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-1-EvaluationWarning:ThedocumentwascreatedwithSpire.Docfor.NET.第3讲生物成分的分离与测定技术[考纲展示]实验：从生物材料中提取某些特定的成分考点|植物芳香油和胡萝卜素的提取1．植物芳香油的来源、特点和提取(1)来源：芳香油是芳香植物在代谢中的产物，目前已知其主要组分包括萜类化合物及其衍生物。(2)特点：具有很强的挥发性，易溶于有机溶剂。(3)提取：橘皮芳香油既可采用蒸馏法提取，也可采用压榨法制得，而水蒸气蒸馏法适用于能随水蒸气蒸馏出来而不被破坏的物质成分。一些植物的芳香油还可采用萃取法提取。2．水蒸气蒸馏法提取橘皮中的芳香油3．橘皮精油的提取4．玫瑰精油的提取-2-[思考回答]1．图1为水蒸气蒸馏的装置图，图2为萃取装置，据图回答以下有关问题：图1图2(1)请指出图1中的两点错误。提示：错误1：蒸馏瓶中的液体量太多，应占烧瓶容积的1/3～2/3。错误2：进水口和出水口装反，下方的是进水口，上方的是出水口。(2)玫瑰精油的提取适合上述蒸馏方法，请简述理由。(至少答两点)提示：因为玫瑰精油化学性质稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，能随水蒸气一同蒸馏，且不会导致原料焦糊和有效成分水解等，所以适合用水中蒸馏法进行提取。(3)图2的安装及拆除顺序如何？为何常采用水浴加热？在烧瓶口安装冷凝回流装置的目的是什么？提示：安装顺序是由下而上，拆除时相反。采用水浴加热的原因：有机溶剂都是易燃物，直接使用明火加热容易引起燃烧、爆炸。在烧瓶口安装冷凝回流装置的目的是防止加热时有机溶剂挥发。2．在石油醚、乙酸乙酯、乙醚、苯和四氯化碳这几种溶剂中，哪种最适宜用来提取胡萝卜素？乙醇和丙酮能够用于胡萝卜素的萃取吗？为什么？提示：在这五种溶剂中，石油醚的沸点最高，在加热萃取时不易挥发，所以石油醚最适宜用作萃取剂。胡萝卜素可溶于乙醇和丙酮，但它们是水溶性有机溶剂，在萃取中能与水混溶而影响萃取效果，所以不能用它们作萃取剂。1．植物有效成分提取的三种方法的比较提取方法水蒸气蒸馏法压榨法有机溶剂萃取法实验原理利用水蒸气将挥发性较强的芳香油携带出来通过机械加压，压榨出果皮中的芳香油使芳香油溶解在有机溶剂中，蒸发溶剂后就可获得芳香油方法步①水蒸气蒸馏①石灰水浸泡、漂洗①粉碎、干燥-3-骤②分离油层③除水过滤②压榨、过滤、静置③再次过滤②萃取、过滤③浓缩适用范围适用于提取玫瑰油、薄荷油等挥发性强的芳香油适用于柑橘、柠檬等易焦糊原料的提取适用范围广，要求原料的颗粒要尽可能细小，能充分浸泡在有机溶液中优点简单易行，便于分离生产成本低，易保持原料原有的结构和功能出油率高，易分离局限性水中蒸馏会导致原料焦糊和有效成分水解等问题分离较为困难，出油率相对较低使用的有机溶剂处理不当会影响芳香油的质量2.影响胡萝卜素萃取的因素及解决措施影响因素解决措施萃取剂的性质用水不溶性有机溶剂原料的颗粒大小、紧密程度粉碎材料的含水量干燥萃取温度探索最佳萃取温度，严格控制温度萃取时间适当延长萃取时间◎考法1考查芳香油的提取和分离[解题指导]依据植物有效成分的特性选择提取方法：1．提取挥发性强的植物芳香油：蒸馏法。2．提取易溶于有机溶剂的植物有效成分：萃取法。3．提取原料中含量高的植物有效成分：压榨法。1．(2018·江西赣州第三中学开学考试)下图是某同学设计的茉莉油的提取实验，图甲是实验流程，图乙是茉莉油提取的实验装置，请回答：(1)该同学提取茉莉油的方法是____________。米摘原料应在茉莉油含量较高的____________(填“花开的盛期”或“花开的晚期”)采收。-4-(2)图甲中B过程表示____________，通常应向油水混合物中加入____________促进B过程的进行。