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专题二十一实验方案的设计与评价真题多维细目表真题涉分考点制备实验方案的设计与评价探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价关联考点题型难度试题结构核心素养２０１８课标Ⅰ，２６１４无机物的制备氧化还原反应填空难设问递进科学探究与创新意识２０１７课标Ⅰ，１０６无机物的制备氧化还原反应选择易选项递进科学探究与创新意识２０１７课标Ⅰ，２６１５定量实验酸碱中和反应填空难设问递进科学探究与创新意识２０１６课标Ⅰ，２６１４无机物的制备无机物的性质实验氮的化合物填空难设问递进科学探究与创新意识２０１４山东理综，３１（１）（２）（３）１７无机物的制备硫的化合物填空难设问递进科学探究与创新意识２０１２山东理综，３０（４）６无机物的制备氯气和铝填空难设问独立科学探究与创新意识２０１１山东理综，３０（３）（４）６无机物的制备实验方案的设计与评价碳酸与其他弱酸的酸性强弱比较填空难设问递进科学探究与创新意识总计卷均分８．７６题／９卷３题／９卷元素化合物填空难设问递进科学探究与创新意识占比８．７％考频常见考法命题规律与趋势０１考频赋分本专题内容为高考高频命题点，卷均分为８．７分。０２题型难度考题难度大，试题题型为非选择题为主。０３考查内容试题主要以元素化合物性质为依托，考查无机物的制备，实验过程中各个环节相关的意图和实验操作的叙述，同时还涉及简单实验方案的设计与评价。０４核心素养学科核心素养以科学探究与创新意识为主。０５命题趋势预计２０２０年等级性考试中会结合元素化合物知识，设计探究性实验。０６备考建议关注元素化合物的有关实验或元素化合物相关性质的实验价值，注意相关的化学基本概念和原理在实验中的指导意义。专题二十一 实验方案的设计与评价１ 对应学生用书起始页码Ｐ２７２考点一制备实验方案的设计与评价高频考点 １．物质制备实验方案的设计原则（１）设计原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。（２）常常是根据化学原理和实验操作原理，通过比较、分析和综合的方法对化学实验原理、试剂与仪器的选用、实验基本操作及实验步骤等优劣进行科学论证和评判，并能在必要时提出合理的改进意见。２．物质制备流程气体发生装置↑反应物状态及反应条件气体净化装置→↑气体及杂质的性质气体干燥装置→↑由气体的性质选择干燥剂物质制备装置→↑气体的性质及制取物质的性质尾气处理装置→↑由气体的性质选择处理方法（１）气体发生装置的选择反应类型发生装置图适用气体 操作注意事项固体加热型Ｏ２、ＮＨ３等①试管要干燥②试管口略低于试管底③加热时先均匀加热再局部加热固、液加热型或液、液加热型Ｃｌ２、ＨＣｌ等①烧瓶加热时要隔石棉网②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片或沸石固、液不加热型或液、液不加热型Ｈ２、ＣＯ２、ＮＯ、ＮＯ２等①使用长颈漏斗时，要将漏斗下端插入液面以下②启普发生器只适用于常温下难溶性的块状固体和液体的反应，且生成的气体不溶于水③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速 （２）气体净化装置的选择①易溶于水或与水反应不生成其他杂质气体的杂质用水吸收。如Ｈ２（ＨＣｌ）、Ｎ２（ＮＨ３）、ＮＯ（ＮＯ２）（括号内为杂质气体，下同），可将混合气体通过盛水的ａ来除去杂质气体。②酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如ＣＯ（ＣＯ２），可将混合气体通过盛ＮａＯＨ溶液的ａ或盛碱石灰的ｂ或ｃ或ｄ来除去杂质。③还原性杂质可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质可用还原性较强的物质来吸收或转化。例如ＣＯ２（ＣＯ），可将混合气体通过盛灼热ＣｕＯ的ｅ来除去杂质。④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如Ｏ２（Ｈ２Ｓ），可将混合气体通过ＣｕＳＯ４溶液除去杂质。