第五章--静态箱实验技术

第五章静态箱实验技术采样箱是用化学性质稳定的材料(如不锈钢、有机玻璃)制成的密闭性无底箱体，其容积和底面积都准确知道；测量时，用箱子将要测量的地表罩起来，每隔一段时间抽取箱内气体进行浓度测量；然后根据气体浓度随时间的变化率，计算被罩表面气体的排放量。国内外普遍应用箱法观测农田温室气体排放,研究的历史已有二三十年。观测方式有自动连续观测、也有间歇式人工观测。所用采样箱也是多种多样，有透明箱,、暗箱；有大有小，也有圆有方。观测的具体对象和采用的样箱形状不尽相同，但为了计算排放通量方便，所使用的采样箱一般都为规则形状。如果不考虑辐射引起的温度效应，研究植物呼吸作用最好采用明箱；如果认为辐射增温对观测对象不利，则应采用暗箱。本项目首席科学家已经明确NO.1课题的主要目的是测定碳收支，因此实验观测对象主要是土壤的碳排放，植物碳排放和植物固碳量。经专家研究确定本课题应用暗箱法进行测定土壤和植物呼吸排放CO2，结合NPP研究碳通量。箱法有其固有的缺陷，毕竟罩上一个物体与完全的自然状态不同，但是定量观测土壤和低矮植物微量气体排放，箱法仍是目前切实可行的一种方法。箱法研究温室气体排放，科学合理的实验设计非常重要，实验方案主要由课题承担人按照课题任务书中的承诺，按照当地的环境、生产力方式等设计实施，综合实验结果要能够计算出该地区的碳通量交换。实验方案设计实例见第四章。下面我们就箱法的有关技术问题进行详细讨论。5.1采样箱的材料和结构5.1.1制造材料采样箱用进口304K薄不锈钢板,用氩弧焊焊接制造，板厚1mm，表面光洁度高，符合气体取样要求容器的化学性质稳定、表面吸附小的技术标准，同时优质不锈钢材料耐腐蚀性好，可长时间保持机械物理性能。5.1.2采样箱的结构依据多年的实验经验和主要是水稻田的实验情况，我们将采样箱设计成分节组合式标准箱，由顶箱、中段箱和地箱组成。中段箱和顶箱容积相同，几何尺寸500×500×500mm3，可以适应低矮植物生长过程和不同植被类型使用，当部分植物生长较高时可适时加中段箱。图5.1静态箱采样系统(1)顶箱顶箱正五面体，方桶形，在箱顶壁安装有2个搅拌风扇，箱侧面安装有电源插头、取气体样品接口，配有F46采气管线7m，采气管线与箱体有过壁接头。F46采气管线是专为此项目定作生产的，选材和产品的设计按照GC分析的要求生产，产品质量不逊于进口产品，管内径1mm。安装F46采气管线时，用螺母和管线加“O”圈手工拧紧即可，管线深入箱内10cm左右。顶箱侧面安装有搬运耳环。(2)中段箱中段箱正四面体，方管形，上端有密封水槽，在水槽侧边的对称端面安装有搬运耳环。(3)地箱地箱四面体，方管形500mm×500mm，深度200mm，上端有密封水槽，箱的四周侧板下四边制成刀口以便于插入土壤中，地箱侧板靠近下半部分开有2排圆孔，其目的是让植物的根系可以穿过。针对不同土壤和植物的情况，地箱深度的尺寸有不同，比如森林中地箱的尺寸短一些。既要保证密封性,又要适应实际大田的耕作方式，例如稻田的淹水状况和旱地耕作的陇宽及沟深等，经过综合考虑我们设计了目前这种尺寸的地箱。5.1.3采样箱的密封和保温采样时地箱或中段箱密封水槽内加水，用水作两箱连接间的气路密封，切断箱内外空气的自由交换。顶箱和中段箱外面包有优质棉保温被，目的是防止在太阳辐射下采样箱壁温度和箱内空气温度升高，影响观测结果。保持取样时段箱内外温度的相对一致，可以提高观测质量。5.2实验前的准备工作5.2.1地箱埋设首先按课题要求选择样地。采样点既要在该地区有代表性又要便于采样操作。按前面实验设计所讲述，每一个样点平行设3个采样箱，3个箱位相对距离不易太远，太远操作不便，太近又相互干扰，平均代表性差。埋设地箱要以对实验地造成的破坏和扰动最小为原则。把地箱放入土(或水)中至密封水槽底部处，土质较硬时可先用刀形工具按地箱尺寸切口，在水槽内放入用角钢制成的方框，用锤子均匀轧下。在较长的实验周期内地箱不能移动。