搜索
综合实验探究——突破实验大题根据化学实验的目的和要求，能做到：1.设计实验方案。2.正确选用实验装置。3.掌握控制实验条件的方法。4.预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论。5.评价或改进实验方案。6.以上各部分的知识与技能的综合应用。物质制备实验探究(对应学生用书第88页)(14分)(2018·全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________。仪器a的名称是________。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_____________________________________________________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是______________________________________________________________________。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是______________________________________________________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点______________________________________________________________________________。[解答指导](1)整体分析(2)醋酸亚铬制备流程(3)实验装置分析b——随时排出c中产生的气体，同时防止外界O2进入c中c——Zn与Cr3＋反应的装置，为无O2环境d——Cr2＋与CH3COO－反应生成沉淀产物的装置，应为无O2环境，防止产物被O2氧化[答案与评分标准](1)去除水中溶解氧(2分，合理即可)分液(或滴液)漏斗(2分，答“漏斗”“长颈漏斗”均不给分)(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋(2分，不配平或写化学方程式均不给分)②排除c中空气(2分，排空也给分)(3)c中产生H2使压强大于大气压(2分，或c中压强大于d中压强，给1分)冷却(1分，“冰浴”或“降温”也给分)过滤(1分)(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触(2分，答“生成的醋酸亚铬与空气接触被氧化”或“d中的空气接触醋酸亚铬”也给分)上述真题体现的化学核心素养有：(1)证据推理与模型认知。(2)科学探究与创新意识。(3)科学精神与社会责任。命题角度主要有：(1)主要仪器的名称与过程中某操作的目的。(2)离子方程式书写与排空防氧作用。(3)利用气压排液原理与物质的分离操作。(4)制备的物质性质变化评价装置。预测2020年高考对物质制备实验探究题仍会在仪器识别、实验原理、方程式书写、操作和评价与改进方面进行命题并有所创新。1．物质制备实验探究的思维模板2．有气体参与的制备实验的注意事项(1)操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。(2)加热操作的要求①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。(3)尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。(4)特殊实验装置①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。(5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(6)制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中。物质制备实验探究1．PCl3是磷的常见氯化物，可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：熔点/℃沸点/℃密度/g·mL－1其他黄磷44.1280.51.822P＋3Cl2(少量)=====△2PCl3；2P＋5Cl2(过量)=====△2PCl5PCl3－11275.51.574遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3(一)制备如图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)。(1)仪器乙的名称是________；其中，与自来水进水管连接的接口编号是________(填“a”或“b”)。(2)实验室制备Cl2的离子方程式__________________。实验过程中，为减少PCl5的生成，应控制________。(3)碱石灰的作用：一是防止空气中的水蒸气进入而使PCl3水解，影响产品的纯度；二是________。(4)向仪器甲中通入干燥Cl2之前，应先通入一段时间CO2排尽装置中的空气，其目的是________。(二)分析测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取4.100g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入过量的0.1000mol·L－120.00mL碘溶液，充分反应后再用0.1000mol·L－1Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗12.00mLNa2S2O3溶液。已知：H3PO3＋H2O＋I2===H3PO4＋2HI；I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6；假设测定过程中没有其他反应。(5)根据上述数据，该产品中PCl3(相对分子质量为137.5)的质量分数为________。若滴定终点时俯视读数，则PCl3的质量分数________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。