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1课后限时集训31物质的分离、提纯和检验(建议用时：35分钟)1．东晋葛洪《肘后备急方》中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”。下列操作与“渍”和“绞”原理相近的是()A．煮沸、研碎B．浸泡、过滤C．萃取、剪断D．蒸馏、捣碎[答案]B2．下列各物质含少量杂质，除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是()序号物质杂质除杂应选用的试剂或操作方法①KNO3溶液KOH加入FeCl3溶液，并过滤②FeSO4溶液CuSO4加入过量铁粉，并过滤③H2CO2通过盛NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶④NaNO3固体CaCO3溶解、过滤、蒸发A．①②③④B．①③④C．②③④D．①②③C[①加入FeCl3溶液，生成KCl，引入新杂质，应加入硝酸除杂，错误；②铁可置换出铜，可除去杂质，正确；③CO2与NaOH溶液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的H2，正确；④CaCO3不溶于水，可用过滤的方法除去，正确。]3．(2019·华中师大附中模拟)银杏叶具有敛肺平喘、活血化瘀、止痛的作用，是一种珍贵的中药材。对银杏叶活性成分黄酮类物质的提取常用的方法有溶剂提取法、蒸馏法、升华法、结晶法、超声波提取法等。下列关于分离提纯实验的仪器和操作正确的是()2A．用装置a分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相B．操作b：银杏油粗产品从银杏叶中分离后，用有机溶剂萃取其中的有效成分，振荡过程中不时地旋开活塞使漏斗内气体放出C．用装置c进行蒸馏操作，将有机溶剂分离出去得到银杏叶有效成分黄酮类物质D．结晶后利用装置d将晶体与溶剂分离开B[分液时，为避免液体重新混合而污染，下层液体应从下口放出，上层液体应从上口倒出，A项错误；振荡过程中会有有机物蒸气产生，为保持分液漏斗内外压强相等，应不时地旋开活塞使漏斗内气体放出，B项正确；用装置c进行蒸馏操作，温度计是用来测蒸气的温度，故应置于蒸馏烧瓶支管口处，C项错误；过滤时必须用玻璃棒引流，D项错误。]4．(2019·山西联考)实验室按照如图操作程序提纯某种物质，下列分析一定正确的是()A．操作Ⅰ一定是过滤，其目的是将固液分离B．可以提纯含少量杂质水的酒精C．可以提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾D．不能提纯含少量碳酸钙杂质的氯化钠C[操作Ⅰ是溶解，将固体溶于水，A项错误；B项是除去杂质水，而操作Ⅰ中加入了水，B项错误；提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾，操作Ⅰ为溶解，二者溶解度受温度影响不同，采取冷却结晶法分离出硝酸钾，则操作Ⅱ为蒸发农缩、冷却结晶，操作Ⅲ是过滤、洗涤，C项正确；操作Ⅰ为溶解，碳酸钙不溶于水，操作Ⅱ为过滤，得到氯化钠溶液，操作Ⅲ为蒸发结晶，得到氯化钠固体，D项错误。]5．(2019·试题调研)关于实验室制备、分离乙酸乙酯的装置，下列说法正确的是()3A．图甲用于制备并收集乙酸乙酯B．图乙用于分离乙酸乙酯C．图丙用于蒸馏纯化乙酸乙酯D．图丁可从分液漏斗下端放出乙酸乙酯A[分离乙酸乙酯，不用过滤，B错；蒸馏时，温度计水银球不插入溶液中，C错；乙酸乙酯应从上端倒出，D错。]6．(2019·甘肃联考)下列实验操作、现象与结论都正确的是()选项操作现象结论A将含杂质的乙烯通入溴水中溶液褪色乙烯中含SO2B向乙醇中滴加酸性高锰酸钾溶液溶液褪色乙醇表现氧化性C向淀粉水解液中加入银氨溶液，加热无现象淀粉一定没有水解D向乙酸乙酯粗品中加入少量碳酸氢钠溶液产生气泡乙酸乙酯粗品中含有乙酸D[A项，乙烯也可使溴水褪色，错误；B项，乙醇使酸性高锰酸钾溶液褪色，表现还原性，错误；C项，可能是淀粉水解液中含有作催化剂的酸，破坏了银氨溶液，错误；D项，加入碳酸氢钠溶液产生气泡，说明乙酸乙酯粗品中含有乙酸，正确。]7．(2019·武汉模拟)某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是()A．起始滤液的pH＝7B．试剂Ⅰ为Ba(NO3)2溶液C．步骤②中加入试剂Ⅱ的目的是除去Ba2＋D．图示的步骤中必须要经过两次过滤操作C[结合流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂Ⅰ(BaCl2溶液)，使SO2－4、CO2－3分别生成BaSO4、BaCO3沉淀，过滤后再向滤液中加入试剂Ⅱ(K2CO3溶液)，以除去引入的Ba2＋，过滤掉生成的BaCO3沉淀后再向滤液中加入试剂Ⅲ(盐酸)，以除去引入的CO2－3，最后加热蒸干Q可得纯净的KCl晶体。起始时滤液中含有K2CO3，由于CO2－3水解而使滤液显碱性，A项错误；试剂Ⅰ不能为Ba(NO3)2溶液，否则会引入难以除去的NO－3，B项错误；图示中的两次过滤操作可以合并为一次，D项错误。]8．(2019·惠州模拟)为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分4离方法都正确的是()被提纯的物质除杂试剂分离方法ANaBr溶液(NaI)氯水、CCl4萃取、分液BNH4Cl溶液(FeCl3)NaOH溶液过滤CCO2(CO)CuO粉末通过灼热的CuO粉末DSiO2(Al2O3)NaOH溶液过滤C[氯水具有强氧化性，能与NaBr和NaI都发生反应，A项错误；NH4Cl能和NaOH反应生成一水合氨，B项错误；灼热的CuO粉末能与CO反应生成Cu和CO2，灼热的CuO粉末与CO2不反应，C项正确；SiO2是酸性氧化物，Al2O3是两性氧化物，二者都能与NaOH溶液反应，D项错误。]9．(2019·专家原创)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：Ⅰ.环己烯的制备与提纯(1)原料FeCl3·6H2O中若含FeCl2杂质，检验方法为取一定量的该样品配成溶液，加入________(填化学式)溶液，现象为_____________________________。