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单元技能训练内标法测甲苯含量1职业关键能力：培养学生提取信息的能力；工作中发现问题、分析问题、解决问题的能力知识目标：熟练掌握相对校正因子的概念与测定方法；掌握用内标法进行定量分析的方法与计算专门技能：掌握FID检测器的使用方法与操作注意事项；熟练掌握电子天平的使用方法；相对校正因子的测定；甲苯试样中甲苯含量的测定。素质目标：进一步培养学生精益求精的学习态度与实验态度；培养学生对所做实验结果进行自我评价及团队合作与竞争意识。课程任务2复习校正因子的测定方法归一化法定量分析的注意事项3课程引入若试样中所有组分不能全部出峰，此时能否采用归一化法进行定量分析？为什么？若分析测试时其要求是测定试样中某个或某几个组分的含量时，此时是否一定要用归一化法进行定量分析？为什么？提示：试样中所有组分不能全部出峰，此时肯定不能用归一化法进行定量分析。提示：若只需测定样品中的几个组分的含量时，不一定要用归一化法进行定量分析。本次课给大家介绍一种新的定量方法――内标法，请同学们在学习时注意区别这两种定量方法的区别42020/10/29内标法所谓内标法就是将一定量选定的标准物（称内标物S）加入到一定量试样中，混合均匀后，在一定操作条件下注入色谱仪进行分析，出峰后分别测量组分i和内标物S的峰面积（或峰高），按一定的计算公式计算组分i的含量。内标法的计算公式%100')(')(ShSihisihfmhfmw试样,')(hif)('hSf分别为组分i和内标物S的峰高校正因子5%100%100%100''''SiSiSSSiisiiffAAmmmAfAfmmmw试样试样试样内标法if'Sf'Ai、AS分别为组分i和内标物S的峰面积分别为组分i和内标物S的质量校正因子问题：内标法中，如以内标物为基准，则其相应计算公式如何？提示：此时＝1.0。内标法的计算公式Sf'6内标物的选择内标物应是试样中不存在的纯物质；内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离；内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应；内标物加入量应接近待测组分含量。7进样量的变化、色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大；在样品前处理前加入内标物，再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失；若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物；内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好；选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较复杂；若试样中所有组分不能全部出峰，或只要求测定试样中某个或某几个组分的含量时，可以采用内标法定量。内标法的特点8甲苯试样中甲苯含量的测定实训标准溶液和试样溶液的配制标准溶液的配制甲苯试样溶液的配制仪器开机、点火、调试；标准溶液的分析相对校正因子的计算：issihhmhmf')(甲苯甲苯试样溶液的分析甲苯试样中甲苯含量的计算：100%')(hssifmmhhw甲苯样甲苯＝相对校正因子的测定甲苯试样中甲苯含量的测定（动画m4-7-1.swf、m4-7-2.swf）9内标法小结内标法公式内标物的选择内标法的使用条件内标法的特点10问题与讨论答：没有。由测定过程和计算公式我们可以发现，进样量的大小不影响最终的测定结果。对内标法而言，能否用待测组分本身的标准物来做内标物？为什么？要点：能，此即为标准加入法答：主要原因是标样与试样称量的准确性与进样技术。答：其中一种解题思路是由计算公式反推。问题：使用内标法进行定量分析时，如果测定结果不准确，你认为原因会是什么？说出你的分析思路和解题思路。问题：内标法对进样量有无严格要求？为什么？11