⅲ比较，Ⅰ更简单，A中Cu与稀硝酸反应生成NO气体，B中盛满水，用排水法收集NO。答案：(1)向上排空气收集氯气做安全瓶，防止D中的液体倒吸进入试管B中吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境(2)①Ⅰ②应加入的物质所起的作用A铜屑和稀硝酸制取NO气体B水排水法收集NO气体C接收B中排出的水D③反应开始时，A中铜表面出现无色小气泡，反应速率逐渐加快；A中上部空间由无色逐渐变为浅红棕色，随着反应的进行又逐渐变为无色；A中的液体由无色变为浅蓝色；B中的水面逐渐下降，水逐渐流入烧杯C中气体制备实验中试剂的选择和仪器的装配(1)试剂的选择以实验室常用药品为原料，依据造气原理，选择方便、经济、安全的试剂，尽量做到有适宜的反应速率，且所得气体比较纯净。例如：用锌粒与酸制取氢气，一般选择稀硫酸，而不用稀盐酸。原因是盐酸是挥发性酸，用其制取的氢气中常混有HCl气体。(2)仪器的装配装配仪器的原则：在装配仪器时，应从下而上，从左至右，先装好后固定；先检查装置的气密性再加入试剂；加入试剂时，先固后液；实验开始时，先验纯，再点燃酒精灯；连接导管时，对于洗气装置应“长”进“短”出，球形干燥管应“大”进“小”出；先净化后干燥。学习任务2重要有机物的制备一、把握三个关键，突破有机物制备型综合实验题1．把握制备过程2．盘点常用仪器3．熟悉常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。(7)加热方法的选择①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。(9)产率计算公式产率＝实际产量理论产量×100%二、几种有机物的制备1．实验室制乙酸乙酯(详见小专题突破11)2．实验室制溴苯(详见小专题突破11)3．实验室制硝基苯(详见小专题突破11)1．乙醇的沸点是78℃，能与水以任意比混溶，易与氯化钙结合生成配合物。乙醚的沸点为34.6℃，难溶于水，极易燃烧。实验室制乙醚的反应原理是2CH3CH2OH――→浓H2SO4140℃CH3CH2—O—CH2CH3(乙醚)＋H2O。实验步骤：Ⅰ.乙醚的制备在分液漏斗中加入2mL95%的乙醇，在一干燥的三颈烧瓶中放入12mL95%的乙醇，在冷水浴中的冷却下边摇动边缓慢加入12mL浓硫酸，使混合均匀，并加入2粒沸石。实验装置如下图：将三颈烧瓶放在电热套上加热，使温度迅速地上升到140℃，开始由分液漏斗慢慢滴加乙醇，控制流速并保持温度在135～140℃之间。待乙醇加完后，继续反应10min，直到温度上升到160℃为止。关闭热源，停止反应。Ⅱ.乙醚的精制将馏出物倒入分液漏斗中，依次用8mL15%NaOH溶液、8mL饱和食盐水洗涤，最后再用8mL饱和氯化钙溶液洗涤2次，充分静置后分液。将乙醚倒入干燥的锥形瓶中，用块状无水氯化钙干燥。待乙醚干燥后，加入蒸馏装置中用热水浴蒸馏，收集33～38℃的馏分。请根据上述信息，完成下列问题：(1)乙醚的制备和精制过程中都需要使用沸石，其作用是___________________________________________________________________________，如果实验中忘记加沸石，需要怎么处理？__________________________________________________________________________________________________________________。(2)乙醚的制备和精制过程中都需要使用温度计，其水银球位置是否相同？________(填“是”或“否”)，原因是______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________