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为_______________________________________________。(3)下列玻璃仪器中，操作2中需使用的有________(填标号)。5abcd(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，__________________(填序号)。①弃去前馏分，收集83℃的馏分②加热③通冷凝水[解析](1)检验FeCl3·6H2O中的FeCl2时，不能用KSCN溶液和氯水，也不能用酸性高锰酸钾溶液(Cl－能被酸性高锰酸钾溶液氧化)，应选择K3[Fe(CN)6]溶液，现象为产生蓝色沉淀。(2)①a项，浓硫酸具有吸水性、脱水性和强氧化性，易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，FeCl3·6H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，正确；c项，浓硫酸能吸收反应生成的水，使平衡向正反应方向移动，平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇的蒸出。(3)经操作2得到水相和有机相，操作2为分液，需要用到的仪器有分液漏斗和烧杯。(4)蒸馏时需先通冷凝水，后开始加热，以防冷凝管炸裂，然后弃去前馏分，收集83℃时的馏分即可得到环己烯。[答案](1)K3[Fe(CN)6]出现蓝色沉淀(2)①ab②冷凝回流，减少环己醇的蒸出(3)ad(4)③②①10．以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O的过程如图所示：硼镁泥的主要成分如下表：成分MgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O3含量30%～40%20%～25%5%～15%2%～3%1%～2%1%～2%回答下列问题：(1)“酸解”时应该加入的酸是________，“滤渣1”中主要含有________(写化学式)。(2)“除杂”时加入Ca(ClO)2、MgO的作用分别是____________________、_____________________。(3)判断“除杂”基本完成的方法是______________________________________________________________________________________________________。(4)分离“滤渣3”应趁热过滤的原因是___________________________________________________________________________________________________。[解析](1)由目标产物MgSO4·7H2O可知“酸解”时加入的酸是H2SO4。根据表格中硼镁泥的主要成分可知只有SiO2不溶于H2SO4，“滤渣1”中主要成分为SiO2。(2)加入Ca(ClO)2的目的是将Fe2＋氧化成Fe3＋，加入MgO的目的是消耗过量的H2SO4，调节溶液的pH，使Fe3＋、Al3＋生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀而除去。(3)可以通过检验滤液中是否含有Fe3＋来判断“除6杂”是否完成。(4)较低温度下，MgSO4·7H2O的溶解度减小，会结晶析出，造成产品损失，所以分离滤渣3应趁热过滤。[答案](1)H2SO4SiO2(2)将Fe2＋氧化成Fe3＋消耗过量的酸，调节溶液的pH，使Fe3＋、Al3＋以氢氧化物的形式沉淀除去(3)取少量滤液，将其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未变红，则说明除杂完全(4)防止MgSO4·7H2O结晶析出11．(2019·广东名校联考)苯甲酸(C6H5COOH)的相对分子质量为122，熔点为122.4℃，沸点为249℃，密度为1.2659g·cm－3，在水中的溶解度：0.35g(25℃)、2.7g(80℃)、5.9g(100℃)，不易被氧化，是一种一元有机弱酸，微溶于水、溶于乙醇。实验室中由甲苯(分子式：C6H5CH3、相对分子质量：92，沸点为110.6℃，密度为0.8669g·cm－3)制备苯甲酸的实验如下：第一步：将9.2g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液(过量)置于如图的三颈烧瓶中，加热保持反应物溶液温度在90℃左右至反应结束，制备过程中不断从分水器分离出水。第二步：将反应后混合液趁热过滤，滤液冷却后用硫酸酸化，抽滤得粗产品。第三步：粗产品用水洗涤2到3次，干燥称量得固体11.7g。请回答下列问题：(1)第一步发生反应的化学方程式为____________________________________________________________________________________________________。(2)分水器的作用是______________________________________________，判断该反应完成的现象是________________________________________。(3)第二步中抽滤的优点是________________________________________。(4)第三步证明粗产品洗涤干净的方法是___________________________________________________________________________________________；干燥的最佳方法是________(填代号)。a．空气中自然风干b．沸水浴干燥c．直接加热干燥(5)由以上数据知苯甲酸的产率为________。(6)设计合理的实验方案确定苯甲酸是弱酸，可从下列仪器和试剂中选择最简单的组合7是________(填编号)。①pH计②0.01mol·L－1NaOH溶液③酚酞④甲基橙⑤1mol·L－1NaOH溶液⑥0.01mol·L－1苯甲酸溶液⑦滴定管⑧锥形瓶⑨量筒[解析](1)根据得失电子守恒和原子守恒可知，C6H5CH3和硫酸酸化的KMnO4溶液反应的化学方程式为5C6H5CH3＋6KM