原则上实验操作人员在以后的实验操作中，对实验地箱周围不应践踏，以减少对土壤的扰动，因此通用的解决办法是架设栈桥。水田必须如此，旱田有条件时也应如此，两侧栈桥距离约2m，操作方便即可。5.2.2温度传感器设置气温和土壤温度是影响排放速率的主要因子。因此，在每一样点3个一组平行采样箱中的一个顶箱配备有JM624便携式测温表一套，可测量箱内气温、箱外气温、地表温度和土壤温度。箱内气温(T3)测量传感器已安放顶箱内；地表和土壤温度传感器要现场安放，地表温度(T2)传感器探头平放，下面一半与土壤紧密接触，上面一半裸露，探头金属壳尾部可用“∩”卡插入土中固定；土壤温度(T1)用5×75十字头改锥在地箱框内扎一洞，把土壤温度(T1)传感器探头埋人洞中(测量深度50mm)。箱外气温(T4)设计有气温通风表，有电动抽风装置，用木棍立向支放1米高左右即可，使用前通电4分钟后读数。5.2.3温度参数的测量箱法采气样的同时，要求同时记录温度参数，它们是土壤温度(T1)、地表温度(T2)、采样箱内气温(T3)和箱外空气温度(T4)。采样箱配置的JM624便携式数字温度计带有4只传感器，分别测量上述4个温度参数。在现场安装后每个对应的传感器插头都标有对应的号码T1、T2、T3和T4，测量时插入相应的插头可读取该温度。稻田和水体视具体情况可测水温。5.2.4蓄电池的维护每个采样点每3个采样箱为一组，配一个12V10A蓄电池，提供风扇电源，同时供电给箱内搅拌风扇和箱外通风测气温表。注意检查蓄电池是否电量充足，带负载时电压低于8～10V，则要给蓄电池充电。每站配有充电器，充电时参照充电器说明书进行。5.3气体样品采集5.3.1采样规范与要求(1)首先按照实验设计要求，设计采样程序，确定每个样点的采样时间计划，如无特殊的天气条件致使采样工作无法进行，都应保持设计的采样时间间隔。当日的采样工作一般在当地时间9:00开始，采样开始前要认真准备采样用具，包括检查采样箱、风扇、电池等。(2)实验一经开始，采样点的工作顺序不应随意变化。如有植物生长的样点和空白地样点，不同施肥方式对比点等，每次采样时先后顺序和时间尽量相同。地表面状况保持原状不要破坏。(3)按规定作实验记录。5.3.2采样频率在植物生长旺季，稻田一般每周2次，其他植物参照稻田根据具体情况而定。每月作日变化一次，采样时间间隔：白天每次间隔2h，夜间每次间隔3h。其它季节可视气候变化情况降低采样频率，如北方冬季土壤呼吸极其微弱，1～2个月选1～2个点观测即可。各站可根据具体环境条件设计采样频率，但实验设计必须完成课题合同书承担的任务。5.3.3气体样品采集容器采样容器为100ml医用注射器。注射器带三通阀，利用三通阀完成采气及把气样注入分析仪进样器等动作。1L标准气体样品气袋备用。当有必需作的实验不能停，一个站分析仪器系统又出现故障，不能及时排除时，我们可以发挥网络的优势，用气袋采气到最近的站点进行分析。5.3.4气体样品采集操作5.3.4.1100ml注射器取样首先使注射器和3路2通阀(阀1)连接并注意连接牢固，然后注射器3路2通阀与连接采样箱的F46采样管阀门(阀2)连接，采气时打开阀2，打开阀1使注射器与箱内连通，与外界空气断开，用缓力拉动注射器抽箱内空气，注射器抽满后转动阀1，隔断箱内通路，注射器与外界空气连通，排出注射器内的空气，此操作目的是清洗采样管道，重复操作清洗一次，第3次开始取100ml气体保存作为样品，然后注意关闭阀2隔断箱内与外界空气。注意用注射器抽气时不能用力过猛，否则会产生外界空气从注射器柱塞反向漏进箱外空气，使采气的精度降低。5.3.4.2采样气袋取样当用气袋采样时，2个三通阀的利用与注射器直接取样有不同，需要在阀1加一过渡F46管加9号针头，针头插入气袋，见图5.2.图5.2气袋取样操作过程采样操作时用阀1的控制功能，把注射器吸入的空气推进气袋。注意开始时要清洗气袋，就是应用阀2清洗管道完成后，用1～2次推进气袋的采样箱内的空气抽出，用阀2控制排空，达到清洗气袋的目的，然后才开始正式采样，把气袋中的气体保存起来。