（３）气体干燥装置的选择常用干燥装置洗气瓶干燥管（或Ｕ形管）常用干燥剂浓硫酸（酸性、强氧化性）无水氯化钙（中性）碱石灰（碱性）不可干燥的气体ＮＨ３、ＨＢｒ、ＨＩ、Ｈ２Ｓ等ＮＨ３Ｃｌ２、ＳＯ２、ＣＯ２、ＮＯ２、ＨＢｒ等 （４）尾气处理装置的选择ａ用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用ＮａＯＨ溶液吸收Ｃｌ２、ＣＯ２等。ｂ用于收集少量气体。ｃ、ｄ用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如ＨＣｌ、ＨＢｒ、ＮＨ３等；其中ｄ吸收量少。ｅ用于处理难以吸收的可燃性气体，如Ｈ２、ＣＯ等。３．制备实验方案的评价（１）从实验方案可行性角度评价只有合理且切实可行的实验方案才有意义。可行性是方案的第一要素，评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析：理论上要科学合理；操作上要简单可行。（２）从经济效益角度评价评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还要从经济效益上考虑是否切合实际。（３）从环保角度评价防止污染的根本途径在于控制“三废”的排放，在对实验方案进行评价时，不可忽视环境保护的重要性。（４）从“安全性”方面对实验方案做出评价化学实验安全通常要考虑气密性检查、气体纯度检验、加热的顺序、防倒吸、有毒气体的吸收处理等问题。４．有机物制取的综合实验有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。（１）熟悉有机物制取中的典型装置图反应装置２ ５年高考３年模拟Ｂ版（教师用书）蒸馏装置（２）条件控制：①试剂加入顺序；②温度控制：主要考虑副反应，改变反应速率等。（３）产率计算公式：产率＝实际产量理论产量×１００％。（２０１５福建理综，２５，１５分）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一 制取氯酸钾和氯水利用上图所示的实验装置进行实验。（１）制取实验结束后，取出Ｂ中试管冷却结晶，过滤，洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有 。（２）若对调Ｂ和Ｃ装置的位置， （填“能”或“不能”）提高Ｂ中氯酸钾的产率。实验二 氯酸钾与碘化钾反应的研究（３）在不同条件下ＫＣｌＯ３可将ＫＩ氧化为Ｉ２或ＫＩＯ３。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列ａ实验的记录表如下（实验在室温下进行）：试管编号１２３４０．２０ｍｏｌ·Ｌ－１ＫＩ／ｍＬ１．０１．０１．０１．０ＫＣｌＯ３（ｓ）／ｇ０．１００．１００．１００．１０６．０ｍｏｌ·Ｌ－１Ｈ２ＳＯ４／ｍＬ０３．０６．０９．０蒸馏水／ｍＬ９．０６．０３．００实验现象 ①系列ａ实验的实验目的是 。②设计１号试管实验的作用是 。③若２号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为ＫＣｌ，则此反应的离子方程式为 。实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量（４）该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热１５．０ｍＬ饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是 。（不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因）（５）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案（不必描述操作过程的细节）： 。资料：ⅰ．次氯酸会破坏酸碱指示剂；ⅱ．次氯酸或氯气可被ＳＯ２、Ｈ２Ｏ２和ＦｅＣｌ２等物质还原成Ｃｌ－。本题涉及的考点有氯气的制取、氯酸钾的制取、氯酸钾的性质和氧化还原反应等，考查了考生化学实验与科学探究的能力，体现了“科学探究与创新意识”学科核心素养。