食品中灰分的测定

实验2食品中灰分的测定一、实验原理对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。这对保证食品质量是十分重要的。总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。二、试剂和器材高温电炉（马弗炉）坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。三、实验步骤1、总灰分的测定（1）样品预处理1）样品称量以灰分量10-100mg来决定试样的采取量。通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。2）样品处理谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。3）瓷坩埚处理将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h。取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。重复灼烧至恒重。（2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼烧至无炭粒（即灰化完全）。冷却到200℃以下时，移入干燥器中冷却至室温后称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。（3）结果计算100*02011mmmmx式中x1——样品中灰分的质量分数，%m0——坩埚的质量，gm1——坩埚和总灰分的质量，gm2——坩埚和样品的质量，g2、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定在总灰分中加水约25mL，盖上表面皿，加热至近沸，用无灰滤纸过滤，以25mL热水洗涤，将滤纸和残渣置于原坩埚中，按总灰分测定方法再行干燥、炭化、灼烧、冷却、称量。以下式计算水溶性灰分与水不溶性灰分的含量：100*02032mmmmx式中x2——样品中水不溶性灰分的质量分数，%m0——坩埚的质量，gm2——坩埚和样品的质量，gm3——坩埚和水不溶性灰分的质量，g3、酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定于水不溶性灰分（或测定总灰分的残留物）中，加入盐酸（1：9）25mL，盖上表面皿，小火加热煮沸5min。用无灰滤纸过滤，用热水洗涤至至滤液无Cl-反应为止。将残留物和滤纸一同放入原坩埚中进行干燥、炭化、灼烧、冷却、称重，同总灰分测定方法。100*02043mmmmx酸溶性灰分（%）=总灰分（%）-酸不溶性灰分（%）式中x3——样品中水不溶性灰分的质量分数，%m0——坩埚的质量，gm2——坩埚和样品的质量，gm4——坩埚和水不溶性灰分的质量，g四、注意事项1、炭化时，应避免样品明火燃烧而导致微粒喷出，只有在炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。且灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。2、对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油。3、灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。4、反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全的最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残灰也不一定是白色或灰白色。例如，铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有炭粒存留。5、检查滤液有无氯离子，可取几滴滤液于试管中，用硝酸[c（HNO3）=6mol/L]酸化，加1-2滴硝酸银试剂，如无白色沉淀析出，表明已洗涤干净。五、思考题1、总灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分中主要含有什么成分？2、样品在高温灼烧前，为什么要先炭化至无烟？3、样品经长时间灼烧后，灰分中仍有炭粒遗留的主要原因是什么？如何处理？4、对于含磷较高的样品如何处理？5、含糖分、蛋白质较高的样品，炭化时如何防止其发泡溢出？6、对于难挥发的样品可采用什么方法加速灰化？7、要测定样品中的氟或砷，如何处理才能防止损失？