要完成图甲C过程需要向提取液中加入____________，因为通过B过程获得的提取物可能含有____________。(3)橘皮精油主要储藏在橘皮部分，提取一般不采用图乙所示的方法，原因是____________________________________________________________。为了防止橘皮压榨时滑脱，提高出油率，需要将橘皮干燥去水，然后用一种化学物质浸泡，使橘皮变得粗糙，细胞变得疏松，该化学物质是____________。解析：(1)茉莉油与玫瑰油的性质相似，由图甲可知该同学提取茉莉油的方法是水蒸气蒸馏法；采摘原料应在茉莉油含量较高的花开的盛期采收。(2)图甲中B过程表示分离油层，通常应向油水混合物中加入NaCl来促进油水分离过程的进行；要完成图甲C过程需要向提取液中加入无水Na2SO4，因为通过B过程获得的提取物可能含有一定的水分。(3)橘皮精油主要储藏在橘皮部分，提取一般不采用蒸馏法，原因是橘皮精油的有效成分在水蒸气蒸馏时会发生部分水解；为了防止橘皮压榨时滑脱，提高出油率，需要将橘皮干燥去水．然后用石灰水浸泡，使橘皮蛮得粗糙，细胞变得疏松。答案：(1)水蒸气蒸馏法花开的盛期(2)分离油层NaCl无水Na2SO4一定的水分(3)橘皮精油的有效成分分在水蒸气蒸馏时会发生部分水解石灰水2．(2018·湖北省鄂西5月质量检查)玫瑰精油被称为“液体黄金”，是世界香料工业不可取代的原料。提取玫瑰精油的实验流程如图所示，请回答下列问题：鲜玫瑰花＋清水→蒸馏器→水蒸气蒸馏→A→油水混合物→加NaCl→分离油层→加入无水Na2SO4→B→玫瑰精油(1)提取玫瑰精油通常采用水蒸气蒸馏法，原理是利用________将挥发性较强的玫瑰精油携带出来，形成油水混合物。(2)图中A表示________过程，缺少该步骤精油提取量会减少，原因是__________________________________________________________________。(3)在油水混合物中加入NaCl的目的是__________________。在分离出的油层中加入无水Na2SO4的目的是__________________。图中B表示________，此过程可以除去________，完成后即可得到玫瑰精油。(4)密封不严的瓶装玫瑰精油保存时最好存放在温度较________的地方。解析：(1)水蒸气蒸馏法的原理是利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来，形成油水混合物。(2)图中A表示冷凝过程，缺少该步骤精油提取量会减少，原因是部分精油会随水蒸气挥发而流失。(3)在油水混合物中加入NaCl可加速油水分层。在分离出的油层中加入无水Na2SO4可吸收多余的水分，再通过B过程过滤除去固体硫酸钠，即可得到玫瑰精油。(4)因玫瑰精油易挥发，故密封不严的瓶装玫瑰精油应存放在温度较低的地方，以减少玫瑰精油-5-的挥发。答案：(1)水蒸气(2)冷凝部分精油会随水蒸气挥发而流失(3)加速油水分层吸收多余的水分过滤固体硫酸钠(4)低[技法总结]物质分离的方法1．分离油水混合物可以采用分液的方法。2．除去压榨液中的固体物和残渣通常采用过滤的方法。3．除去液体中质量较小的固体残留物通常采用离心的方法。4．除去芳香油中的残留水分常采用加入无水硫酸钠后过滤的方法。5．除去不易挥发的植物有效成分中的有机溶剂常采用蒸馏法。◎考法2考查胡萝卜素的提取3．(2019·吉林质检)回答下列有关从生物材料中提取某些特定成分的问题：(1)薄荷油和玫瑰精油的化学性质相似，因此适合选用__________法来提取。用此方法收集到的液体____________________(填“是”或“不是”)纯的薄荷油，原因是________________________________________。在此过程中，影响薄荷油提取量的主要因素有__________________和__________。(2)从胡萝卜中提取胡萝卜素常用的方法是__________法。