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１１６ ５年高考３年模拟Ｂ版(教师用书)专题二十一实验方案的设计与评价对应学生用书起始页码Ｐ２３８考点一制备实验方案的设计与评价高频考点 １.物质制备实验方案的设计原则(１)设计原则:①条件合适ꎬ操作方便ꎻ②原理正确ꎬ步骤简单ꎻ③原料丰富ꎬ价格低廉ꎻ④产物纯净ꎬ污染物少ꎮ即从多种路线中选出一种最佳的制备途径ꎬ合理地选择化学仪器与药品ꎬ设计合理的实验装置和实验操作步骤ꎮ(２)常常是根据化学原理和实验操作原理ꎬ通过比较、分析和综合的方法对化学实验原理、试剂与仪器的选用、实验基本操作及实验步骤等优劣进行科学论证和评判ꎬ并能在必要时提出合理的改进意见ꎮ２.物质制备流程气体发生装置↑反应物状态及反应条件气体净化装置→↑气体及杂质的性质气体干燥装置→↑由气体的性质选择干燥剂物质制备装置→↑气体的性质及制取物质的性质尾气处理装置→↑由气体的性质选择处理方法(１)气体发生装置的选择反应类型发生装置图适用气体 操作注意事项固体加热型Ｏ２、ＮＨ３等①试管要干燥②试管口略低于试管底③加热时先均匀加热再局部加热固、液加热型或液、液加热型Ｃｌ２、ＨＣｌ等①烧瓶加热时要隔石棉网②反应物均为液体时ꎬ烧瓶内要加碎瓷片或沸石续表反应类型发生装置图适用气体 操作注意事项固、液不加热型或液、液不加热型Ｈ２、ＣＯ２、ＮＯ、ＮＯ２等①使用长颈漏斗时ꎬ要将漏斗下端插入液面以下②启普发生器只适用于常温下难溶性的块状固体和液体的反应ꎬ且生成的气体不溶于水③使用分液漏斗既可以增强气密性ꎬ又可控制液体流速 (２)气体净化装置的选择①易溶于水或与水反应不生成其他杂质气体的杂质用水吸收ꎮ如Ｈ２(ＨＣｌ)、Ｎ２(ＮＨ３)、ＮＯ(ＮＯ２)(括号内为杂质气体ꎬ下同)ꎬ可将混合气体通过盛水的ａ来除去杂质气体ꎮ②酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收ꎮ如ＣＯ(ＣＯ２)ꎬ可将混合气体通过盛ＮａＯＨ溶液的ａ或盛碱石灰的ｂ或ｃ或ｄ来除去杂质ꎮ③还原性杂质可用氧化性较强的物质来吸收或转化ꎻ氧化性杂质可用还原性较强的物质来吸收或转化ꎮ例如ＣＯ２(ＣＯ)ꎬ可将混合气体通过盛灼热ＣｕＯ的ｅ来除去杂质ꎮ④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质ꎮ如Ｏ２(Ｈ２Ｓ)ꎬ可将混合气体通过ＣｕＳＯ４溶液除去杂质ꎮ(３)气体干燥装置的选择常用干燥装置洗气瓶干燥管(或Ｕ形管)常用干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)专题二十一 实验方案的设计与评价１１７ 续表常用干燥装置洗气瓶干燥管(或Ｕ形管)不可干燥的气体ＮＨ３、ＨＢｒ、ＨＩ、Ｈ２Ｓ等ＮＨ３Ｃｌ２、ＳＯ２、ＣＯ２、ＮＯ２、ＨＢｒ等 (４)尾气处理装置的选择ａ用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体ꎬ如用ＮａＯＨ溶液吸收Ｃｌ２、ＣＯ２等ꎮｂ用于收集少量气体ꎮｃ、ｄ用于吸收极易溶且溶解很快的气体ꎬ如ＨＣｌ、ＨＢｒ、ＮＨ３等ꎻ其中ｄ吸收量少ꎮｅ用于处理难以吸收的可燃性气体ꎬ如Ｈ２、ＣＯ等ꎮ３.