13、化学实验基础复习及专题练习

高频考点1.以教材常见演示实验装置图为载体考查常用仪器的主要用途和使用方法，如常见仪器及其组合装置，基本操作及其复合操作，物质的分离、提纯、除杂、净化，物质制取、保存，配制溶液以及实验中现象的描述、仪器的使用方法、实验步骤及误差分析等。2．以物质的制备为载体考查实验基本操作方法、控制实验条件的方法、评价和改进实验的方法等，制备的方法、原理，仪器、药品的选择，除杂，安全问题。如实验操作中添加多种试剂、点燃多个加热装置、控制多个活塞的先后顺序等问题。3．以工艺流程为载体把基本化学反应、化学原理以及产品的最终分析和鉴定等设计成问题，考查未接触过的化合物制备过程中涉及到的物质的分离、提纯和检验问题。4．以制备过程中物质产率的计算为载体考查分析处理实验数据，得出合理结论的能力。备考策略1.复习中要依托教材、回归课本，从教材的基础知识体系总结形成知识网络，将相似问题归一化、不同问题联系化、单一问题多样化，形成化学实验知识的一般规律、特殊性、知识迁移，从而提高化学实验题的得分率。2．准确掌握化学实验的基本操作、常用仪器的使用方法及用途。3．充分注重课本实验。认真做好课本上演示实验、学生实验并认真分析原理。认真对待实验后面的习题。学会对实验进行改进。4．应用性和开放性试题已成为高考试题的新热点，其重点在于考查学生的创新精神。要在实验原理、实验目的、实验步骤、实验方案以及评价上注意培养创新意识和创新能力。13、化学实验基础复习及专题练习2年考情回顾知识网络构建热点考点突破热点题源预测2年考情回顾设问方式①化学实验操作、步骤、仪器[例](2018·全国卷Ⅲ，10)，(2017·全国卷Ⅰ，10)(2017·海南卷，12)②装置及操作示意图的评价[例](2018·全国卷Ⅰ，9)，(2018·全国卷Ⅱ，9)(2017·全国卷Ⅲ，9)，(2018·江苏卷，5)③实验方案的评价[例](2018·全国卷Ⅱ，13)，(2018·天津卷，4)(2018·江苏卷，12)，(2017·天津卷，4)知识网络构建热点考点突破考点一常见实验仪器的使用、基本操作以及实验安全问题•命题规律：•1．题型：选择题、填空题。•2．考向：主要考查考生对常见仪器的使用，突出对规范和细节的考查，以表格、装置图方式呈现的试题将成为主流形式，复习时加以关注。•方法点拨：•1．化学实验中的几种数据印象强化•2．化学试剂的使用与保存防患于未然——“八防”•3．实验中的安全问题类型及原因了然于胸•1．下列说法中正确的是_______________。•(1)(2018·全国卷Ⅲ)常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二，不低于三分之一•(2)(2017·天津卷)配制硫酸和浓硝酸的混酸：先将浓硫酸加入烧杯中，后沿玻璃棒缓缓注入浓硝酸，边注入边搅拌•(3)(海南卷经典)可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液•(4)(2017·全国卷Ⅰ)排水法收集KMnO4分解产生的O2：先熄灭酒精灯，后移出导管•(5)(2017·全国卷Ⅲ)测定醋酸钠溶液pH：用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上•(6)(2017·江苏卷)称取2.0gNaOH固体：先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加2g砝码，左盘上添加NaOH固体•(7)(安徽卷经典)记录滴定终点读数为12.20mL：(8)(2016·天津卷)准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液：(9)(2016·天津卷)蒸馏时的接收装置：(10)(2016·浙江卷)钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火•突破点拨•(1)加热、浓硫酸与液体混合、气体实验等均应考虑安全问题；(2)称量氢氧化钠固体注意其特殊性。•解析(1)蒸馏时烧瓶中液体体积应不低于容积的三分之一，不大于容积的三分之二，正确；(2)应该洗涤烧杯，错误；(3)NaOH溶液能腐蚀玻璃，应该用橡皮塞，错误；(4)为了防止倒吸，应该先移除导管，再熄灭酒精灯，错误；(5)测定pH时，pH试纸不能润湿，那样相当于将待测液稀释了，错误；答案(1)(10)•(6)NaOH固体应该放在烧杯中称量，不能放在滤纸上称量，错误；(7)滴定管的“0”刻度在上端，所以读数应该为11.80mL，错误；(8)K2Cr2O7标准溶液有强氧化性，能腐蚀橡胶，应该用酸式滴定管量取，错误；(9)接收装置不能封闭，这样装置中压强增大容易造成危险，错误；(10)过氧化钾、过氧化钠能与二氧化碳反应，并且产生氧气，镁也会在二氧化碳中燃烧，正确。•【变式考法】•下列说法中正确的是_________。•(1)(2018·廊坊高中联考)比较醋酸和次氯酸酸性强弱：配制相同物质的量浓度的次氯酸钠和醋酸钠溶液，分别用pH试纸测定pH•(2)(2018·黄冈期末)白磷和液溴保存时均要使用蒸馏水•(3)(2018·天津八校联考)碱金属保存时，均可放在石蜡油或煤油中隔绝空气•(4)(2018·襄阳期末)表面皿和锥形瓶都可放在烘干器中烘干•(5)(2018·聊城二模)NaF溶液不能保存在玻璃仪器中，浓硝酸应该保存在棕色广口瓶中•(6)(2018·佛山二模)在蒸馏烧瓶中进行实验时，如果所盛液体体积为70mL，可以选用100mL和150mL的烧瓶•(7)(2018·湖北模拟)容量瓶、滴定管、分液漏斗等仪器使用前应该检查气密性(8)(2018·齐鲁名校联考)中，可知四个装置只有C的气密性不好。(9)(2018·泰安二模)制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸的混合液沿试管壁缓缓加入浓硫酸中答案(2)(8)•解析(1)次氯酸钠溶液有漂白性，无法用pH试纸测定其pH，错误；(2)白磷易被空气中氧气氧化，而液溴易挥发，所以分别加蒸馏水隔绝空气和液封，正确；(3)锂比石蜡油或煤油轻，应该放在石蜡中密封，错误；(4)表面皿不能受热，所以不能烘干，错误；(5)浓硝酸是液体，应该保存在细口瓶中，错误；(6)蒸馏时烧瓶中液体体积应不低于容积的三分之一，不大于容积的三分之二，所以所盛液体体积为70mL时，不能用100mL的烧瓶，错误；(7)容量瓶、滴定管、分液漏斗等仪器使用前应该检漏，而不是检查气密性，错误；(8)装置中C气密性不好，正确；(9)浓硫酸和其他的液体相混时，一般是将浓硫酸加入到其他液体中，错误。•2．