[解析](1)仪器乙为冷凝管，用于冷凝蒸馏产物，为了使冷凝效果最好，进水口为b；(2)实验室用二氧化锰和浓盐酸加热或高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－=====△Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O(或2MnO－4＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O)；实验过程中，为减少PCl5的生成，应控制氯气的通入速率；(3)氯气有毒，污染空气，碱石灰吸收多余氯气防止污染空气，防止空气中的水蒸气进入，影响产品纯度；(4)由于PCl3遇O2会生成POCl3，遇水生成H3PO3和HCl，通入一段时间的CO2可以排尽装置中的空气，防止生成的PCl3与空气中的O2和水反应；(5)20.00mL0.1000mol·L－1碘溶液中含有碘单质的物质的量为0.1000mol·L－1×0.020L＝0.002mol，根据反应I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6可知，与磷酸反应消耗的碘单质的物质的量为0.002mol－0.1000mol·L－1×0.012L×1/2＝0.0014mol，再由H3PO3＋H2O＋I2===H3PO4＋2HI可知，25mL三氯化磷水解后的溶液中含有的H3PO3的物质的量为n(H3PO3)＝n(I2)＝0.0014mol500mL该溶液中含有H3PO3的物质的量为：0.0014mol×500mL/25mL＝0.028mol，所以4.100g产品中含有的三氯化磷的物质的量为0.028mol，该产品中PCl3的质量分数为137.5g·mol－1×0.028mol4.100g×100%≈93.9%；若滴定终点时俯视读数，读出的标准液硫代硫酸钠溶液体积偏小，计算出的H3PO3消耗的碘单质的物质的量偏大，三氯化磷的物质的量偏大，三氯化磷的质量分数偏大。[答案](1)直形冷凝管b(2)MnO2＋4H＋＋2Cl－=====△Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O(或2MnO－4＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O)氯气通入的速率(或流量)(3)吸收多余的Cl2，防止污染环境(4)排净装置中的空气，防止O2和水与PCl3反应(5)93.9%偏大2．(2019·潍坊模拟)FeCl2是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学小组同学在实验室里用如下两种方法来制备无水FeCl2。有关物质的性质如下：C6H5Cl(氯苯)C6H4Cl2(二氯苯)FeCl3FeCl2溶解性不溶于水，易溶于苯、乙醇不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水熔点/℃－4553易升华沸点/℃132173——请回答下列问题：(1)利用反应2FeCl3＋C6H5Cl―→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl制取无水FeCl2并测定FeCl3的转化率。按上图装置，在三颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过量的氯苯。打开K1、K2，关闭K3，通一段时间H2后关闭K1、K2，控制三颈烧瓶内反应温度在128～139℃，反应一段时间。反应完成后打开K2再通氢气一段时间。①仪器a的名称是________，装置B中盛装的试剂是________。②反应后再通入H2的目的是____________________________。③冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、用苯洗涤、干燥后，得到粗产品，回收滤液中C6H5Cl的操作方法是___________。④反应后将锥形瓶中溶液配成250mL溶液，取25.00mL所配溶液，用0.4mol·L－1NaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液23.60mL，则氯化铁的转化率为________。(2)打开K1、K3，关闭K2，通氢气与氯化铁反应制取无水FeCl2。①写出反应的化学方程式________________________________。②实验制得FeCl2后为防止氧化的操作是________________________________________________________________________。③请指出该制备方法的缺点____________________________________________________________________________________。[解析](1)①装置B的作用是防止外界水蒸气进入三颈烧瓶，据此作答；②从氯化氢气体充分吸收角度考虑；③根据题中所给的表格，结合C6H5Cl和C6H4Cl2的沸点数据作答；④根据氢氧化钠与盐酸按1∶1反应可求出反应消耗的HCl的物质的量，再根据已知反应方程式2FeCl3＋C6H5Cl―→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl，得出样品中反应的FeCl3的物质的量，再依据产品中FeCl3的转化率＝反应的氯化铁的质量产品的总质量×100%得出结论；(2)②FeCl2极易被空气氧化为FeCl3，装置中需充满还原性气体；③结合表格数据从氯化亚铁升华的角度即导管可操作性不强的角度考虑其缺点。[答案](1)①球形冷凝管无水CaCl2(或硅胶、P2O5)②将反应器中的HCl气体全部排入锥形瓶内，使其被充分吸收，防止污染③蒸馏滤液，并收集132℃的馏分④94.4%(2)①H2＋2FeCl3=====△2FeCl2＋2HCl②先熄灭酒精灯，再继续通入氢气一段时间③氯化铁易升华，转化率低；导管易堵塞物质性质实验探究(对应学生用书第90页)(10分)(2018·全国卷Ⅱ，节选)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]=====光照2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为___________________________