实验三-阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

实验三阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量测定一.实验目的•学习返滴定法的原理与操作；•熟悉用酸碱滴定法测定阿司匹林药片。二.实验原理阿司匹林为经典的解热镇痛药，近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。其主要成分为乙酰水杨酸。•乙酰水杨酸的性质在酸、碱条件下可被水解酸性OCOCH3COOH有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解；在碱性溶液中很容易水解为水杨酸和乙酸盐。乙酰水杨酸纯品可用NaOH标准溶液直接滴定，酚酞为指示剂。反应式如下：药片中添加了一定量的赋形剂，如：硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。用返滴定法测定药片中乙酰水杨酸含量的原理指示剂：酚酞（因为水杨酸盐与乙酸盐属弱酸盐，滴定终点显弱碱性）终点颜色变化：红色无色NaOH标准溶液（浓度未知）HCl标准溶液（浓度已知）空白试验:NaOH（步骤一溶液）+HCl(步骤二溶液)NaCl+H2O(步骤一)(步骤二)(步骤三)注意：空白试验是为了求得在此实验过程中NaOH标准溶液与HCl标准溶液的体积比，以得到步骤一中加入的NaOH标准溶液中NaOH的物质的量，这个物质的量等于空白实验消耗的HCl标准溶液中HCl的物质的量。注意：本实验中乙酰水杨酸水解步骤中加的NaOH标准溶液1是同学们现配的，其浓度是未知的，但水解过程中加入NaOH总的摩尔数可通过后续的空白实验求出。三.仪器和试剂1.仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、分析天平、水浴锅、研钵。2.试剂：0.1mol·L-1HCl标准溶液、NaOH溶液（0.5mol·L-1）、酚酞指示剂、阿司匹林药片。四.实验步骤1.0.5mol/LNaOH溶液的配制在台秤上粗称2gNaOH于一个洁净的烧杯中，马上加入100mL蒸馏水使之溶解。2.药片中乙酰水杨酸含量的测定a.取20片阿司匹林药片，在一研钵中研成粉末，全部转移入称量瓶中。用差减法准确称取这些粉末的质量，置于100mL烧杯中。b：100mL0.5MNaOH25.00mL水25mL轻摇盖表面皿近沸水浴△15min100ml250mL水,20-30mL酚酞指示剂2滴（平行测定三份）移取25.00mL上述溶液用HCl标准溶液滴定红色消失即为终点迅速流水冷却至室温C：空白试验（不需要加热）准确移取0.5MNaOH25.00mL100ml250mL水,20-30mL酚酞指示剂2滴红色消失即为终点（平行测定三份）移取25.00mL上述溶液用HCl标准溶液滴定记录项目123阿司匹林药片（g）移取试液体积数(ｍＬ)25.0025.0025.00CHCl(mol·L-1)空白试验消耗HCl体积Ｖ0(ｍＬ)平均HClＶ0(ｍＬ)返滴定消耗HCl体积Ｖ(ｍＬ)乙酰水杨酸的含量(％)乙酰水杨酸含量的平均值(％)相对偏差(％)相对平均偏差(％)五.实验数据记录与处理六.注意事项˙水浴-温度近沸90℃严格控制时间加热时间15min迅速用流水冷却1.在测定药片的实验中，为什么1摩尔乙酰水杨酸消耗2molNaOH,而不是3molNaOH？返滴定后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？七.问题与讨论2.用返滴定法测定乙酰水杨酸，为何须做空白试验？