制备实验方案的评价(１)从实验方案可行性角度评价只有合理且切实可行的实验方案才有意义ꎮ可行性是方案的第一要素ꎬ评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析:理论上要科学合理ꎻ操作上要简单可行ꎮ(２)从经济效益角度评价评价一种实验方案ꎬ不仅要从科学性上判断是否可行ꎬ还要从经济效益上考虑是否切合实际ꎮ(３)从环保角度评价防止污染的根本途径在于控制“三废”的排放ꎬ在对实验方案进行评价时ꎬ不可忽视环境保护的重要性ꎮ(４)从“安全性”方面对实验方案做出评价化学实验安全通常要考虑气密性检查、气体纯度检验、加热的顺序、防倒吸、有毒气体的吸收处理等问题ꎮ４.有机物制取的综合实验有机物制取的综合实验ꎬ重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作ꎬ反应条件的控制ꎬ产率的计算等问题ꎮ(１)熟悉有机物制取中的典型装置图反应装置蒸馏装置(２)条件控制:①试剂加入顺序ꎻ②温度控制:主要考虑副反应ꎬ改变反应速率等ꎮ(３)产率计算公式:产率＝实际产量理论产量×１００％ꎮ(２０１５福建理综ꎬ２５ꎬ１５分)某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验ꎮ实验一 制取氯酸钾和氯水利用上图所示的实验装置进行实验ꎮ(１)制取实验结束后ꎬ取出Ｂ中试管冷却结晶ꎬ过滤ꎬ洗涤ꎮ该实验操作过程需要的玻璃仪器有 ꎮ(２)若对调Ｂ和Ｃ装置的位置ꎬ (填“能”或“不能”)提高Ｂ中氯酸钾的产率ꎮ实验二 氯酸钾与碘化钾反应的研究(３)在不同条件下ＫＣｌＯ３可将ＫＩ氧化为Ｉ２或ＫＩＯ３ꎮ该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响ꎬ其中系列ａ实验的记录表如下(实验在室温下进行):试管编号１２３４０.２０ｍｏｌＬ－１ＫＩ/ｍＬ１.０１.０１.０１.０ＫＣｌＯ３(ｓ)/ｇ０.１００.１００.１００.１０６.０ｍｏｌＬ－１Ｈ２ＳＯ４/ｍＬ０３.０６.０９.０蒸馏水/ｍＬ９.０６.０３.００实验现象 ①系列ａ实验的实验目的是 ꎮ②设计１号试管实验的作用是 ꎮ③若２号试管实验现象为“黄色溶液”ꎬ取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色ꎻ假设氧化产物唯一ꎬ还原产物为ＫＣｌꎬ则此反应的离子方程式为 ꎮ实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量(４)该小组设计的实验方案为:使用下图装置ꎬ加热１５.