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纳米微孔隔热陶瓷中粉体的结构表征纳米微孔隔热陶瓷简介•优点：•1.通过减少炉衬厚度达到增加容器体积、减少成本的目的2.材料可使炉壁疲劳度最小化，同时消除热点，降低外壳操作温度3.材料可降低操作成本，减少热量散失，增加客户操作的灵活性。纳米微孔隔热陶瓷简介微孔隔热材料简介纳米硅酸三钙粒径的测定•粉末材料粒度测定是一个很复杂的问题，因为粒度的定义本身就不确定。现实中的颗粒基本都是不规则的，对于一个外形不规则颗粒的描述最详尽的办法就是三维尺度的描述，但是对于一个颗粒体系来说三维尺度的描述是不可能办到的，而且颗粒外形一般都不是有规律的。•ISO国际标准化组织表示粒度划分的基准：•1.以长度为基准•2.以面积为基准•3.以等效体积球或者是等效质量的球为基准纳米硅酸三钙粒径的分析手段•1.扫描电镜（SEM）•2.激光粒度仪•3.比表面积法（BET）扫描电镜•扫描电镜是一种很经典，很传统的做法，具有直观、可靠的绝对尺度测定。•对于纳米颗粒，扫描电镜可以观察其大小、形状，还可以根据像的衬度来估计颗粒的厚度，扫描电子显微镜结合图像分析法还可以选择地进行观测和统计，分门别类给出粒度分布。图像处理方法•选取足够多的视场进行照相，获得数百乃至数千个颗粒的电镜照片，再将每张照片经扫描进入图象分析仪进行分析统计，根据照片，测量方法有一下几种：•1.交叉法：用标尺任意测量约600个颗粒的交叉长度，然后将交叉长度的算数平均值乘上一统计因子（1.56），即获得平均粒径•2.测量约100个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度，颗粒粒径为这些交叉长度的算数平均值•3.画出等当粒径与不同粒径下的微粒数的直方分布图，用概率论的方法得出平均粒径激光粒度仪•激光粒度仪是目前最为主要的纳米材料体系粒度的分析仪器。•激光粒度仪主要依据米尔（Mie）散射光学理论。其光学理论指出：介质中的微小颗粒对入射光的散射特性与散射颗粒的粒径大小及其相对折射率、入射光的光强、波长和偏振度以及散射角有关。颗粒越小，光线偏离量越大;颗粒越大，光线偏离量越小。这些偏离可在观察屏上呈现光强分布的不均匀现象，所以可以利用光散射技术测量颗粒群的尺寸分布。激光粒度仪的测量原理激光粒度仪与SEM测试对比•从图中可以看出，制得的纳米硫酸钡的形貌接近球形，粒度范围为30~60nm，粒度分布较窄。•激光粒度仪测定纳米硫酸钡粉体粒度的研究刘润静等激光粒度仪与SEM测试对比•用激光粒度分析仪测定制得的固体•质量浓度为58.25g/L的纳米硫酸钡•悬浮液粒度，结果见图2。由图2可•以看出，纳米硫酸钡的平均粒径为•3740.7nm，与电镜照片结果相差•较大，并出现了2个分布峰。激光粒度仪与SEM测试对比•这是由于纳米粉体的高比表面积、高表面能等特点，导致颗粒之间的范德华力大于静电排斥力，颗粒极易发生团聚，严重影响了激光散射法的测定结果的准确性。因此，需采取一定措施减少粒子团聚，探索其最佳实验条件，从而提高测定结果的准确性和可靠性。激光粒度仪与SEM测试对比•右图为在超声分散时间为15min、分散剂六偏磷酸钠质量浓度为1g/L、分散介质为蒸馏水、纳米硫酸钡固体质量浓度0.35g/L的条件下，纳米硫酸钡样品粒度的测定结果。从图中可以看出，最佳条件下测得纳米硫酸钡的平均粒径为55.3nm，且粒径分布较窄，该结果与电镜照片表征结果基本符合。比表面积法（ＢＥＴ）•球形颗粒的比表面积Sw与其直径d的关系可表述为:Sw=6(ρ·d)式中,Sw为重量比表面积;d为颗粒直径;ρ为颗粒密度。通过测定颗粒的比表面积,就可得到颗粒的等当粒径。颗粒比表面积通常用ＢＥＴ法，ＢＥＴ方程为：•V—平衡压力为P时，吸附气体的总体积。•Vm—单分子层吸附气体的体积。•P—被吸附气体在吸附温度下平衡时的压力。•P0—饱和蒸汽压力。•k为y/x，第一吸附层y=a1p/b1，a1和b1为常数（“1”表示第1层吸附层），x=aip/bi，ai和bi也为常数(角标“i”表示第i层吸附层)。比表面积法（ＢＥＴ）•把求得的Vm换算成吸附气体的分子数后,乘以一个吸附气体分子的截面Am,所得乘积值就比表面积Sw•BET法测定比表面积的关键在于确定气体的吸附量Vm,具体有容量法和重量法。较之容量法,重量法在样品预处理和测定时无特殊的实验要求,并且有测定过程无“空吸附量”、吸附平衡时间短等优点•重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，（由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用•容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量不同方法测量的SiO2纳米粉末粒径结果及其比较不同方法测量的SiO2纳米粉末粒径结果及其比较•对比表面积法,其测量原理是根据所吸附的气体多少来测量比表面积大小,再转化为等表面积球形颗粒来计算颗粒直径。很显然,测量结果与颗粒的表面状况有关,颗粒表面缺陷越多,吸附气体越多,从而测量的颗粒粒径越小于实际值,由于纳米粉末颗粒表面通常都不是很完整,所以,这种方法测量的结果通常都小于实际值。三种测试方法的优缺点SEM激光粒度仪比表面积法测量范围15kv下为1nm（HitachiS-4800）0.01-3500µm（Mastersizer3000）1-10nm优点直观，而且可以得到颗粒形状信息快速，能给出粒径分布缺点试样的代表性要求严格、大量统计、良好的分散状态极其要求颗粒分散均匀时间较长，要求颗粒表面没有缺陷THANKYOU谢谢