注意：气袋本身带的红色密封垫密封效果不良，保存时间较长时要用专题组配给的专用色谱垫。一般注射器取样后可保存时间1～2天，气袋保存7～10天。样品应尽快分析为宜。5.3.5采样箱操作检查采样管、风扇电源、温度测量接头是否连接，确定是用单个顶箱还是同时需要中段箱。开始取样时在箱的密封水槽内注入1/2的水，放下要轻，减少扰动，防止箱边受到磕碰损坏。扣箱前后特别注意前节所述的地温和土壤温度传感器的使用方法。每一样点有一组3个箱，先按上述方法扣上配有温度测量装置的箱子，再扣上另外2个箱，把各箱电源接通，注意红色鲨鱼夹接正极，黑色鲨鱼夹接负极。3个箱的电源线，采样管线，测温线都在距采样箱5～7米处，此时立刻采集第1次样品，每隔10分钟取100ml气体保存，扣箱30分钟，共取4次，达到设定时间后，搬开采样箱，取样结束。注意：为保证数据的采样条件一致性、可比性，采样箱的座和上箱按照编号在每次实验时均要保持相同，不可乱用。5.3.6温度参数的记录取气样的同时读取T1、T2、T3、T4的温度值，第1次采样的同时记录起始温度，第4次采样时记录结束温度。温度读取方法是依次把温度线的插头插入JM624便携式数字温度计的插口，记录显示的温度值，注意箱外气温测量要求气温通风表要通电抽风4分钟后读数。5.3.7采样记录每个采样箱对应有采样记录表单。按照要求填写采集样品的注射器或气袋的序列号和时间，要按规范记录，不可搞错。记录表单见附件1。5.3.8采样注意事项(1)采样箱运达样地准备使用时要侧放，开口方向背向太阳，保持箱内的空气和温度与环境一致，避免箱内表面钢板受太阳辐射产生热效应。(2)要注意保持采样容器的内表面洁净度，否则影响实验结果。采样箱和采气管线严防污染，特别是油污染，存放采样箱处要注意环境卫生。(3)注意保护采样箱周围的生态环境，采取必要的措施减少践踏的次数和面积。(4)注射器三通阀使用要注意旋紧，放在运输箱内要防止碰撞，以防三通阀脱落。如果三通阀脱落此样品作废。(5)注意记录采样条件，比如箱底水深，旱地是否有动物活动等。5.4故障排除(1)箱体焊接处开裂这也是目前应该检查的问题，我们也在今后的生产中注意这个问题，当发生此问题时会造成实验误差。不锈钢焊接是氩弧焊接，可在箱内角加一小段弯制小角钢点焊加固。(2)搅拌风扇不转如有一个风扇不转，还可工作，随后更换风扇即可。风扇是普通直流12V轴流风扇，外型尺寸90×90毫米。(3)检查注射器与三通阀连接是否可靠，注射器与三通阀连接的气嘴根部是否有裂口，如果有问题要检出报废。(4)发生注射器与三通阀折断时，注射器报废，三通阀取出断在三通阀内的气嘴后还可用，方法是用木螺钉拧入1～2扣后用手钳取出。(5)F46取样管与箱接口密封“O”圈处要检查是否压圈用力过大使F46取样管内径变形缩小，影响取气。密封“O”以柱状为好。(6)JM624数字温度计有的探头插入后无温度显示，一般原因是输入传感器断线，如果所有传感器探头都无显示，查看手持表输入口是否因频繁拔插使内部断路，如还无显示则要返厂修理或更新。(7)注射器的检查在关闭三通阀的情况下，抽动活塞，如轻力可拉开，缩回的很小则说明漏气严重，此注射器不能用。(8)标气使用每种标气配的减压表专表专用，以利使用标气的精度。新表、新气瓶连接后要放空一部分清洗表体内部，隔段时间再用标气也要先放空少量气清洗，然后用专用取标气的注射器取标准气，3种标气注射器也各个专用，取气时用与注射器连通的三通阀功能，用标气清洗注射器2次后取标准气使用。(9)气瓶瓶口问题载气和标气都会遇到减压表与瓶口螺纹连接不上的问题，要根据情况具体处理，不可单纯用蛮力造成连接件损坏，如过松要更换瓶或连接件。否则容易出事故，减压表可能在高压下蹦出。(10)减压表会有漏气问题，表头连接处有时经过冬天发生这种情况，要注意检查。(11)气源质量问题。如发生色谱信号基线居高不下，系统本身又查不到漏气点，就要考虑载气纯度没有