(2018·日照模拟)仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能实现相应实验目的的是()B选项实验目的仪器A除去氢氧化铝胶体中的泥沙漏斗(带滤纸)、烧杯、玻璃棒B从食盐水中获得NaCl晶体坩埚、玻璃棒、酒精灯、泥三角C用0.10mol·L－1的盐酸测定未知浓度的NaOH溶液浓度碱式滴定管、酸式滴定管、锥形瓶、胶头滴管、烧杯D配制450mL2mol·L－1氯化钠溶液500mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管•解析胶体可以透过滤纸，选项A正确；蒸发需要蒸发皿，不需要坩埚，选项B错误．3．(2018·江南十校二模)实验室通常采用95%的乙醇与浓硫酸(体积比为1：3)混合加热到170℃制得乙烯，其制备原理为CH3CH2OH――→浓硫酸170℃CH2==CH2↑＋H2O，在140℃时会发生副反应生成乙醚，其实验装置如图，下列相关操作不是出于安全角度考虑的是()•A．配制混合液时，将浓硫酸沿玻璃棒注入乙醇中，边注入边搅拌•B．在混合液中加入碎瓷片，并在两个装置之间加入安全瓶•C．温度计水银球插入混合液中，迅速升温至170℃•D．若取乙醇10mL进行实验，则可选用规格为100mL的烧瓶解析浓硫酸与其他液体混合时，为了避免液体飞溅，应该将浓硫酸向玻璃棒或者容器内壁注入到其他液体中，边注入边搅拌，选项A正确；加碎瓷片可防止暴沸、加安全瓶可防倒吸，选项B正确；迅速升温至170℃，主要是防止发生副反应，选项C错误；若取乙醇10mL进行实验，根据体积比为1：3，可知总体积为40mL，而加热时烧瓶中液体体积应介于容器容积的13～23之间，选项D正确。答案C实验操作的“第一步”和“10种常见失误”(1)几种操作的“第一步”①检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。②检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。③调“0”点——天平等的使用。④验纯——点燃可燃性气体。⑤润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。•(2)10种常见基本操作失误•①倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心，造成标签被腐蚀。•②使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。•③使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内(除制取Fe(OH)2外)。•④不能依据需量取液体体积选择合适量程的量筒。•⑤在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。•⑥检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水下等)。•⑦向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。•⑧配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。•⑨酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。•⑩吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。考点二物质的分离、提纯与检验•命题规律：•1．题型：选择题、填空题。•2．考向：物质的分离、提纯与检验是高考热点，历年高考试题内容和形式主要有以下三种：•(1)限定一种试剂，或不用试剂鉴别；•(2)选择适当试剂及分离方法除去给定物质中的杂质；•(3)将分离与制备物质、混合物成分的确定等融为一体形成综合实验，根据要求选择实验仪器、试剂、分离提纯方法仍为命题趋势。•方法点拨：•1．依据物质的物理性质选择恰当分离(提纯)方法•(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)•2．物质分离和提纯的化学方法及应用分析方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SO2－4、CO2－3及能形成弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO2－3、HCO－3、SO2－3、S2－、HSO－3、NH＋4转化法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含有同种元素不同价态的物质(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2方法原理杂质成分热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3调pH法加入试剂调节溶液pH，使溶液中某种成分生成沉淀而分离如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO或Cu(OH)2等调节pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极，纯金属(M)作阴极，含M的可溶性盐作电解质3．物质的检验与鉴别(定)方法(1)物质鉴定的一般步骤取少量样品→加入某种试剂→加热、振荡等操作→根据现象→得出结论(2)物质检验的一般方法•(3)物质检验中干扰因素的排除•①离子检验中的干扰因素及排除措施(括号中为干扰离子)•②气体检验中干扰因素的排除•先检验出具有干扰作用的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。例如，验证“灼热木炭粉与浓硫酸反应后的气体生成物”流程：•气体→无水CuSO4干燥管检验H2O→品红溶液检验SO2→KMnO4溶液除去SO2→品红试液检验SO2除尽→通入石灰水检验CO2。•1．(1)下列说法中正确的是__________。•A．(2018·全国卷Ⅱ)制取并纯化氢气：向稀盐酸中加入锌粒，将生产的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液•B．(2018·天津卷)屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作•C．(2017·全国卷Ⅰ)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是蒸馏•D．(2016·全国卷Ⅰ)用灼烧的方法可以区分蚕丝和人造纤维•E．(2016·全国卷Ⅱ)除去Cu粉中混有的CuO：加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥•F