解析 （２）若对调Ｂ、Ｃ位置，Ｃｌ２中的ＨＣｌ气体杂质因溶于Ｃ中的水而被除去，Ｂ中与Ｃｌ２反应的ＫＯＨ的量增加，故能提高Ｂ中ＫＣｌＯ３的产率。（３）①仔细观察实验记录表可知，４个实验中ＫＣｌＯ３、ＫＩ的浓度均相同，只有Ｈ２ＳＯ４的浓度不同，实验的目的是研究硫酸浓度对反应产物的影响。②１号试管中Ｈ２ＳＯ４的浓度为０，该实验的作用是硫酸浓度为０的对照实验。（４）氯水中氯元素以Ｃｌ２、ＨＣｌＯ、Ｃｌ－和ＣｌＯ－等形式存在，加热时ＨＣｌＯ分解产生Ｏ２，部分Ｃｌ２因受热逸出，因此只能测出Ｏ２及逸出的Ｃｌ２的量，溶液中Ｃｌ－、ＣｌＯ－及残余Ｃｌ２的量无法测定，故此方案不可行。（５）依题给信息，欲测定氯水中氯元素的总量，可量取一定体积的氯水，加入足量的Ｈ２Ｏ２溶液，将氯水中的Ｃｌ２、ＨＣｌＯ、ＣｌＯ－全部还原成Ｃｌ－，加热除去过量的Ｈ２Ｏ２，冷却，再加入足量ＡｇＮＯ３溶液，经过滤、洗涤、干燥、称量测出生成ＡｇＣｌ沉淀的质量，即可计算出饱和氯水中氯元素的总量。答案 （１５分）（１）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管（不填“胶头滴管”也可） （２）能（３）①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响 ②硫酸浓度为０的对照实验 ③ＣｌＯ－３＋６Ｉ－＋６Ｈ＋Ｃｌ－＋３Ｉ２＋３Ｈ２Ｏ（４）因存在Ｃｌ２的重新溶解、ＨＣｌＯ分解等，此方案无法测算试样含氯总量（或其他合理答案）（５）量取一定量的试样，加入足量的Ｈ２Ｏ２溶液，加热除去过量的Ｈ２Ｏ２，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量（或其他合理答案）１．（２０１９山东烟台期中，１２）某学习小组设计实验制备Ｃａ（ＮＯ２）２，实验装置如图所示（夹持装置已略去）。已知：２ＮＯ＋ＣａＯ２Ｃａ（ＮＯ２）２；２ＮＯ２＋ＣａＯ２Ｃａ（ＮＯ３）２。下列说法不正确的是（ ）专题二十一 实验方案的设计与评价３ Ａ．通入Ｎ２是为了排尽装置中的空气Ｂ．装置Ｂ、Ｃ中的试剂可分别为水和浓硫酸Ｃ．将铜片换成木炭也可以制备纯净的亚硝酸钙Ｄ．借助装置Ａ及氢氧化钠溶液和稀硫酸可以分离ＣＯ２和ＣＯ１．答案 Ｃ 装置内的空气会将ＮＯ氧化为ＮＯ２，影响产物的产量，所以通入Ｎ２排尽装置中的空气，Ａ项正确；由于硝酸具有挥发性，所以在Ａ中生成的ＮＯ气体中会含有少量ＨＮＯ３蒸气，可用装置Ｂ中的水除去，为防止ＣａＯ２与水反应，用装置Ｃ中的浓硫酸对ＮＯ气体进行干燥，Ｂ项正确；将铜片换成木炭，由于木炭与稀硝酸不能反应，所以得不到要制备的产物，Ｃ项错误；装置Ａ中盛氢氧化钠溶液，通过进气口通入ＣＯ２和ＣＯ的混合气体，ＣＯ２被ＮａＯＨ吸收后生成Ｎａ２ＣＯ３，在出气口即可收集到ＣＯ，然后将分液漏斗中的稀硫酸滴入Ａ中，与生成的Ｎａ２ＣＯ３反应再释放出ＣＯ２，达到分离的目的，Ｄ项正确。２．（２０１９山东泰安期中，２２）在实验室中模拟“侯氏制碱法”，其实验步骤如下：第一步：连接好装置，检验气密性，在仪器内装入药品。第二步：先让某一装置发生反应，直到产生的气体不能再在Ｃ中溶解，再通入另一装置中产生的气体，一段时间后，Ｃ中出现固体。继续向Ｃ中通入两种气体，直到不再有固体产生。第三步：分离Ｃ中所得的混合物，得到ＮａＨＣＯ３固体，进而生产出纯碱。第四步：向滤液中加入适量的某固体粉末，有ＮＨ４Ｃｌ晶体析出。（１）下图所示装置的连接顺序是：ａ接 ， 接 ；ｂ接 （填接口序号）。（２）Ａ中常选用的固体反应物为 ；Ｄ中应选用的液体为 。（３）第二步中让装置 先发生反应（填装置序号）。（４）Ｃ中用球形干燥管而不用直导管，其作用是 ；装有无水ＣａＣｌ２的Ｕ形管的作用是 。（５）第三步分离出ＮａＨＣＯ３固体的操作是 。（６）第四步中所加固体粉末化学式为 。所得的晶体中常含有少量的ＮａＣｌ和ＮａＨＣＯ３（共约占５％～８％），请设计一个简单的实验，不使用其他任何试剂，证明所得晶体大部分是ＮＨ４Ｃｌ。简要写出操作和现象： 。２．答案 （１）ｆ ｅ ｄ ｃ （２）石灰石 饱和碳酸氢钠溶液 （３）Ｂ （４）防止倒吸 吸收多余的氨气 （５）过滤 （６）ＮａＣｌ 取少量样品于试管中，用酒精灯加热，看到试管上端有白烟生成（