０ｍＬ１１８ ５年高考３年模拟Ｂ版(教师用书)饱和氯水试样ꎬ测定产生气体的体积ꎮ此方案不可行的主要原因是 ꎮ(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)(５)根据下列资料ꎬ为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节): ꎮ资料:ⅰ.次氯酸会破坏酸碱指示剂ꎻⅱ.次氯酸或氯气可被ＳＯ２、Ｈ２Ｏ２和ＦｅＣｌ２等物质还原成Ｃｌ－ꎮ本题涉及的考点有氯气的制取、氯酸钾的制取、氯酸钾的性质和氧化还原反应等ꎬ考查了考生化学实验与科学探究的能力ꎬ体现了“科学探究与创新意识”学科核心素养ꎮ解析 (２)若对调Ｂ、Ｃ位置ꎬＣｌ２中的ＨＣｌ气体杂质因溶于Ｃ中的水而被除去ꎬＢ中与Ｃｌ２反应的ＫＯＨ的量增加ꎬ故能提高Ｂ中ＫＣｌＯ３的产率ꎮ(３)①仔细观察实验记录表可知ꎬ４个实验中ＫＣｌＯ３、ＫＩ的浓度均相同ꎬ只有Ｈ２ＳＯ４的浓度不同ꎬ实验的目的是研究硫酸浓度对反应产物的影响ꎮ②１号试管中Ｈ２ＳＯ４的浓度为０ꎬ该实验的作用是硫酸浓度为０的对照实验ꎮ(４)氯水中氯元素以Ｃｌ２、ＨＣｌＯ、Ｃｌ－和ＣｌＯ－等形式存在ꎬ加热时ＨＣｌＯ分解产生Ｏ２ꎬ部分Ｃｌ２因受热逸出ꎬ因此只能测出Ｏ２及逸出的Ｃｌ２的量ꎬ溶液中Ｃｌ－、ＣｌＯ－及残余Ｃｌ２的量无法测定ꎬ故此方案不可行ꎮ(５)依题给信息ꎬ欲测定氯水中氯元素的总量ꎬ可量取一定体积的氯水ꎬ加入足量的Ｈ２Ｏ２溶液ꎬ将氯水中的Ｃｌ２、ＨＣｌＯ、ＣｌＯ－全部还原成Ｃｌ－ꎬ加热除去过量的Ｈ２Ｏ２ꎬ冷却ꎬ再加入足量ＡｇＮＯ３溶液ꎬ经过滤、洗涤、干燥、称量测出生成ＡｇＣｌ沉淀的质量ꎬ即可计算出饱和氯水中氯元素的总量ꎮ答案 (１５分)(１)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可) (２)能(３)①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响 ②硫酸浓度为０的对照实验 ③ＣｌＯ－３＋６Ｉ－＋６Ｈ＋Ｃｌ－＋３Ｉ２＋３Ｈ２Ｏ(４)因存在Ｃｌ２的重新溶解、ＨＣｌＯ分解等ꎬ此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)(５)量取一定量的试样ꎬ加入足量的Ｈ２Ｏ２溶液ꎬ加热除去过量的Ｈ２Ｏ２ꎬ冷却ꎬ再加入足量的硝酸银溶液ꎬ称量沉淀质量(或其他合理答案)１.某学习小组设计实验制备Ｃａ(ＮＯ２)２ꎬ实验装置如图所示(夹持装置已略去)ꎮ已知:２ＮＯ＋ＣａＯ２Ｃａ(ＮＯ２)２ꎻ２ＮＯ２＋ＣａＯ２Ｃａ(ＮＯ３)２ꎮ下列说法不正确的是( )Ａ.通入Ｎ２是为了排尽装置中的空气Ｂ.装置Ｂ、Ｃ中的试剂可分别为水和浓硫酸Ｃ.将铜片换成木炭也可以制备纯净的亚硝酸钙Ｄ.借助装置Ａ及氢氧化钠溶液和稀硫酸可以分离ＣＯ２和ＣＯ１.