用这种方法提取胡萝卜素的主要步骤是：粉碎、干燥、萃取、__________、__________。(3)如图是某同学对萃取的胡萝卜素样品所做的鉴定实验的结果。图中实验组是__________，实验得出的结论是______________________。解析：(1)薄荷油和玫瑰精油都是芳香油，易挥发、难溶于水、化学性质稳定，因此可用水蒸气蒸馏法进行提取。由于薄荷油随水蒸气一起蒸馏出来，所得到的是油水混合物，不是纯的薄荷油。蒸馏温度太高、时间太短，产品品质就比较差。(2)胡萝卜素易溶于有机溶剂，可用有机溶剂进行萃取，步骤是：粉碎→干燥→萃取→过滤→浓缩。(3)胡萝卜素萃取后溶于有机溶剂，图中实验组是B、C，对照组是A、D。答案：(1)水蒸气蒸馏不是薄荷油随水蒸气一起蒸馏出来，所得到的是油水混合物蒸馏时间蒸馏温度(2)萃取过滤浓缩(3)B、C萃取样品中不含β胡萝卜素-6-[误区警示]胡萝卜素粗品鉴定过程中的5个易混易错点1．层析时没有选择干净的滤纸，导致实验现象不明显。为了防止操作时对滤纸的污染，应尽量避免用手直接接触滤纸，可以戴手套进行操作。2．点样时点样圆点太大(直径大于2mm)，导致最终在滤纸上形成一条线，无法辨认被提取的色素。点样圆点的直径应为2mm。3．将点好样的滤纸卷成筒状，卷纸时不能将滤纸两边相互接触，以避免由于毛细管现象导致溶剂沿滤纸两边的移动加快，溶剂前沿不齐，影响结果。4．层析液没及样品原点，色素溶解于层析液中，造成实验失败。层析液不可没及样品原点，以免色素溶解于层析液中，使鉴定失败。5．没有设置标准样品作对照。层析液中是否提取到胡萝卜素，可通过与标准样品中的β胡萝卜素作对比予以确认。真题体验|感悟高考淬炼考能1．(2017·全国卷Ⅲ)绿色植物甲含有物质W，该物质为无色针状晶体，易溶于极性有机溶剂，难溶于水，且受热、受潮易分解。其提取流程为：植物甲→粉碎→加溶剂→振荡→收集提取液→活性炭处理→过滤去除活性炭→蒸馏(含回收溶剂)→重结晶→成品。回答下列问题：(1)在提取物质W时，最好应选用的一种原料是________(填“高温烘干”“晾干”或“新鲜”)的植物甲，不宜选用其他两种的原因是_________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)提取物质W时，振荡的作用是______________________________。(3)活性炭具有很强的吸附能力，在提取过程中，用活性炭处理提取液的目的是_______________________________________________________________。(4)现有丙酮(沸点56℃)、乙醇(沸点约78℃)两种溶剂，在提取物质W时，应选用丙酮作为提取剂，理由是___________________________________________________________________________________________________。(5)该实验操作过程中应注意的事项是__________________________________________________________________________(答出两点即可)。解析：(1)高温烘干过程中，植物甲中的物质W易被破坏；新鲜的植物甲含水量高，用于提取的极性有机溶剂会被水稀释，进而降低对物质W的提取效果，因此，原料应选用晾干的植物甲。(2)提取物质W时，振荡的作用是使粉碎的颗粒与有机溶剂充分混匀，从而使物质W充分溶解于极性有机溶剂中。(3)绿色植物甲中含有色素，色素也能溶于有机溶剂，用活性炭处理提取液的目的是去除-7-提取液中的色素，以增加成品的纯度。(4)与乙醇相比，丙酮的沸点较低，而物质W受热易分解，故应选用丙酮作为提取剂，蒸馏时物质W分解较少。(5)在该实验操作过程中应注意的事项是在温度较低的情况下操作，防火，控制处理的时间等。答案：(1)晾干