答案 Ｃ 装置内的空气会将ＮＯ氧化为ＮＯ２ꎬ影响产物的产量ꎬ所以通入Ｎ２排尽装置中的空气ꎬＡ项正确ꎻ由于硝酸具有挥发性ꎬ所以在Ａ中生成的ＮＯ气体中会含有少量ＨＮＯ３蒸气ꎬ可用装置Ｂ中的水除去ꎬ为防止ＣａＯ２与水反应ꎬ用装置Ｃ中的浓硫酸对ＮＯ气体进行干燥ꎬＢ项正确ꎻ将铜片换成木炭ꎬ由于木炭与稀硝酸不能反应ꎬ所以得不到要制备的产物ꎬＣ项错误ꎻ装置Ａ中盛氢氧化钠溶液ꎬ通过进气口通入ＣＯ２和ＣＯ的混合气体ꎬＣＯ２被ＮａＯＨ吸收后生成Ｎａ２ＣＯ３ꎬ在出气口即可收集到ＣＯꎬ然后将分液漏斗中的稀硫酸滴入Ａ中ꎬ与生成的Ｎａ２ＣＯ３反应再释放出ＣＯ２ꎬ达到分离的目的ꎬＤ项正确ꎮ２.在实验室中模拟“侯氏制碱法”ꎬ其实验步骤如下:第一步:连接好装置ꎬ检验气密性ꎬ在仪器内装入药品ꎮ第二步:先让某一装置发生反应ꎬ直到产生的气体不能再在Ｃ中溶解ꎬ再通入另一装置中产生的气体ꎬ一段时间后ꎬＣ中出现固体ꎮ继续向Ｃ中通入两种气体ꎬ直到不再有固体产生ꎮ第三步:分离Ｃ中所得的混合物ꎬ得到ＮａＨＣＯ３固体ꎬ进而生产出纯碱ꎮ第四步:向滤液中加入适量的某固体粉末ꎬ有ＮＨ４Ｃｌ晶体析出ꎮ(１)下图所示装置的连接顺序是:ａ接 ꎬ 接 ꎻｂ接 (填接口序号)ꎮ(２)Ａ中常选用的固体反应物为 ꎻＤ中应选用的液体为 ꎮ(３)第二步中让装置 先发生反应(填装置序号)ꎮ专题二十一 实验方案的设计与评价１１９ (４)Ｃ中用球形干燥管而不用直导管ꎬ其作用是 ꎻ装有无水ＣａＣｌ２的Ｕ形管的作用是 ꎮ(５)第三步分离出ＮａＨＣＯ３固体的操作是 ꎮ(６)第四步中所加固体粉末化学式为 ꎮ所得的晶体中常含有少量的ＮａＣｌ和ＮａＨＣＯ３(共约占５％~８％)ꎬ请设计一个简单的实验ꎬ不使用其他任何试剂ꎬ证明所得晶体大部分是ＮＨ４Ｃｌꎮ简要写出操作和现象: ꎮ２.答案 (１)ｆ ｅ ｄ ｃ (２)石灰石 饱和碳酸氢钠溶液 (３)Ｂ (４)防止倒吸 吸收多余的氨气 (５)过滤 (６)ＮａＣｌ 取少量样品于试管中ꎬ用酒精灯加热ꎬ看到试管上端有白烟生成(或试管口有白色晶体)ꎬ最后固体大部分消失只剩余极少量的固体ꎬ从而证明所得固体中大部分是氯化铵解析 (１)装置Ａ产生ＣＯ２ꎬ装置Ｂ产生ＮＨ３ꎬ装置Ｄ除去二氧化碳中的ＨＣｌꎬ氨气通入装置Ｃ中应防止倒吸ꎬ则ｂ接ｃꎻａ接ｆꎬｅ接ｄꎮ(２)使用装置Ａ制备ＣＯ２ꎬ一般采用盐酸与ＣａＣＯ３反应制取ꎬ所以装置Ａ中固体反应物为石灰石ꎻ生成的ＣＯ２中含有ＨＣｌꎬ用饱和ＮａＨＣＯ３溶液除去ＣＯ２中的ＨＣｌꎮ(３)因为ＮＨ３极易溶于水ꎬＣＯ２在水中的溶解性较小ꎬ所以实验时ꎬ在饱和食盐水中先通入ＮＨ３ꎬ再通入ＣＯ２ꎬ即实验操作过程中ꎬ应让装置Ｂ先发生反应ꎮ(４)氨气极易溶于水ꎬ用直导管向饱和食盐水中通入氨气ꎬ容易发生倒吸ꎬＣ中用球形干燥管ꎬ可以防止倒吸ꎻ多余的ＮＨ３能与ＣａＣｌ２结合生成ＣａＣｌ２８ＮＨ３ꎬ所以装有无水ＣａＣｌ２的Ｕ形管可吸收多余的ＮＨ３ꎮ(５)ＮａＨＣＯ３在溶液中以晶体的形式析出ꎬ分离ＮａＨＣＯ３晶体采用的方法为过滤ꎮ(６)实验第四步可向溶液中加入ＮａＣｌ粉末ꎬ有利于ＮＨ４Ｃｌ晶体的析出ꎮ３.四氯化钛(ＴｉＣｌ４)是生产金属钛及其化合物的重要中间体ꎮ室温下ꎬ四氯化钛为无色液体ꎮ某化学兴趣小组以ＴｉＯ２和ＣＣｌ４为原料在实验室制取液态ＴｉＣｌ４ꎬ装置如图所示ꎮ有关信息如下:①反应原理:ＴｉＯ２(ｓ)＋ＣＣｌ４